本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品制備領(lǐng)域，具體涉及一種高純度氟化鋰的制備方法。
背景技術(shù)：
：氟化鋰(lif)是一種無機(jī)試劑，外觀性狀為白色粉末或立方晶體，作為一種重要的鋰基基礎(chǔ)材料，氟化鋰在諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。隨著高純氟化鋰傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域需求的日益增長及一些新的應(yīng)用領(lǐng)域的不斷出現(xiàn)如光纖通信、高能化學(xué)電源、航空航天等，高純氟化鋰的研究和制備越來越引人注目。目前已報(bào)道的高純氟化鋰的制備方法，主要有直接制備法、離子交換制備法、萃取制備法等。這些公開的方法大多需要通過化學(xué)方法包括酸堿反應(yīng)、復(fù)分解反應(yīng)等不同化學(xué)反應(yīng)來制備高純氟化鋰，反應(yīng)過程往往涉及到氫氟酸等有毒、腐蝕性試劑，并且即使使用工業(yè)制備的高純度氫氟酸，其中也會含有少量的so2、sif4以及h2so4等硫化物，在制備氟化鋰的過程中就會有氣態(tài)有毒硫化物產(chǎn)生，不符合目前大力倡導(dǎo)的綠色友好化學(xué)主題。為避免現(xiàn)有技術(shù)的不足，迫切需要開發(fā)出一種綠色環(huán)保的制備高純氟化鋰的有效方法。研究綠色環(huán)保的高純氟化鋰的制備工藝，對于滿足當(dāng)前氟化物精細(xì)化工以及新材料、新能源領(lǐng)域?qū)Ω呒兎囋噭┑男枨螅哂兄匾饬x。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種高純度氟化鋰的制備方法和裝置，解決目前氟化鋰制備過程中缺少有害氣體回收以及過程不精細(xì)的問題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種高純度氟化鋰的制備方法，包括以下步驟：s1：將單質(zhì)金屬鋰按照1:100的比例溶于去離子水中，并在溶解過程中使用氣體收集裝置收集鋰與水反應(yīng)生成的氫氣；s2：金屬鋰完全溶解后，向溶液中緩慢加入濃度為99％的氫氟酸溶液并攪拌，使氟化鋰沉淀慢慢析出，并在溶液中放置ph值檢測裝置；s3：當(dāng)溶液的ph＜7并且溶液中不再繼續(xù)有氟化鋰沉淀析出后，停止添加氫氟酸溶液，并靜止0.5h；s4:將靜止后的溶液于冷凍離心機(jī)中，在4℃溫度下，以11000rpm的轉(zhuǎn)速離心20-30min，棄去上清液，取沉淀，將得到的氟化鋰沉淀用不含二氧化碳的去離子水進(jìn)行洗滌；s5:重復(fù)上述步驟s4兩到三次；s6:將分離洗滌好的氟化鋰沉淀在用于脫硫的脫氣塔中加熱烘干1-3小時，加熱烘干后冷卻，得到高純度的氟化鋰。進(jìn)一步地，所述步驟s1中去離子水的溫度在0℃-5℃之間。低溫狀態(tài)下避免了單質(zhì)鋰和水反應(yīng)產(chǎn)生過多的熱量，使得反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣遇到高溫后發(fā)生爆炸。進(jìn)一步地，所述步驟s1中的氣體收集裝置收集氫氣的過程包括以下步驟：s1.1：在將金屬鋰放置到去離子水中后，將氣體收集裝置的集氣罩密封連接到盛裝去離子水的容器上；s1.2：開啟氣體收集裝置上的真空泵，將生成的氫氣抽到連接在真空泵上的集氣袋中。