本發(fā)明屬于復配型聚羧酸減水劑的抗泥技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種抗泥型聚羧酸減水劑及其制備方法和在混凝土中的應(yīng)用，特別是含泥凈漿中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

混凝土是當今社會應(yīng)用量最大、應(yīng)用范圍最廣泛的建筑材料。在基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)中，為了得到高性能的混凝土，通常會向其加入高性能減水劑。在20世紀80年代，聚羧酸減水劑(pce)作為新一代混凝土外加劑應(yīng)用在混凝土中。聚羧酸減水劑是由含有羧基的不飽和單體和其他單體共聚而成，使混凝土在減水、保坍、增塑、收縮及環(huán)保等方面具有優(yōu)良性能的系列減水劑，它們可以顯著降低水灰比，改善流動性能，壓縮強度和混凝土的耐久性。

骨料是混凝土的重要組分，砂石在混凝土中的體積率約為60～70％。隨著建筑業(yè)的發(fā)展，優(yōu)質(zhì)骨料逐漸消耗殆盡，目前生產(chǎn)混凝土的砂石含泥量較高。泥的主要成分是粘土，粘土的層狀結(jié)構(gòu)對聚羧酸減水劑具有超強的吸附能力使水泥的分散性能下降，進一步損害新拌混凝土的工作性以及構(gòu)筑物的后期強度和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。其原因是聚羧酸分子中的peo側(cè)鏈容易插入粘土的鋁硅酸鹽層之間形成無效吸附導致，聚羧酸減水劑喪失其對水泥的分散性能。

為了降低粘土對混凝土的負面影響，通常采取四種可選擇方案。第一、是選擇不含泥的優(yōu)質(zhì)骨料。第二、改變減水劑的種類，通過使用第一類或者第二類與泥相容性好的減水劑。第三、增大聚羧酸減水劑的用量。第四、加入犧牲劑。由于環(huán)境和生產(chǎn)成本的限制，一般來說選用不含泥優(yōu)質(zhì)骨料和提高聚羧酸減水劑用量會大大提升生產(chǎn)成本。而如果選擇第一或者第二類減水劑，往往因為減水率不夠而達不到所需的性能。粘土粒子具有選擇吸附性，可以通過加入一種在粘土表面吸附力強，價格低廉、易得的犧牲劑，減少粘土對聚羧酸減水劑的吸附，提高其分散能力。

木質(zhì)素是僅次于纖維素的地球上第二個最豐富的和可再生的資源。地球上的植物每年通過光合作用可合成大約1500億噸木質(zhì)素，而如今主要來源于制漿造紙廢液和生物乙醇的工業(yè)木質(zhì)素，每年大約會產(chǎn)4×10⁷～5×10⁷t。但是只有不足10％的木質(zhì)素得到了有效利用，90％以上的木質(zhì)素都會被直接燒掉，既污染環(huán)境，又浪費資源。酸法制漿廢液中的木質(zhì)素磺酸鹽(ls)是工業(yè)木質(zhì)素的主要應(yīng)用形式，被廣泛用作混凝土減水劑、農(nóng)藥分散劑和染料分散劑等。作為減水劑，ls對新鮮混凝土具有有利的保水性和可維護性，因為它具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、引氣性能和阻滯性能。本發(fā)明先以木質(zhì)素磺酸鹽為原料通過季銨化反應(yīng)獲得一種抗泥犧牲劑，然后與傳統(tǒng)型聚羧酸減水劑通過簡單復配制備抗泥型聚羧酸減水劑，并將其應(yīng)用在含泥凈漿、砂漿、混凝土體系中，克服傳統(tǒng)聚羧酸減水劑在含泥體系中分散性差的缺點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中傳統(tǒng)聚羧酸減水劑在含泥混凝土體系中的缺點與不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種抗泥型聚羧酸減水劑。本發(fā)明的減水劑為聚羧酸減水劑(pce)與抗泥犧牲劑的復配物。所述的抗泥犧牲劑為季銨化木質(zhì)素磺酸鹽(ql)。

本發(fā)明另一目的在于提供一種上述抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法。

本發(fā)明再一目的在于提供上述抗泥型聚羧酸減水劑在混凝土中的應(yīng)用，特別是含泥漿料中的應(yīng)用。當聚羧酸摻量為0.10％時，復配使用的ql能提高含蒙脫土漿體的流動度，這是由于ql在蒙脫土上的吸附比木質(zhì)素磺酸鹽要強得多，ql可作為專門的犧牲劑使用，這種復配的抗泥型聚羧酸減水劑特別適用于含泥的水泥凈漿、砂漿和混凝土。

