本發(fā)明涉及化工品制備領(lǐng)域，具體涉及一種堿式碳酸鈷的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
堿式碳酸鈷[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]是一種紫紅色棱柱狀粉末，溶于稀酸及液氨，幾乎不溶于冷水，在熱水中分解，其水溶性跟形貌來源有很大關(guān)系。用于催化劑及制鈷鹽原料，陶瓷工業(yè)著色劑，電子、磁性材料的添加劑。
堿式碳酸鈷受熱易分解，其分解的產(chǎn)物為四氧化三鈷、二氧化碳和水。由于分解容易，產(chǎn)物雜質(zhì)少，而且不會像硝酸鈷等分解會帶來氮氧化物的問題，非常適用于各種鈷材料的加工制造。
在堿式碳酸鈷生產(chǎn)方式的發(fā)展過程中，最原始的是通過半機(jī)械化操作進(jìn)行生產(chǎn)Co[(OH)2]a[CO3]1-a，但該生產(chǎn)工藝周期長，水洗工序耗時最快也要3-4天，而且工藝參數(shù)繁瑣復(fù)雜，不易掌握，同時，在該生產(chǎn)工藝中干燥時間長，溫度分布不均勻，容易造成局部溫度過高，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。所以，隨后被一種快速堿式碳酸鈷生產(chǎn)工藝所代替，該工藝步驟大致為：溶解、合成、過濾、水洗、干燥。其中，在溶解過程中氯化鈷與碳酸鈉溶解比例按質(zhì)量比例為：CoCl2:H2O＝1:4-8，Na2CO3:H2O＝1:4-8；其中，在合成過程中堿溶液及氯化鈷溶液采取噴淋方式加入，合成反應(yīng)時間為2-4小時。這種工藝操作簡單，生產(chǎn)周期短；但是生產(chǎn)出的產(chǎn)品性能不穩(wěn)定，易氧化，而且產(chǎn)品顆粒不均勻，鈷金屬含量只能達(dá)到46％-50％，因此不利于高效地精細(xì)化生產(chǎn)，容易產(chǎn)生極大的浪費(fèi)。現(xiàn)今，又開發(fā)一種通過納米合成的方式來生產(chǎn)堿式碳酸鈷材料，該技術(shù)雖然比較先進(jìn)，對產(chǎn)品質(zhì)量有保證，但是，生產(chǎn)成本卻很高，對設(shè)備儀器要求精密，耗資巨大，因此，現(xiàn)今也沒有條件做大面積的推廣。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
(1)要解決的技術(shù)問題
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種堿式碳酸鈷的生產(chǎn)方法，該方法具有操作簡單、成本低的優(yōu)點(diǎn)，降低了勞動強(qiáng)度的同時，又提高了生產(chǎn)效率，而且無環(huán)境污染，可用于大面積推廣。
(2)技術(shù)方案
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了這樣一種堿式碳酸鈷的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：
a.配制Na2CO3溶液；以純堿配制Na2CO3溶液，再將Na2CO3溶液經(jīng)離子交換去除鈣、鎂離子，去除鈣、鎂離子后的Na2CO3溶液濃度控制在150g/L-200g/L，其中，Ca<0.001g/L、Mg<0.001g/L，再將Na2CO3溶液和去離子水按體積比為1:1加入反應(yīng)釜中，升溫至75℃并攪拌；
b.合成；將CoCl2溶液加入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行攪拌，控制反應(yīng)終點(diǎn)的pH在7.7-7.9，CoCl2與Na2CO3的質(zhì)量比為2.3：1，并向反應(yīng)釜中添加抗壞血酸鈉，通過抗壞血酸鈉以防止合成中被氧化；
c.陳化；在反應(yīng)釜中進(jìn)行陳化處理，陳化時間為1.2-1.4小時，陳化時需不斷攪拌，溫度保持恒溫；
d.一次壓濾和洗滌；陳化后進(jìn)行第一次壓濾，第一次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質(zhì)量，直至Na、Cl、Co含量分別控制在＜0.3g/L、＜1.3g/L、＜0.05g/L，將濾餅用去離子水調(diào)漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后泵入反應(yīng)槽，升溫至85℃，并持續(xù)攪拌75分鐘；
e.二次壓濾和洗滌；再進(jìn)行第二次壓濾，第二次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質(zhì)量，直至Na、Cl、Co含量分別控制在＜0.001g/L；
f.干燥；將第二次洗滌后的濾餅用去離子水調(diào)漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后進(jìn)行噴霧干燥，干燥溫度控制在95-105℃，進(jìn)料速度控制控制在45-49L/min。
優(yōu)選地，在步驟a中，Na2CO3溶液和去離子水的攪拌速度控制在65-75rpm。
優(yōu)選地，在步驟b中，加入反應(yīng)釜中的CoCl2溶液濃度控制在100g/L-105g/L，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求為：Cu<0.001g/L、Mg<0.001g/L、Na<0.001g/L、Mn<0.001g/L、Zn<0.001g/L、Cd<0.001g/L、Cr<0.001g/L、Pb<0.001g/L、Ni<0.001g/L、Ca<0.001g/L、Fe<0.001g/L、Al<0.001g/L。