進(jìn)一步地，所述步驟s6中脫氣塔的脫硫過程包括：s6.1:加熱后蒸發(fā)出的混合氣體自塔身進(jìn)入，通過設(shè)置在塔頂?shù)睦淠軐f、h2so4和水蒸氣等冷凝回流到塔釜；s6.2:通過廢氣回收裝置回收混合氣體中的so2、sif4以及h2so4。利用各組分的液化點(diǎn)和沸點(diǎn)的不同：如100％h2so4沸點(diǎn)279.6℃，98.3％h2so4沸點(diǎn)338.8℃(恒沸點(diǎn))，常壓下水的沸點(diǎn)為100℃；hf的沸點(diǎn)為19.54℃；液體so2的沸點(diǎn)為-10.09℃；sif4的沸點(diǎn)-65℃，在脫氣塔中，控制塔頂冷凝管溫度在-8～-10℃；塔釜19～22℃，使hf和高沸點(diǎn)物質(zhì)幾乎全部冷凝。而so2、sif4和其它易揮發(fā)組分以氣態(tài)形式脫除。so2、sif4和其它低沸點(diǎn)物質(zhì)的分離是在脫氣塔中進(jìn)行的?；旌蠚怏w自塔身進(jìn)入，進(jìn)塔的氣流上升與下流的hf冷凝液相遇，將上升的hf氣體部分冷凝。上升的hf氣體至列管冷凝器時，幾乎全部冷凝。液態(tài)hf下流至塔釜，塔釜溫度控制在使易揮發(fā)組分氣化，而揮發(fā)出去的部分hf上升至低溫區(qū)時又重新液化。比hf的液化點(diǎn)更高的物質(zhì)幾乎全部冷凝入塔釜。這樣，so2、sif4和其它易揮發(fā)組分，在脫氣塔可全部脫除，進(jìn)入廢氣回收裝置。進(jìn)一步地，所述脫氣塔的加熱烘干溫度為400-500℃。加熱烘干溫度設(shè)置在400-500℃可以保證h2so4同樣可以被氣化，并被收集到塔釜中。綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：1、本發(fā)明的制備方法中具有脫硫和廢氣回收的功能，不僅增強(qiáng)了工藝制備的精度，還減少了制作過程中有害氣體的排放，工藝流程更加綠色環(huán)保；2、本發(fā)明選用高純度的原料進(jìn)行氟化鋰的制備，提高了制備的精度；3、本發(fā)明在制備過程中在低溫環(huán)境下將產(chǎn)生的氫氣進(jìn)行回收，低溫環(huán)境避免了氫氣燃燒產(chǎn)生危險(xiǎn)的可能性，回收氫氣做到了能源的再利用。附圖說明圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。具體實(shí)施方式本說明書中公開的所有特征，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作詳細(xì)說明。實(shí)施例1：一種高純度氟化鋰的制備方法，包括以下步驟：s1：將單質(zhì)金屬鋰按照1:100的比例溶于溫度為2℃的去離子水中，在將金屬鋰放置到去離子水中后的溶解過程中，將氣體收集裝置的集氣罩密封連接到盛裝去離子水的容器上，開啟氣體收集裝置上的真空泵，將生成的氫氣抽到連接在真空泵上的集氣袋中；s2：金屬鋰完全溶解后，向溶液中緩慢加入濃度為99％的氫氟酸溶液并攪拌，使氟化鋰沉淀慢慢析出，并在溶液中放置ph值檢測裝置；s3：當(dāng)溶液的ph＜7并且溶液中不再繼續(xù)有氟化鋰沉淀析出后，停止添加氫氟酸溶液，并靜止0.5h；s4:將靜止后的溶液于冷凍離心機(jī)中，在4℃溫度下，以11000rpm的轉(zhuǎn)速離心20-30min，棄去上清液，取沉淀，將得到的氟化鋰沉淀用不含二氧化碳的去離子水進(jìn)行洗滌；s5:重復(fù)上述步驟s4兩次；s6:將分離洗滌好的氟化鋰沉淀在用于脫硫的脫氣塔中加熱烘干1小時，所述脫氣塔的加熱烘干溫度為400℃，在脫氣塔中，控制塔頂冷凝管溫度在-8℃，塔釜19℃，加熱后蒸發(fā)出的混合氣體自塔身進(jìn)入，通過設(shè)置在塔頂?shù)睦淠軐f、h2so4和水蒸氣等冷凝回流到塔釜，通過廢氣回收裝置回收混合氣體中的so2、sif4；加熱烘干后冷卻，得到高純度的氟化鋰。