本發(fā)明的目的通過下述方案實現(xiàn)：

一種抗泥型聚羧酸減水劑，由包括100質(zhì)量份聚羧酸減水劑與0.01～5質(zhì)量份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑組成的復配物。

在其中一個實施例中，所述的抗泥型聚羧酸減水劑由包括100質(zhì)量份聚羧酸減水劑與0.01～1質(zhì)量份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑組成的復配物。

在其中一個實施例中，所述的抗泥型聚羧酸減水劑由包括100質(zhì)量份聚羧酸減水劑與1質(zhì)量份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑組成的復配物。

所述的聚羧酸減水劑為傳統(tǒng)聚羧酸減水劑即可，可以為以不同大單體原料peg、apeg、mpeg、tpeg合成的聚羧酸鹽類、聚羧酸酯類、聚羧酸磺酸鹽類減水劑中的至少一種，其質(zhì)量濃度為0.01～1％。

所述季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑由包括以下步驟的方法制備得到：往堿性木質(zhì)素磺酸鹽溶液中加入季銨化試劑、堿，加熱反應(yīng)，得到季銨化木質(zhì)素磺酸鹽。

在其中一個實施例中，所述得到的季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的質(zhì)量濃度為1～100％。

在其中一個實施例中，所用木質(zhì)素磺酸鹽、季銨化試劑、堿的質(zhì)量比為(5～27)：(15～35)：(1～9)，優(yōu)選為(7～21)：(21.5～30)：(2～6)。

在其中一個實施例中，所述的木質(zhì)素磺酸鹽為麥草木質(zhì)素磺酸鹽、竹漿木質(zhì)素磺酸鹽、木漿木質(zhì)素磺酸鹽、酶解木質(zhì)素磺酸鹽和有機溶劑提取型木質(zhì)素磺酸鹽中的至少一種；優(yōu)選為麥草木質(zhì)素磺酸鈉。

在其中一個實施例中，所述的季銨化試劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(bdat)、環(huán)氧丙烷基-三甲基-銨鹽(omtma)、3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨(cta)和失水甘油基三甲基氯化銨(gta)等陽離子醚化劑中的至少一種。

在其中一個實施例中，所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈣等強堿中的至少一種。

在其中一個實施例中，所述加熱反應(yīng)指加熱至80～90℃，反應(yīng)1～5h。

在其中一個實施例中，先將所述堿性木質(zhì)素磺酸鹽溶液預熱，再加入季銨化試劑。所述預熱指加熱至75～85℃。

在其中一個實施例中，先將所述堿性木質(zhì)素磺酸鹽溶液預熱至75～80℃，加入季銨化試劑后，加熱至80～85℃，再加入堿，加熱反應(yīng)。

在其中一個實施例中，所述加入季銨化試劑優(yōu)選在攪拌下滴加，更優(yōu)選在攪拌速度為150～400r/min下，以5～8ml/min的速度滴加。

在其中一個實施例中，所述堿性木質(zhì)素磺酸鹽溶液的ph優(yōu)選為11～13，更優(yōu)選為12。其通過利用堿液調(diào)節(jié)木質(zhì)素磺酸鹽溶液的ph得到。所述堿液可為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈣等強堿溶液中的至少一種，優(yōu)選氫氧化鈉溶液。

在其中一個實施例中，所述堿性木質(zhì)素磺酸鹽溶液的濃度為10～30wt％。

在其中一個實施例中，所述的季銨化試劑可配成濃度為50～70wt％的溶液再用于反應(yīng)。

在其中一個實施例中，所述的堿可配成濃度為10～30wt％的溶液再用于反應(yīng)。

進一步地，所述季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑由包括以下步驟的方法制備得到：將木質(zhì)素磺酸鹽溶液ph調(diào)節(jié)至11～13，并預熱至75～80℃，攪拌下滴加季銨化試劑，加熱至80～85℃，加入堿，80～90℃反應(yīng)1～5h，得到季銨化木質(zhì)素磺酸鹽。

本發(fā)明的抗泥型聚羧酸減水劑，將聚羧酸減水劑與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑復配后，可通過酸或堿調(diào)節(jié)ph為4～10。所述復配可在10～50℃下進行。

在其中一個實施例中，所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈣等強堿中的至少一種，優(yōu)選為氫氧化鈉。

