本發(fā)明涉及厚/薄膜混合集成電路用微波介質(zhì)陶瓷基片領(lǐng)域，具體而言，涉及99.6％al2o3陶瓷基片減薄方法及由該方法制得的陶瓷基片以及包含該陶瓷基片的電子元器件。
背景技術(shù)：
：99.6％al2o3陶瓷基片廣泛應(yīng)用于薄膜集成電路、厚薄膜混合集成電路以及各種薄膜元器件中，具有優(yōu)良的高頻介電性能、絕緣性能好、導(dǎo)熱率高、與元器件熱膨脹系數(shù)相近等優(yōu)點。隨著微波元器件的迅速發(fā)展，微細(xì)加工技術(shù)日新月異，薄膜元器件的設(shè)計要求氧化鋁陶瓷基片有較高的厚度精度、平整度和較小的表面粗糙度，從而滿足日異減小的電路線寬。因此，需要對氧化鋁陶瓷基片進(jìn)行機(jī)械減薄拋光以獲得高的厚度精度及較小的表面粗糙度。目前，通過燒結(jié)得到的氧化鋁陶瓷基片，其平整度及厚度精度無法保證，表面粗糙度也很難控制，需要進(jìn)一步的機(jī)械加工。然而，氧化鋁陶瓷具有很高的硬度(莫氏硬度為9)僅次于金剛石，而且純度越高，硬度越大，屬于難加工型材料。目前氧化鋁陶瓷基片的傳統(tǒng)的減薄方式是采用研磨盤與拋光物的相對磨削運動，使用不同粒度的金剛石磨料進(jìn)行粗研磨、半精研磨和精研磨，從而獲得所需厚度。然而，這種方法所需時間較長，工藝復(fù)雜，加工效率低，不易實現(xiàn)自動化，磨料污染嚴(yán)重，除此之外，當(dāng)陶瓷基片的尺寸較大時，該傳統(tǒng)加工工藝在面型精度和生產(chǎn)效率等方面的缺點更為突出。另一種減薄方式是采用減薄設(shè)備進(jìn)行超精密磨削，與傳統(tǒng)研磨相比，在加工過程中采用固結(jié)磨料砂輪和高精度高剛度機(jī)床，可以實現(xiàn)在線檢測和控制，從而能夠獲得較高的厚度精度和高質(zhì)量的加工表面，并且加工精度重復(fù)性好，可實現(xiàn)陶瓷基片大批量自動化生產(chǎn)，因此該方法加工質(zhì)量好，效率相對較高。然而，該方法同樣存在一定的缺陷，具體的：在采用粗金剛石砂輪進(jìn)行磨削氧化鋁陶瓷基片時，由于氧化鋁陶瓷基片硬度大，設(shè)備減薄電流大，并且磨削表面存在嚴(yán)重的劃傷、粗糙度大，當(dāng)采用細(xì)砂輪磨削時又無法對氧化鋁陶瓷基片進(jìn)行有效研磨，對砂輪損耗極大。因此，雖然氧化鋁陶瓷基片領(lǐng)域相關(guān)的研究人員在基片研磨減薄方面進(jìn)行了深入研究，但目前還未有一種高效快速的氧化鋁陶瓷基片減薄方法的相關(guān)報道。尋求一種高效快速的減薄方法來實現(xiàn)氧化鋁基片達(dá)到高厚度精度、高平整度及低表面粗糙度的改性，將會對厚/薄膜集成電路的發(fā)展起到非常大的推動作用。本發(fā)明也正是在此背景下，經(jīng)過相關(guān)研究及試驗，提出一種新的高效的99.6％al2o3陶瓷基片減薄方法。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的第一目的在于提供一種99.6％al2o3陶瓷基片減薄方法，所述方法加工質(zhì)量高、效率高且加工成本低，能夠有效解決99.6％al2o3陶瓷基片難減薄、難加工等技術(shù)問題。本發(fā)明的第二目的在于提供一種99.6％al2o3陶瓷基片，本發(fā)明陶瓷基片精度和均勻性好，且表面粗糙度低，適于作為高精密薄膜元器件的基板。本發(fā)明的第三個目的在于提供一種電子元器件，所述電子元器件包含本發(fā)明99.6％al2o3陶瓷基片。