本發(fā)明涉及一種大規(guī)格二氧化硅疏松體的生產(chǎn)方法，屬石英玻璃生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

作為合成石英玻璃的制造方法，已熟悉的主要是在高溫使通過鹵化硅的火焰水解而得的二氧化硅的方法。但是按這種方法所得的合成石英玻璃，因經(jīng)火焰水解步驟，故二氧化硅含有大量oh基。另外，合成石英玻璃中存在大量oh基，會降低該合成石英玻璃的粘度及耐熱性，因此在1000℃以上使用的半導體工業(yè)用石英玻璃夾具時產(chǎn)生變形，不能滿足生產(chǎn)需要。另一方面，采用傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)的灰料體直徑小，不能滿足大規(guī)格石英玻璃柱（錠）的生產(chǎn)，且沉積效率低，疏松體材料均勻性差，結(jié)構(gòu)透氣不足，會嚴重影響后期石英玻璃柱（錠）均勻性的氣相處理或燒結(jié)，特別是大規(guī)格的二氧化硅灰料體，由于擴散路徑長，會伴隨局部的羥基和氯的含量提高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于：提供一種步驟簡便、實用，以解決采用傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的灰料體直徑小，不能滿足大規(guī)格石英玻璃柱（錠）的生產(chǎn)，且沉積效率低，疏松體材料均勻性差，結(jié)構(gòu)透氣不足，會嚴重影響后期石英玻璃錠均勻性的氣相處理或燒結(jié)的問題，從而為后續(xù)生產(chǎn)高均勻大規(guī)格石英玻璃錠做好準備的大規(guī)格二氧化硅疏松體的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種大規(guī)格二氧化硅疏松體的生產(chǎn)方法，其特征在于：它包括以下步驟：

1）、首先將聚烷基硅氧烷作為原料液,注入至原料罐內(nèi)；

2）、將原料罐內(nèi)的聚烷基硅氧烷原料液在0.1-0.25mpa壓力條件下通過n2輸送至蒸發(fā)器；

3）、將蒸發(fā)器的蒸發(fā)管溫度穩(wěn)定控制在150-200℃、蒸發(fā)溫度控制在150-190℃范圍內(nèi)，以使輸送至蒸發(fā)器內(nèi)的聚烷基硅氧烷原料液氣化；

4）、聚烷基硅氧烷原料液氣化的同時，上升基礎(chǔ)靶面，并調(diào)整燃燒器與靶面之間的間距在250mm-400mm范圍內(nèi)，同時控制沉積爐的爐膛溫度保持在200-500℃范圍內(nèi)；

5）、待靶面溫度達到850-1200℃時，在500g/h-3000g/h的條件下，將氣化后的聚烷基硅氧烷原料液氣體輸送至燃燒器；

6）、進入燃燒器內(nèi)氣化后的聚烷基硅氧烷原料液氣體由燃燒器的下料管噴出，噴出的聚烷基硅氧烷原料液氣體與燃燒器噴出的火焰發(fā)生反應(yīng)生成二氧化硅顆粒，并在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積；

7）、二氧化硅顆粒在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積的過程中，通過移動裝置帶動燃燒器在基礎(chǔ)靶面徑向做往復(fù)移動，移動速度控制在每3-15min為15-600mm，移動距離為1100-1300mm；

8）、二氧化硅顆粒在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積、以及燃燒器往復(fù)移動的過程中，控制沉積基礎(chǔ)桿按0.5～2mm/h勻速下降，并控制沉積基礎(chǔ)桿5-10轉(zhuǎn)/min旋轉(zhuǎn)；以便于二氧化硅顆粒在基礎(chǔ)靶面上呈螺旋狀均勻?qū)盈B沉積而生長成二氧化硅疏松體柱（錠）；

9）、二氧化硅疏松體柱在沉積爐內(nèi)生長的同時，通過排風口排出爐膛內(nèi)的廢氣，并控制沉積爐爐口壓力和排氣口大氣壓力差在5-30pa之間，以避免爐外大氣壓變化時，爐內(nèi)溫場發(fā)生變化；從而保證沉積砣面在爐內(nèi)煙氣中形成穩(wěn)定流場，以利于二氧化硅顆粒在高溫下快速、均勻、有效地沉積到沉積靶面上，防止二氧化硅顆粒隨煙氣飄散；由此制得大規(guī)格二氧化硅疏松體。

所述基礎(chǔ)靶面直徑大于1100毫米。

所述移動裝置由伺服電機、滑軌和安裝座構(gòu)成，滑軌呈對稱狀設(shè)置，滑軌上滑動安裝有安裝座，滑軌一端固裝有伺服電機，伺服電機通過傳動絲桿與安裝座連接。

所述的聚烷基硅氧烷原料液為八甲基環(huán)四硅氧烷（d4）、十二甲基環(huán)六硅氧烷（d6）、十六甲基環(huán)八硅氧烷（d8）中的任一種。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明通過將聚烷基硅氧烷原料液氣化后與燃燒器噴出的火焰發(fā)生反應(yīng)生成二氧化硅顆粒，并通過燃燒器的移動、以及沉積基礎(chǔ)桿的下降和旋轉(zhuǎn)使二氧化硅顆粒在基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積；由此制得大規(guī)格二氧化硅疏松體。有效的解決了現(xiàn)有二氧化硅疏松體成型的直徑局限性，以及二氧化硅疏松體螺紋狀層的層結(jié)構(gòu)，降低了相鄰層之間的折射率差異。進而解決了采用傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的灰料體直徑小，不能滿足大規(guī)格石英玻璃柱（錠）的生產(chǎn)，且傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝沉積效率低，疏松體材料均勻性差，結(jié)構(gòu)透氣不足，會嚴重影響后期石英玻璃柱（錠）均勻性的氣相處理或燒結(jié)的問題，為后續(xù)生產(chǎn)高均勻大規(guī)格石英玻璃錠提供了保證。