在其中一個實施例中，所述的堿的濃度為10～30wt％。

在其中一個實施例中，所用堿的量與聚羧酸減水劑的質(zhì)量比為1:1～1:10。

在其中一個實施例中，所述的酸為硫酸、鹽酸、硝酸和磷酸等強酸中的至少一種，優(yōu)選為硫酸。

在其中一個實施例中，所用酸的量與聚羧酸減水劑的質(zhì)量比為1:1～1:10。

在其中一個實施例中，所述調(diào)節(jié)ph后得到的溶液濃度為0.01～1wt％。

本發(fā)明的抗泥型聚羧酸減水劑的制備方法，通過將聚羧酸減水劑與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑攪拌復配得到。

本發(fā)明的抗泥型聚羧酸減水劑能顯著提高含泥水泥凈漿流動度，如坍落度或擴展度，有明顯的抗泥特性，且分散性能優(yōu)異，成本低廉，可應(yīng)用于混凝土領(lǐng)域，特別是含泥凈漿領(lǐng)域，可應(yīng)用于粘土含量為1～10％的含泥混凝土體系中。將其應(yīng)用于含蒙脫土的水泥凈漿中，以100質(zhì)量份聚羧酸減水劑與1質(zhì)量份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑混合復配得到的復配抗泥型聚羧酸減水劑時，凈漿流動度得到增大。

本發(fā)明的季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲助劑可以通過減小屈服應(yīng)力和流變性能指數(shù)從而提高含蒙脫土凈漿的流變性能，它在蒙脫土上的吸附比木質(zhì)素磺酸鹽要強得多，其通過很強的靜電吸附作用吸附在蒙脫土上，而不是階層吸附含泥水泥凈漿中。并且能與聚羧酸協(xié)同發(fā)揮作用，其分散降黏性能優(yōu)于市售常規(guī)犧牲劑。因木質(zhì)素低廉的價格，所制備的抗泥犧牲劑成本較聚羧酸低5％。與聚羧酸復配使用時，可替代10～15％聚羧酸產(chǎn)品。加入本發(fā)明犧牲劑后的產(chǎn)品與傳統(tǒng)聚羧酸產(chǎn)品相比，在相同摻量下，加入犧牲劑后的產(chǎn)品分散性能更佳。既能提升原有分散能力等特性，又能降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點及有益效果：

本發(fā)明采用價格低廉的工業(yè)木質(zhì)素為原料，具有三個創(chuàng)新點。一、采用木質(zhì)素磺酸鹽不僅是因為其價格低廉，綠色可持續(xù)，更重要的是因為改性后的木質(zhì)素基抗泥犧牲劑仍然保留了木質(zhì)素的原有特征，應(yīng)用在含泥水泥凈漿、砂漿和混凝土中能起到緩凝、保水、保坍的作用。二、應(yīng)用3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨作為銨化試劑，反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)效率高，季銨化后的木質(zhì)素磺酸鹽帶有正電，可以與水泥顆粒通過很強的靜電作用吸引到一起，但同時由于木質(zhì)素的空間效應(yīng)，使得蒙脫土在吸附季銨化木質(zhì)素磺酸鹽犧牲劑后很難再吸附聚羧酸分子。三、首次將木質(zhì)素磺酸鹽季銨化產(chǎn)物應(yīng)用在含泥水泥漿體中作為抗泥犧牲劑，拓寬了抗泥犧牲劑的開發(fā)思路，并且在復配時可以根據(jù)泥土的含量來確定所添加的季銨化木質(zhì)素磺酸鹽，實現(xiàn)助劑添加的可調(diào)控性，達到整體聚羧酸的流動性的調(diào)控。本發(fā)明的季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑能夠顯著提高含泥水泥凈漿的初期流動度。將抗泥犧牲劑部分替代聚羧酸后，類比相同摻量聚羧酸下的初期性能，摻入木質(zhì)素基抗泥犧牲劑的各項性能更佳，其具有廣闊的應(yīng)用前景和市場潛力。

附圖說明

圖1是木質(zhì)素及季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的紅外特征光譜圖。

圖2是木質(zhì)素磺酸鹽與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的zeta電位測試曲線圖。

圖3是空白樣品及摻入本發(fā)明季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑后含蒙脫土水泥凈漿的流變曲線圖。

圖4是空白pce及摻入ql、ls后含蒙脫土水泥凈漿的凈漿流動度測試圖。

圖5是對空白蒙脫土、pce、ql摻入后對蒙脫土層間距大小影響測定的xrd圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。