為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：一種99.6％al2o3陶瓷基片減薄方法，所述方法包括如下步驟：(a)按照99.6％al2o3、0.3％mgo，以及0.1％sio2的質(zhì)量比進(jìn)行配料；將所得物料、研磨球、分散介質(zhì)以及添加劑砂磨混合，并將所得漿料干燥后過篩；(b)將干燥后的漿料與有機(jī)溶劑和粘合劑混合，得到流延料，流延成型得到氧化鋁生瓷帶，然后進(jìn)行疊層、等靜壓和切割，得到方形氧化鋁巴塊，其厚度為aμm；將氧化鋁巴塊分別在1300±30℃和1580±50℃條件下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)后巴塊的厚度分別為bμm和cμm；將1300±30℃條件下燒結(jié)所得半成品氧化鋁基片進(jìn)行減薄拋光，需要減薄的厚度為(1-d/c)×b；其中d為99.6％al2o3陶瓷基片的設(shè)計厚度；將減薄拋光后的成品氧化鋁基片在1580±50℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，得到99.6％al2o3陶瓷基片?？蛇x的，本發(fā)明中，步驟(a)中物料、研磨球、分散介質(zhì)的質(zhì)量比例為1:3:5；和/或，分散劑的用量為0.5％wt；優(yōu)選的，所述研磨球為鋯球，所述分散介質(zhì)為去離子水?？蛇x的，本發(fā)明中，步驟(a)中所述分散劑為明膠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸、聚乙二醇中的一種或多種混合物?？蛇x的，本發(fā)明中，步驟(a)中，砂磨混合所得粉體顆粒的粒徑分布為d50＜0.5μm，d90-d10＜0.8μm?？蛇x的，本發(fā)明中，步驟(a)中所述砂磨的頻率為40～50hz，砂磨的時間為1～2h?？蛇x的，本發(fā)明中，步驟(b)中所述減薄拋光為對半成品氧化鋁基片的兩面進(jìn)行減薄拋光?？蛇x的，本發(fā)明中，步驟(b)中所述減薄為采用高精度減薄機(jī)進(jìn)行超精密磨削，并進(jìn)行在線檢測和監(jiān)控。同時，本發(fā)明還提供了根據(jù)本發(fā)明所述方法所制得的99.6％al2o3陶瓷基片?？蛇x的，本發(fā)明中，所述99.6％al2o3陶瓷基片的厚度精度≤±2μm，厚度精度≤±2μm，表面粗糙度小于0.05μm。同樣的，本發(fā)明也提供了包含本發(fā)明al2o3陶瓷基片的電子元器件。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：(1)本發(fā)明中，采用砂磨分散氧化鋁粉體，因而可以得到粒徑小且分布集中的粉體顆粒，再進(jìn)一步減薄拋光處理中，可以減少晶粒的拔出或者砂輪的嵌入等缺陷；(2)與傳統(tǒng)的氧化鋁陶瓷基片減薄方法相比，本發(fā)明減薄方法利用了半燒成的99.6％al2o3陶瓷基片硬度小、容易減薄拋光等特點，對氧化鋁半成品陶瓷基片首先減薄拋光后再燒成，因而減薄拋光更為便易，并能夠減小減薄機(jī)的負(fù)荷；(3)與傳統(tǒng)研磨方法相比，本發(fā)明在加工過程中采用精密減薄機(jī)，能夠?qū)崿F(xiàn)在線檢測和控制，從而能夠獲得較高的厚度精度和高質(zhì)量的加工表面，并且加工精度重復(fù)性好，可實現(xiàn)陶瓷基片大批量自動化生產(chǎn)，因此具有加工質(zhì)量高、效率高、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點；同時，本發(fā)明中通過改變砂輪的組織結(jié)構(gòu)比如4000目的細(xì)砂輪，以及磨輪與基片之間的運動角度和運動方式，在磨削減薄過程中達(dá)到減小表面損傷和表面應(yīng)力的釋放，從而獲得高質(zhì)量低損或無損的材料加工表面。