實(shí)施例2：一種高純度氟化鋰的制備方法，包括以下步驟：s1：將單質(zhì)金屬鋰按照1:100的比例溶于溫度為5℃的去離子水中，在將金屬鋰放置到去離子水中后的溶解過程中，將氣體收集裝置的集氣罩密封連接到盛裝去離子水的容器上，開啟氣體收集裝置上的真空泵，將生成的氫氣抽到連接在真空泵上的集氣袋中；s2：金屬鋰完全溶解后，向溶液中緩慢加入濃度為99％的氫氟酸溶液并攪拌，使氟化鋰沉淀慢慢析出，并在溶液中放置ph值檢測裝置；s3：當(dāng)溶液的ph＜7并且溶液中不再繼續(xù)有氟化鋰沉淀析出后，停止添加氫氟酸溶液，并靜止0.5h；s4:將靜止后的溶液于冷凍離心機(jī)中，在4℃溫度下，以11000rpm的轉(zhuǎn)速離心20-30min，棄去上清液，取沉淀，將得到的氟化鋰沉淀用不含二氧化碳的去離子水進(jìn)行洗滌；s5:重復(fù)上述步驟s4三次；s6:將分離洗滌好的氟化鋰沉淀在用于脫硫的脫氣塔中加熱烘干2小時，所述脫氣塔的加熱烘干溫度為500℃，在脫氣塔中，控制塔頂冷凝管溫度在-10℃；塔釜22℃，加熱后蒸發(fā)出的混合氣體自塔身進(jìn)入，通過設(shè)置在塔頂?shù)睦淠軐f、h2so4和水蒸氣等冷凝回流到塔釜，通過廢氣回收裝置回收混合氣體中的so2、sif4；加熱烘干后冷卻，得到高純度的氟化鋰。實(shí)施例3：氟化鋰的純度驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)方法：將實(shí)施例1，實(shí)施例2所制備的氟化鋰編號為a、b；c為傳統(tǒng)氟化鋰制作工藝生產(chǎn)的高純度氟化鋰樣本。用電極法對a、b、c的氟化鋰進(jìn)行成分的檢測和分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1：表1氟化鋰樣本成分組成檢測樣品abc樣品總質(zhì)量12.27g13.15g15.28g雜質(zhì)含量0.59％0.47％0.88％氟化鋰純度99.41％99.53％99.12％實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：使用本發(fā)明的制備方法所制備的氟化鋰純度分別為99.41％，99.58％。而通過傳統(tǒng)氟化鋰制作工藝生產(chǎn)的氟化鋰純度為99.12％，可見通過本發(fā)明的制備方法制備的氟化鋰純度更高。實(shí)施例4：廢氣成分檢測分析：將脫氣塔所收集的廢氣通過氣相色譜分析儀檢測其成分，廢氣的具體成分見表2，表2廢氣樣本成分組成含量占比so2sif4h2o其他a0.29％0.13％89.59％9.99％b0.31％0.17％91.88％7.64％結(jié)果分析：可以看出廢氣中含有少量的so2和sif4氣體，這兩種氣體都是對人體有很大毒害的氣體，如果沒有廢氣收集的步驟，對于長期作業(yè)在氟化鋰制備車間的工人身體健康來說，具有很大的危害性，可見本發(fā)明增加的廢氣收集這部分步驟，是十分重要的，非常貼切地響應(yīng)了綠色環(huán)保的理念。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁12