本發(fā)明涉及一種用低品位硅藻土制造氮化硅的制備方法，屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硅藻土是一種生物質(zhì)成因的硅質(zhì)沉積巖，是由硅藻生物遺骸沉積礦化形成，我國的硅藻土儲(chǔ)量居世界第二位，僅次于美國，而我國硅藻土礦屬低品位礦，多數(shù)為二、三級，甚至更低。
氮化硅陶瓷材料是一種重要的無機(jī)材料，是高溫環(huán)境中使用的零部件最理想的材料，如氮化硅渦輪轉(zhuǎn)子已應(yīng)用于裝甲車、賽車等特種車輛。氮化硅切削刀具、氮化硅軸承等也在現(xiàn)代化工業(yè)制造業(yè)中廣泛應(yīng)用。
利用低廉的低品位硅藻土資源生產(chǎn)市場需要的高精尖氮化硅粉末材料，可以創(chuàng)造更豐厚的經(jīng)濟(jì)效益，具有現(xiàn)實(shí)意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種用低品位硅藻土制造氮化硅的制備方法。
本發(fā)明采取的技術(shù)方法步驟如下：
1、硅藻土純化
將低品位硅藻土進(jìn)行水洗選礦，將水洗后的硅藻土在室溫下浸泡在酸溶液中5-12小時(shí)，過濾去除酸溶液后，加入去離子水，并調(diào)節(jié)Ph值為6-7形成中性硅藻土泥漿，將中性硅藻土泥漿放入球磨機(jī)中球磨10-20小時(shí)，濾出濾液得到沉淀物，將沉淀物烘干，得純化硅藻土；加入去離子水的目的在于能夠進(jìn)行Ph值的調(diào)節(jié)，因此加入的去離子水的量為適量。
2、氮化
將步驟1中制得的純化硅藻土放入電爐中，通入氮?dú)猓?-5℃/min的升溫速度升溫至800℃，保溫4-5小時(shí)，再以8-10℃/min的升溫速度升溫至1200℃，保溫5-10小時(shí)，再以10-12℃/min的升溫速度升溫至1400℃，保溫10-15小時(shí)，然后自然冷卻至常溫，得到初級氮化硅；
3、初級氮化硅純化
將步驟2制得的初級氮化硅浸入5-10mol/L鹽酸溶液中5-12小時(shí)后，過濾去除酸溶液，然后加入去離子水，并調(diào)節(jié)Ph值為6-7得中性氮化硅溶液，烘干后得中性氮化硅。加入去離子水的目的在于能夠進(jìn)行Ph值的調(diào)節(jié)，因此加入的去離子水的量為適量。
步驟1獲得的純化硅藻土為粉末，粒度為≤10μm。
步驟1中的酸溶液為濃度3-6mol/L的鹽酸溶液和濃度4-8mol/L的硫酸溶液按體積比1:1混合的混合溶液。
步驟1和步驟3采用5-10％質(zhì)量百分比的NaOH溶液進(jìn)行Ph值調(diào)節(jié)。
步驟3獲得的中性氮化硅為粉末，粒度為≤10μm。
步驟1獲得的純化硅藻土含SiO2為≥95％。
此氮化硅粉末成本低廉，質(zhì)量優(yōu)良，可用于制造多種氮化硅成型材料產(chǎn)品。
所述的硅藻土為低品位天然硅藻土，所述的鹽酸(HCl)和硫酸(H2SO4)及氫氧化鈉(NaOH)均為分析純試劑。
本發(fā)明提出了一種用天然低品位硅藻土為原料制備氮化硅粉末的方法，工藝簡單，成本低廉，所得產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良，具有廣泛的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明做詳細(xì)完整說明：
實(shí)施例1
一種用低品位硅藻土制造氮化硅的制備方法包括如下步驟：
1、硅藻土純化
將低品位硅藻土進(jìn)行水洗選礦，除去部分泥砂后，將水洗后的硅藻土浸入含有體積比1:1的5mol/L鹽酸和5mol/L硫酸濃度的混合酸溶液中，浸泡時(shí)間為10小時(shí)，浸泡后過濾去除酸液，然后加入去離子水和6％的NaOH溶液，中和至Ph值為6.0，再將所得的中性硅藻土泥漿放入球磨機(jī)中球磨15小時(shí)，過濾得沉淀物，烘干，即得硅藻土純化微粉，此時(shí)硅藻土純化微粉中含SiO2為≥95％，粒度為≤10μm。
2、氮化
將步驟1中制得的硅藻土純化微粉放入電爐中，通入氮?dú)?，?℃/min的升溫速度升溫至800℃，保溫4小時(shí)，再以8℃/min的升溫速度升溫至1200℃，保溫5小時(shí)，再以10℃/min的升溫速度升溫至1400℃，保溫12小時(shí)，然后自然冷卻至常溫，得到氮化硅初級粉末。
3、氮化硅粉純化
將步驟2制得的氮化硅初級粉末浸入5mol/L鹽酸溶液中，浸酸時(shí)間為5小時(shí)，過濾去除酸液，然后加入去離子水和10％的NaOH溶液，中和至Ph值為7.0，再將所得中性氮化硅溶液烘干獲得粉末，即得本發(fā)明所述的氮化硅粉末。
實(shí)施例2
一種用低品位硅藻土制造氮化硅粉末的制備方法包括如下步驟：
1、硅藻土純化
將低品位硅藻土進(jìn)行水洗選礦，除去部分泥砂后，將水洗后的硅藻土浸入含有體積比為1:1的3mol/L鹽酸和6mol/L硫酸濃度的混合酸溶液中，浸泡時(shí)間為11小時(shí)，過濾去除酸液，然后加入去離子水和7％的NaOH溶液，中和至Ph值為6.5，再將所得的中性硅藻土泥漿放入球磨機(jī)中球磨18小時(shí)，過濾得到沉淀物，烘干，即得硅藻土純化微粉，此時(shí)硅藻土純化微粉中含SiO2為≥95％，粒度為≤10μm。
2、氮化
將步驟1中制得的硅藻土純化微粉放入電爐中，通入氮?dú)?，?℃/min的升溫速度升溫至800℃，保溫4.5小時(shí)，再以9℃/min的升溫速度升溫至1200℃，保溫7小時(shí)，再以11℃/min的升溫速度升溫至1400℃，保溫10小時(shí)，然后自然冷卻至常溫，得到氮化硅初級粉末。
3、氮化硅粉純化
將步驟2制得的氮化硅初級粉末浸入6mol/L鹽酸溶液中，浸酸時(shí)間為9小時(shí)，過濾去除酸液，然后加入去離子水和9％的NaOH溶液，中和至Ph值為6.5，再將所得中性氮化硅溶液烘干獲得粉末，即得本發(fā)明所述的氮化硅粉末。
實(shí)施例3
一種用低品位硅藻土制造氮化硅粉末的制備方法包括如下步驟：
1、硅藻土純化
將低品位硅藻土進(jìn)行水洗選礦，除去部分泥砂后，將水洗后的硅藻土浸入含有體積比為1:1的6mol/L鹽酸和4mol/L硫酸濃度的混合酸溶液中，浸泡時(shí)間為12小時(shí)，過濾去除酸液，然后加入去離子水和10％的NaOH溶液，中和至Ph值為6.5，再將所得的中性硅藻土泥漿放入球磨機(jī)中球磨20小時(shí)，濾出濾液，烘干，即得硅藻土純化微粉，此時(shí)硅藻土純化微粉中含SiO2為≥95％，粒度為≤10μm。
2、氮化
將步驟1中制得的硅藻土純化微粉放入電爐中，通入氮?dú)猓?℃/min的升溫速度升溫至800℃，保溫5小時(shí)，再以10℃/min的升溫速度升溫至1200℃，保溫9小時(shí)，再以12℃/min的升溫速度升溫至1400℃，保溫13小時(shí)，然后自然冷卻至常溫，得到氮化硅初級粉末。
3、氮化硅粉純化
將步驟2制得的氮化硅初級粉末浸入8mol/L鹽酸溶液中，浸酸時(shí)間為10小時(shí)，過濾去除酸液，然后加入去離子水和7％的NaOH溶液，中和至Ph值為6.5，再將所得中性氮化硅溶液烘干獲得粉末，即得本發(fā)明所述的氮化硅粉末。
實(shí)施例4
一種用低品位硅藻土制造氮化硅粉末的制備方法包括如下步驟：
1、硅藻土純化
將低品位硅藻土進(jìn)行水洗選礦，除去部分泥砂后，將水洗后的硅藻土浸入含有體積比為1:1的4mol/L鹽酸和8mol/L硫酸濃度的混合酸溶液中，浸泡時(shí)間為5小時(shí)，過濾去除酸液，然后加入去離子水和5％的NaOH溶液，中和至Ph值為7.0，再將所得的中性硅藻土泥漿放入球磨機(jī)中球磨10小時(shí)，濾出濾液，烘干，即得硅藻土純化微粉，此時(shí)硅藻土純化微粉中含SiO2為≥95％，粒度為≤10μm。
2、氮化
將步驟1中制得的硅藻土純化微粉放入電爐中，通入氮?dú)猓?℃/min的升溫速度升溫至800℃，保溫5小時(shí)，再以10℃/min的升溫速度升溫至1200℃，保溫10小時(shí)，再以12℃/min的升溫速度升溫至1400℃，保溫15小時(shí)，然后自然冷卻至常溫，得到氮化硅初級粉末。
3、氮化硅粉純化
將步驟2制得的氮化硅初級粉末浸入10mol/L鹽酸溶液中，浸酸時(shí)間為12小時(shí)，過濾去除酸液，然后加入去離子水和5％的NaOH溶液，中和至Ph值為7.0，再將所得中性氮化硅溶液烘干獲得粉末，即得本發(fā)明所述的氮化硅粉末。