附圖說明為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，以下將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。圖1為1300℃半燒成的99.6％al2o3陶瓷基片減薄后表面結(jié)構(gòu)；圖2為99.6％al2o3基片1580℃燒結(jié)后表面結(jié)構(gòu)。具體實施方式下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。對于現(xiàn)有的氧化鋁陶瓷基片來講，除表面平整度，表面粗糙度不夠理想外，幾乎所有性能都能滿足薄膜電路對基片的要求?；钠秸?，表面粗糙度的大小關(guān)系到所制備薄膜器件電路的性能、精度、工藝重復(fù)性，表面粗度較大時，薄膜器件電路的參數(shù)變得難以控制，因而導(dǎo)致電路精度、可靠性降低。為了解決現(xiàn)有技術(shù)在氧化鋁陶瓷基片制備中所存在的種種技術(shù)問題，本發(fā)明特提出一種99.6％al2o3陶瓷基片減薄方法，具體步驟如下：1、砂磨分散高純氧化鋁；首先，是在高純氧化鋁中添加0.4％的燒結(jié)助劑，即，按照99.6％al2o3-0.3％mgo-0.1％sio2的質(zhì)量比進(jìn)行配料；然后，將稱量好的物料與研磨球和分散介質(zhì)加入砂磨機(jī)中，并添加0.5wt％的分散劑，設(shè)置砂磨頻率為40hz、砂磨時間為1h；優(yōu)選的，所述研磨球為鋯球，所述分散介質(zhì)為去離子水；更優(yōu)選的，物料、鋯球和去離子水的質(zhì)量比為1:3：5；優(yōu)選的，所述分散劑為明膠、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、油酸、聚乙二醇中的一種或多種混合物；在砂磨后，將所得漿料倒出，并烘干過篩；優(yōu)選的，是將所得漿料置入烘箱中以恒溫90℃經(jīng)20小時烘干，烘干后的物料過100目不銹鋼篩網(wǎng)；通過采用砂磨分散高純氧化鋁，能夠得到粒徑小且分布集中的粉體顆粒，在進(jìn)一步的減薄拋光處理步驟中，可以減少晶粒的拔出或者砂輪的嵌入等缺陷；優(yōu)選的，砂磨分散后粉體顆粒的粒徑分布要求為d50＜0.5μm，d90-d10＜0.8μm；2、制備99.6％al2o3陶瓷基片將烘干過篩所得物料按常規(guī)的流延料制備工藝，加入有機(jī)溶劑和粘合劑，制備流延料；所述有機(jī)溶劑可以為乙醇、甲苯等有機(jī)溶劑；所述粘合劑可以為pvb等粘合劑；然后，采用流延成型的方法制得氧化鋁生瓷帶，再進(jìn)行疊層、等靜壓及切割工序，得到方形氧化鋁巴塊，其厚度為aμm；接著，將所得氧化鋁巴塊分別在1300±30℃和1580±50℃條件下進(jìn)行燒結(jié)；優(yōu)選的，在1300±30℃條件下進(jìn)行燒結(jié)的升溫曲線為室溫10h升至600℃，保溫4h，再4h升至1300±30℃，保溫2h后隨爐冷卻；優(yōu)選的，在1580±50℃條件下進(jìn)行燒結(jié)的升溫曲線為室溫10h升至600℃，保溫4h，3h升至1300℃，再2h升至1580±50℃，保溫2h，然后2h降至1000℃后隨爐冷卻；在1300±30℃(即預(yù)燒結(jié)溫度)條件下進(jìn)行燒結(jié)，能夠得到有一定強(qiáng)度的未燒成瓷的氧化鋁基片；而在1580±50℃(即最終燒結(jié)溫度)條件下進(jìn)行燒結(jié)，所得到的為成瓷氧化鋁基片；經(jīng)檢測，未成瓷的氧化鋁基片可以用較細(xì)的砂輪進(jìn)行減薄拋光，并且其硬度遠(yuǎn)小于成瓷的99.6％al2o3陶瓷硬度，很容易做減薄處理；同時，由于在1300±30℃溫度下預(yù)燒結(jié)所得氧化鋁半成品基片的晶粒并未長大，且其硬度較小，對其進(jìn)行減薄和拋光處理，可以減小減薄機(jī)的負(fù)荷，如果預(yù)燒溫度超過該溫度，則氧化鋁半成品基片硬度會急劇增大，不利于減?。