優(yōu)選地，在步驟f中，將第二次洗滌后的濾餅用去離子水調(diào)漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后進(jìn)行噴霧干燥，干燥溫度控制在100℃，進(jìn)料速度控制控制在47L/min。
(3)有益效果
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，該方法技術(shù)工藝簡單，能快速生產(chǎn)堿式碳酸鈷，同時，通過控制攪拌速度、反應(yīng)溫度、氯化鈷的添加速度能夠很好的調(diào)節(jié)產(chǎn)品的質(zhì)量，達(dá)到顆粒均勻的效果，使鈷含量能達(dá)到52％。同時，反應(yīng)時及洗水中加入添加劑抗壞血酸鈉能防止產(chǎn)品的氧化，易壓濾，而且去離子水多次洗滌降低產(chǎn)品中雜質(zhì)含量，洗水后液經(jīng)過污水處理可循環(huán)利用。產(chǎn)品質(zhì)量能達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)：Co52％±0.5、H2O≤3％、Fe≤10ppm、Mg≤10ppm、NH4≤300ppm、Na≤100ppm、Cl≤300ppm、Ca≤10ppm、Al≤5.0ppm、Cu≤5.0ppm、Mn≤5.0ppm、Ni≤5.0ppm、Zn≤5.0ppm、松比≥0.30g/cm3。這樣使得整個生產(chǎn)流程操作簡單、成本低，降低了勞動強(qiáng)度的同時，又提高了生產(chǎn)效率，而且無環(huán)境污染，可用于大面積推廣。
具體實(shí)施方式
下面，將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
一種堿式碳酸鈷的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：
a.配制Na2CO3溶液；以純堿配制Na2CO3溶液，再將Na2CO3溶液經(jīng)離子交換去除鈣、鎂離子，去除鈣、鎂離子后的Na2CO3溶液濃度控制在150g/L，其中，Ca<0.001g/L、Mg<0.001g/L，再將Na2CO3溶液和去離子水按體積比為1:1加入反應(yīng)釜中，升溫至75℃并攪拌，Na2CO3溶液和去離子水的攪拌速度控制在65rpm；
b.合成；將CoCl2溶液加入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行攪拌，加入反應(yīng)釜中的CoCl2溶液濃度控制在100g/Lg/L，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求為：Cu<0.001g/L、Mg<0.001g/L、Na<0.001g/L、Mn<0.001g/L、Zn<0.001g/L、Cd<0.001g/L、Cr<0.001g/L、Pb<0.001g/L、Ni<0.001g/L、Ca<0.001g/L、Fe<0.001g/L、Al<0.001g/L，控制反應(yīng)終點(diǎn)的pH在7.7，CoCl2與Na2CO3的質(zhì)量比為2.3：1，并向反應(yīng)釜中添加抗壞血酸鈉，通過抗壞血酸鈉以防止合成中被氧化；
c.陳化；在反應(yīng)釜中進(jìn)行陳化處理，陳化時間為1.2小時，陳化時需不斷攪拌，溫度保持恒溫；
d.一次壓濾和洗滌；陳化后進(jìn)行第一次壓濾，第一次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質(zhì)量，直至Na、Cl、Co含量分別控制在＜0.3g/L、＜1.3g/L、＜0.05g/L，將濾餅用去離子水調(diào)漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后泵入反應(yīng)槽，升溫至85℃，并持續(xù)攪拌75分鐘；
e.二次壓濾和洗滌；再進(jìn)行第二次壓濾，第二次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質(zhì)量，直至Na、Cl、Co含量分別控制在＜0.001g/L；
f.干燥；將第二次洗滌后的濾餅用去離子水調(diào)漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后進(jìn)行噴霧干燥，干燥溫度控制在95℃，進(jìn)料速度控制控制在45L/min。
實(shí)施例2
一種堿式碳酸鈷的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：
a.配制Na2CO3溶液；以純堿配制Na2CO3溶液，再將Na2CO3溶液經(jīng)離子交換去除鈣、鎂離子，去除鈣、鎂離子后的Na2CO3溶液濃度控制在175g/L，其中，Ca<0.001g/L、Mg<0.001g/L，再將Na2CO3溶液和去離子水按體積比為1:1加入反應(yīng)釜中，升溫至75℃并攪拌，Na2CO3溶液和去離子水的攪拌速度控制在70rpm；
b.合成；將CoCl2溶液加入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行攪拌，加入反應(yīng)釜中的CoCl2溶液濃度控制在103g/L，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求為：Cu<0.001g/L、Mg<0.001g/L、Na<0.001g/L、Mn<0.001g/L、Zn<0.001g/L、Cd<0.001g/L、Cr<0.001g/L、Pb<0.001g/L、Ni<0.001g/L、Ca<0.001g/L、Fe<0.001g/L、Al<0.001g/L，控制反應(yīng)終點(diǎn)的pH在7.8，CoCl2與Na2CO3的質(zhì)量比為2.3：1，并向反應(yīng)釜中添加抗壞血酸鈉，通過抗壞血酸鈉以防止合成中被氧化；
c.陳化；在反應(yīng)釜中進(jìn)行陳化處理，陳化時間為1.3小時，陳化時需不斷攪拌，溫度保持恒溫；
d.一次壓濾和洗滌；陳化后進(jìn)行第一次壓濾，第一次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質(zhì)量，直至Na、Cl、Co含量分別控制在＜0.3g/L、＜1.3g/L、＜0.05g/L，將濾餅用去離子水調(diào)漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后泵入反應(yīng)槽，升溫至85℃，并持續(xù)攪拌75分鐘；
e.二次壓濾和洗滌；再進(jìn)行第二次壓濾，第二次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質(zhì)量，直至Na、Cl、Co含量分別控制在＜0.001g/L；
f.干燥；將第二次洗滌后的濾餅用去離子水調(diào)漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后進(jìn)行噴霧干燥，干燥溫度控制在100℃，進(jìn)料速度控制控制在47L/min。
實(shí)施例3
一種堿式碳酸鈷的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：
a.配制Na2CO3溶液；以純堿配制Na2CO3溶液，再將Na2CO3溶液經(jīng)離子交換去除鈣、鎂離子，去除鈣、鎂離子后的Na2CO3溶液濃度控制在200g/L，其中，Ca<0.001g/L、Mg<0.001g/L，再將Na2CO3溶液和去離子水按體積比為1:1加入反應(yīng)釜中，升溫至75℃并攪拌，Na2CO3溶液和去離子水的攪拌速度控制在75rpm；
b.合成；將CoCl2溶液加入反應(yīng)釜中，并進(jìn)行攪拌，加入反應(yīng)釜中的CoCl2溶液濃度控制在105g/L，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求為：Cu<0.001g/L、Mg<0.001g/L、Na<0.001g/L、Mn<0.001g/L、Zn<0.001g/L、Cd<0.001g/L、Cr<0.001g/L、Pb<0.001g/L、Ni<0.001g/L、Ca<0.001g/L、Fe<0.001g/L、Al<0.001g/L，控制反應(yīng)終點(diǎn)的pH在7.9，CoCl2與Na2CO3的質(zhì)量比為2.3：1，并向反應(yīng)釜中添加抗壞血酸鈉，通過抗壞血酸鈉以防止合成中被氧化；
c.陳化；在反應(yīng)釜中進(jìn)行陳化處理，陳化時間為1.4小時，陳化時需不斷攪拌，溫度保持恒溫；
d.一次壓濾和洗滌；陳化后進(jìn)行第一次壓濾，第一次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質(zhì)量，直至Na、Cl、Co含量分別控制在＜0.3g/L、＜1.3g/L、＜0.05g/L，將濾餅用去離子水調(diào)漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后泵入反應(yīng)槽，升溫至85℃，并持續(xù)攪拌75分鐘；
e.二次壓濾和洗滌；再進(jìn)行第二次壓濾，第二次壓濾后用去離子水洗滌，洗滌完成后取洗水樣分析Na、Cl、Co等元素含量，以控制水洗質(zhì)量，直至Na、Cl、Co含量分別控制在＜0.001g/L；
f.干燥；將第二次洗滌后的濾餅用去離子水調(diào)漿，去離子水和濾餅的體積比為7:2，加入抗壞血酸鈉后進(jìn)行噴霧干燥，干燥溫度控制在105℃，進(jìn)料速度控制控制在49L/min。
該方法技術(shù)工藝簡單，能快速生產(chǎn)堿式碳酸鈷，同時，通過控制攪拌速度、反應(yīng)溫度、氯化鈷的添加速度能夠很好的調(diào)節(jié)產(chǎn)品的質(zhì)量，達(dá)到顆粒均勻的效果，使鈷含量能達(dá)到52％。同時，反應(yīng)時及洗水中加入添加劑抗壞血酸鈉能防止產(chǎn)品的氧化，易壓濾，而且去離子水多次洗滌降低產(chǎn)品中雜質(zhì)含量，洗水后液經(jīng)過污水處理可循環(huán)利用。產(chǎn)品質(zhì)量能達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)：Co52％±0.5、H2O≤3％、Fe≤10ppm、Mg≤10ppm、NH4≤300ppm、Na≤100ppm、Cl≤300ppm、Ca≤10ppm、Al≤5.0ppm、Cu≤5.0ppm、Mn≤5.0ppm、Ni≤5.0ppm、Zn≤5.0ppm、松比≥0.30g/cm3。這樣使得整個生產(chǎn)流程操作簡單、成本低，降低了勞動強(qiáng)度的同時，又提高了生產(chǎn)效率，而且無環(huán)境污染，可用于大面積推廣。
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，可根據(jù)以上描述的技術(shù)方案以及構(gòu)思，還可以做出其他各種相應(yīng)的改變以及變形，而所有的這些改變以及形變都應(yīng)該屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。