下列實施例中使用的試劑均可從商業(yè)渠道獲得。

實施例1

(1)將70g麥草木質(zhì)素磺酸鈉溶解于燒杯中，加入280ml去離子水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph為12，充分攪拌溶解備用。將麥草木質(zhì)素磺酸鈉溶液倒入一個四口燒瓶中，采用機械攪拌并水浴加熱到80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min。

(2)28.01g3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)加入15.09g水中溶劑，然后采用蠕動泵向上述四口燒瓶滴加3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液，持續(xù)攪拌均勻。加入14.9g20％naoh溶液，繼續(xù)加熱至85℃。

(3)待3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨溶液加入完畢后，85℃保溫反應(yīng)4h后可以得到產(chǎn)物。

本發(fā)明的季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑在含泥凈漿中的應(yīng)用試驗(水泥凈漿流動度參照中國標準gb8077～2000《混凝土外加劑均質(zhì)性試驗方法》測定)。

試驗樣品為含有水泥，蒙脫土，聚羧酸減水劑，季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽，水。各成分的質(zhì)量比為297:3:0.3:x:87。設(shè)計四組實驗，x分別等于0或0.3。在0.3份聚羧酸中摻入三份蒙脫土的初期流動度作為空白對照組試驗，在分別加入0.3份的聚羧酸減水劑、季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽(其中，x＝0代表的是空白對照組實驗，x＝0.3為實驗組)。

對實施例進行凈漿流動度試驗檢測，結(jié)果如下：

圖1為木質(zhì)素及季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的紅外特征光譜圖。與木質(zhì)素相比，一個非常明顯的特征吸收峰出現(xiàn)在1625cm^-1處，為n-c鍵的震動吸收峰。1138cm^-1處出現(xiàn)的吸收峰強度減弱說明木質(zhì)素中酚羥基含量的減少。這都說明季銨基已經(jīng)成功引入到木質(zhì)素中，即木質(zhì)素成功季銨化。表1為木質(zhì)素與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的元素分析情況，明顯n元素的含量大大增加。亦可說明季銨基的成功引入。

表1ql和ls元素組成表

圖2是木質(zhì)素磺酸鹽與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的zeta電位測試曲線圖。測試濃度均為0.05g/l。用hcl溶液和naoh溶液分別調(diào)節(jié)ph為1～12。隨著ph的增加，木質(zhì)素磺酸鹽的zeta范圍為-39.5mv至-21.7mv，季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的zeta范圍為-17.0mv至4.9mv。這是因為季銨基帶正電，使得季銨化木質(zhì)素磺酸鹽的帶電量整體正移，即帶正電量增加，這也說明木質(zhì)素中成功引入了季銨基。

圖3是對不摻季銨化木質(zhì)素磺酸鹽和摻入季銨化木質(zhì)素磺酸鹽后的樣品進行流變性能測試的0min流變曲線，流變行為測試在25℃下測試的，空白對照樣為10％的pce，測試樣為10％pce與0.01％ql復配液，水灰比選擇為0.29，按照gb/t8077-2012進行測試。結(jié)果表明犧牲劑的摻入能顯著降低含泥水泥漿體的剪切應(yīng)力。

圖4是對不摻季銨化木質(zhì)素磺酸鹽或其他助劑和摻入季銨化木質(zhì)素磺酸鹽后的樣品進行流變經(jīng)時損失測試得到的流動度損失圖曲線，空白對照樣為10％的pce，測試樣為10％pce與0.01％ql復配液和10％pce與0.01％ls復配液，水灰比選擇為0.29，按照gb/t8077-2012進行測試。結(jié)果表明犧牲劑的加入有利于含泥漿體流動性能的保持。

在僅摻入0.3份聚羧酸的空白對照組試驗中，摻入三份蒙脫土的含泥凈漿初期流動度為190mm，隨著季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽在加入0.03份含泥漿體的流動度分別增加到215mm、188mm、192mm。在摻入0.03份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽犧牲劑后，流動度增加25mm。

比較相同pce摻量下的空白樣品與季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽后的含泥漿體的凈漿流動度損失對比?？瞻讟悠分袚饺?.3份聚羧酸，試驗樣品為0.3份聚羧酸與0.03份季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽。測試其凈漿流動度損失發(fā)現(xiàn)，空白樣品初期流動度為229mm，30mm、60mm，后流動度為167min、135min。季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(chptac)或木質(zhì)素磺酸鹽后的含泥漿體的凈漿流動度在0min、30min、60min的凈漿流動度分別為：215mm、175mm、145mm；188mm、131mm、95mm；192mm、146mm、115mm。可以明顯看出加入季銨化木質(zhì)素磺酸鹽抗泥犧牲劑后漿體流動度損失有所減小，比chptac、ls流動度損失都小。