煌瑯拥?，還可以根據(jù)砂磨后氧化鋁等原料的粒徑分布情況，在溫度數(shù)值范圍內(nèi)，對預(yù)燒結(jié)溫度以及最終燒結(jié)溫度進(jìn)行調(diào)整；測試燒結(jié)后的厚度分別為b、c微米(b＞c)，并計算相應(yīng)的厚度收縮率分別為1-b/a和1-c/a；然后，將1300±30℃燒結(jié)的氧化鋁半成品基片根據(jù)設(shè)計的基片厚度dμm(d＜c)，計算出需要的減薄厚度為(1-d/c)×b，然后設(shè)置好減薄參數(shù)將基片的兩面進(jìn)行減薄拋光，減薄拋光的步驟可以參考如下：將氧化鋁基片置于高精密度減薄機(jī)上，減薄砂輪需具有減薄拋光功能的4000目砂輪，然后將基片雙面減薄到計算好的厚度，該加工過程需降低砂輪轉(zhuǎn)速到1000rpm以下，進(jìn)給速度不能大于0.3μm/s，拋光時間為10s-15s，拋光時間不宜長，主要以去除表面的殘余劃痕，從而獲得的氧化鋁基片厚度精度小于±1μm，表面粗糙度小于0.03μm；此步驟中，采用高精密減薄機(jī)進(jìn)行超精密磨削，并進(jìn)行在線檢測和監(jiān)控，同時利用4000目的細(xì)砂輪，從而在磨削減薄過程中達(dá)到減小表面損傷和表面應(yīng)力的釋放，進(jìn)而獲得高質(zhì)量低損或無損的材料加工表面；接著，將減薄后的氧化鋁基片置于高溫?zé)Y(jié)爐中進(jìn)行空氣氣氛燒結(jié)，燒結(jié)溫度1530～1630℃，保溫時間2～3h，最終獲得厚度精度和均勻性小于±2μm，表面粗糙度小于0.05μm的99.6％al2o3陶瓷基片；經(jīng)過在1580±50℃溫度下的二次燒結(jié)，所得到的氧化鋁陶瓷基片的厚度能夠直接達(dá)到目標(biāo)厚度dμm(即，設(shè)計的基片厚度)，無需進(jìn)行過再次減薄和拋光，并可以直接應(yīng)用；相較于傳統(tǒng)的基片制備過程中的減薄拋光，即直接在1580±50℃燒成的厚度c微米的基片，再減薄拋光至d微米(即，減薄厚度為c-d)的方法而言，本發(fā)明方法對硬度較小(相較于1580±50℃燒結(jié)而成的瓷氧化鋁基片而言)的半成品基片進(jìn)行減薄和拋光，明顯減薄和拋光的效率更高、且對于磨輪損傷??；同時，所制得的陶瓷基片具有厚度精度高、表面質(zhì)量好等優(yōu)勢。進(jìn)一步的，本發(fā)明所制得的99.6％al2o3陶瓷基片還可以用于薄膜集成電路、厚薄膜混合集成電路以及各種薄膜元器件等精密電子元器件中。實施例1厚度為254μm99.6％al2o3陶瓷基片的減薄方法(1)配料、砂磨、烘干原料按照99.6％al2o3-0.3％mgo-0.1％sio2的質(zhì)量比進(jìn)行配料，試驗原料及規(guī)格如表1所示；將稱量好的混料、鋯球(0.2mm)、去離子水按照1:5:3的比例放入砂磨機(jī)中，并添加0.5wt％的明膠和聚乙烯醇混合物；砂磨頻率為40hz、砂磨時間1h，砂磨完后將漿料倒出，置入烘箱中以恒溫90℃經(jīng)48小時烘干，并過100目篩網(wǎng)；表1實驗原料及規(guī)格原料分子量純度高純氧化鋁(al2o3)101.9699.999％氧化鎂(mgo)40.3099.0％二氧化硅(sio2)60.0899.0％(2)配置流延料將砂磨好的氧化鋁粉體按常規(guī)的流延料制備工藝加入有機(jī)溶劑和粘合劑，制備流延料；(3)流延、疊壓采用流延成型法，通過流延機(jī)得到氧化鋁生瓷帶，其膜厚為59±1μm，再進(jìn)行疊層，層數(shù)為9層，然后進(jìn)行等靜壓及切割工序后得到方形氧化鋁巴塊，厚度為445μm，尺寸為61×61mm；(4)排膠、燒結(jié)首先將一個氧化鋁巴塊，置入馬弗爐中進(jìn)行空氣氣氛燒結(jié)，升溫曲線為室溫10h升至600℃，保溫4h，3h升至1300℃，再2h升至1580℃，保溫2h，然后2h降至1000℃后隨爐冷卻，得到燒結(jié)成瓷的99.6％al2o3陶瓷基片，測得厚度為350μm，尺寸為50.8×50.8mm，收縮率＝1-350/445＝21.3％；同時，將另一個氧化鋁巴塊置入馬弗爐中進(jìn)行空氣氣氛燒結(jié)，升溫曲線為室溫10h升至600℃，保溫4h，再4h升至1300℃，保溫2h后隨爐冷卻，得到有一定強(qiáng)度的未成瓷的氧化鋁基片，經(jīng)檢測，其厚度為407μm，燒結(jié)密度為2.9g/cm3，抗折強(qiáng)度大于30mpa，達(dá)到減薄所需強(qiáng)度要求；(5)減薄、拋光用減薄機(jī)對未燒結(jié)成瓷的氧化鋁基片進(jìn)行兩面減薄和拋光處理，選用具有減薄和拋光功能的4000目砂輪，減薄參數(shù)為：進(jìn)給速度為0.2μm/s，主軸砂輪轉(zhuǎn)速為975rpm，拋光時間為10s；根據(jù)計算公式：需要減薄的厚度＝(1-目標(biāo)厚度/一次燒成厚度)×預(yù)燒厚度＝(1-d/c)×b其中目標(biāo)厚度d為254μm，一次燒成厚度c為350μm，預(yù)燒厚度b為407μm，計算得到減薄厚度為295μm。因此將未成瓷的氧化鋁基片減薄111.6μm的厚度到295.4μm即可；減薄、拋光后所得基片的表面結(jié)構(gòu)如圖1所示，經(jīng)表面粗糙度儀測試其表面粗糙度為0.025μm，膜厚儀測得厚度為295μm，厚度精度和均勻性小于±1μm；(6)燒結(jié)將減薄好的氧化鋁基片，置入馬弗爐中進(jìn)行空氣氣氛燒結(jié)，升溫曲線為室溫3h升至800℃，再3h升至1300℃，再2h升至1580℃，保溫2h，然后2h降至1000℃后隨爐冷卻，得到燒結(jié)成瓷的99.6％al2o3陶瓷基片；經(jīng)檢測，所述99.6％al2o3陶瓷基片的厚度為254μm，厚度精度和均勻性小于±2μm，表面粗糙度為0.043μm，其表面結(jié)構(gòu)如圖2所示。實施例2厚度為381μm99.6％al2o3陶瓷基片的減薄方法相對于實施例1，將生瓷帶的疊成層數(shù)改為11層，經(jīng)等靜壓、切割后得到方形氧化鋁，厚度為544μm。通過一次性燒結(jié)得到的基片厚度為428μm，然后在1300℃預(yù)燒氧化鋁基片，得到未成瓷的氧化鋁基片厚度為497μm；通過公式計算：需要減薄的厚度＝(1-目標(biāo)厚度/一次燒成厚度)×預(yù)燒厚度＝(1-381/428)×497＝54.6μm；然后，將未成瓷的氧化鋁基片按照實施例1所述方法進(jìn)行減薄，減薄后的氧化鋁基片進(jìn)行燒結(jié)得到成瓷的99.6％al2o3陶瓷基片，具體操作過程同實施例1。經(jīng)檢測，最終燒結(jié)得到的氧化鋁陶瓷基片厚度為381μm，厚度精度和均勻性小于±2μm，表面粗糙度為0.045μm。為此，該減薄方法非常適合于難加工的99.6％al2o3陶瓷基片。盡管已用具體實施例來說明和描述了本發(fā)明，然而應(yīng)意識到，在不背離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此，這意味著在所附權(quán)利要求中包括屬于本發(fā)明范圍內(nèi)的所有這些變化和修改。當(dāng)前第1頁12