圖5是對空白蒙脫土樣品，摻入犧牲劑后的蒙脫土樣品，摻入聚羧酸后的蒙脫土樣品，以及聚羧酸和犧牲劑混合摻入的蒙脫土樣品的xrd圖，在測試前，蒙脫土與pce溶液、ql溶液混合，混合比例分別為10:1和5:5。結(jié)果表明犧牲劑能插層吸附在蒙脫土層間，并且犧牲劑加入后，聚羧酸不會再插層于蒙脫土層間。

表2是對不摻犧牲劑和摻入犧牲劑后的樣品進行流變性能測試得到的流變曲線進行擬合得到的擬合數(shù)據(jù)。結(jié)果表明聚羧酸的摻入能顯著降低含泥水泥漿體的屈服應(yīng)力，塑性粘度以及流變行為指數(shù)。

表2流變擬合

實施例2

(1)將70g竹漿木質(zhì)素磺酸鈉溶解于燒杯中，加入280ml去離子水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph為12，充分攪拌溶解備用。將竹漿木質(zhì)素磺酸鈉溶液倒入一個四口燒瓶中，采用機械攪拌并水浴加熱到80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min。

(2)將28.01g2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪(bdat)加入15.09g水中，然后采用蠕動泵向上述四口燒瓶滴加，持續(xù)攪拌均勻，加入14.9g20％naoh溶液，繼續(xù)加熱至85℃。

(3)待步驟(2)中的2,4-二(二甲氨基)-6-氯-[1,3,5]-三嗪溶液加入完畢后，85℃保溫反應(yīng)4h后得到產(chǎn)物。

實施例3

(1)將70g木漿木質(zhì)素磺酸鈉溶解于燒杯中，加入280ml去離子水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph為12，充分攪拌溶解備用。將木漿木質(zhì)素磺酸鈉溶液倒入一個四口燒瓶中，采用機械攪拌并水浴加熱到80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min。

(2)將28.01g環(huán)氧丙烷基-三甲基-銨鹽(omtma)加入15.09g水中，然后采用蠕動泵向上述四口燒瓶滴加環(huán)氧丙烷基-三甲基-銨鹽溶液，持續(xù)攪拌均勻，加入14.9g20％naoh溶液，繼續(xù)加熱至85℃。

(3)將步驟(2)中的環(huán)氧丙烷基-三甲基-銨鹽(omtma)溶液加入完畢后，85℃保溫反應(yīng)4h后得到產(chǎn)物。

實施例4

(1)將70g酶解木質(zhì)素磺酸鈉溶解于燒杯中，加入280ml去離子水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph為12，充分攪拌溶解備用。將酶解木質(zhì)素磺酸鈉溶液倒入一個四口燒瓶中，采用機械攪拌并水浴加熱到80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min。

(2)將28.01g3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨(cta)加入15.09水中，然后采用蠕動泵向上述四口燒瓶滴加3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨溶液，持續(xù)攪拌均勻，加入14.9g20％naoh溶液，繼續(xù)加熱至85℃。

(3)待步驟(2)中的3-氯-2-羥丙基三乙基氯化銨(cta)溶液加入完畢后，85℃保溫反應(yīng)4h后得到產(chǎn)物。

實施例5

(1)將70g有機溶劑提取型木質(zhì)素磺酸鈉溶解于燒杯中，加入280ml去離子水，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph為12，充分攪拌溶解備用。將有機溶劑提取型木質(zhì)素磺酸鈉溶液倒入一個四口燒瓶中，采用機械攪拌并水浴加熱到80℃，攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min。

(2)將28.01g失水甘油基三甲基氯化銨(gta)加入15.09g水中，然后采用蠕動泵向上述四口燒瓶滴加失水甘油基三甲基氯化銨溶液，持續(xù)攪拌均勻，加入14.9g20％naoh溶液，繼續(xù)加熱至85℃。

(3)待步驟(2)中的失水甘油基三甲基氯化銨溶液加入完畢后，85℃保溫反應(yīng)4h后得到產(chǎn)物。

采用與實施例1相同的凈漿流動度測試，流變曲線測試、流變經(jīng)時損失、xrd分析以及流變擬合，結(jié)果基本相同。

上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。