為表明本發(fā)明的優(yōu)點，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)制成的灰料體的密度進行了試驗對比，其結(jié)果見下表（密度實驗數(shù)據(jù)對比表1）：

密度實驗數(shù)據(jù)對比表1：

通過密度實驗數(shù)據(jù)對比表可以看出，本發(fā)明方法可生產(chǎn)出直徑大于1000毫米，高度大于800毫米圓柱體疏松體，疏松體密度基本穩(wěn)定在相對于石英玻璃密度的30%-34%，疏松體體密度波動在1-2%。

采用本發(fā)明大規(guī)格二氧化硅疏松體制備的石英玻璃錠相比傳統(tǒng)鹵化硅火焰水解法制備的石英玻璃錠檢測數(shù)據(jù)對比如下（石英玻璃錠檢測數(shù)據(jù)對比表2）：

石英玻璃錠檢測數(shù)據(jù)對比表2：

從表2可以看出，本發(fā)明的大規(guī)格二氧化硅疏松體可生產(chǎn)出直徑大于1000毫米以上的石英玻璃錠，其軟化溫度為1250℃，均勻性在2*10^-6，應(yīng)用范圍為全光譜。

具體實施方式

實施例1：

首先將八甲基環(huán)四硅氧烷原料液注入至原料罐內(nèi)；并將原料罐內(nèi)的八甲基環(huán)四硅氧烷原料液在0.1mpa壓力條件下通過n2輸送至蒸發(fā)器；同時將蒸發(fā)器的蒸發(fā)管溫度穩(wěn)定控制在150℃、蒸發(fā)溫度控制在150℃，以使輸送至蒸發(fā)器內(nèi)的八甲基環(huán)四硅氧烷原料液氣化。

八甲基環(huán)四硅氧烷原料液氣化的同時，上升直徑大于1100毫米的基礎(chǔ)靶面，并調(diào)整燃燒器與靶面之間的間距在250mm內(nèi)，同時控制沉積爐的爐膛溫度保持在200℃范圍；待靶面溫度達到850℃時，在500g/h的條件下，將氣化后的八甲基環(huán)四硅氧烷原料液氣體輸送至燃燒器。進入燃燒器內(nèi)氣化后的八甲基環(huán)四硅氧烷原料液氣體由燃燒器的下料管噴出，噴出的八甲基環(huán)四硅氧烷原料液氣體與燃燒器噴出的火焰發(fā)生反應(yīng)生成二氧化硅顆粒，并在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積。二氧化硅顆粒在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積的過程中，通過移動裝置帶動燃燒器在基礎(chǔ)靶面徑向做往復(fù)移動，移動裝置由伺服電機、滑軌和安裝座構(gòu)成，滑軌呈對稱狀設(shè)置，滑軌上滑動安裝有安裝座，滑軌一端固裝有伺服電機，伺服電機通過傳動絲桿與安裝座連接；移動速度控制在每3-15min為15-600mm，移動距離為1100-1300mm。

二氧化硅顆粒在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積、以及燃燒器往復(fù)移動的過程中，控制沉積基礎(chǔ)桿按0.5～2mm/h勻速下降，并控制沉積基礎(chǔ)桿5-10轉(zhuǎn)/min旋轉(zhuǎn)；以便于二氧化硅顆粒在基礎(chǔ)靶面上呈螺旋狀均勻?qū)盈B沉積而生長成二氧化硅疏松體柱；二氧化硅疏松體柱在沉積爐內(nèi)生長的同時，通過排風口排出爐膛內(nèi)的廢氣，并控制沉積爐爐口壓力和排氣口大氣壓力差在5-30pa之間，以避免爐外大氣壓變化時，爐內(nèi)溫場發(fā)生變化；從而保證沉積砣面在爐內(nèi)煙氣中形成穩(wěn)定流場，以利于二氧化硅顆粒在高溫下快速、均勻、有效地沉積到沉積靶面上，防止二氧化硅顆粒隨煙氣飄散；由此制得大規(guī)格二氧化硅疏松體。

實施例2：

首先將十二甲基環(huán)六硅氧烷原料液注入至原料罐內(nèi)；并將原料罐內(nèi)的十二甲基環(huán)六硅氧烷原料液在0.2mpa壓力條件下通過n2輸送至蒸發(fā)器；同時將蒸發(fā)器的蒸發(fā)管溫度穩(wěn)定控制在180℃、蒸發(fā)溫度控制在170℃，以使輸送至蒸發(fā)器內(nèi)的十二甲基環(huán)六硅氧烷原料液氣化。

十二甲基環(huán)六硅氧烷原料液氣化的同時，上升直徑大于1100毫米的基礎(chǔ)靶面，并調(diào)整燃燒器與靶面之間的間距在350mm內(nèi)，同時控制沉積爐的爐膛溫度保持在350℃范圍；待靶面溫度達到1000℃時，在2000g/h的條件下，將氣化后的十二甲基環(huán)六硅氧烷原料液氣體輸送至燃燒器。進入燃燒器內(nèi)氣化后的十二甲基環(huán)六硅氧烷原料液氣體由燃燒器的下料管噴出，噴出的十二甲基環(huán)六硅氧烷原料液氣體與燃燒器噴出的火焰發(fā)生反應(yīng)生成二氧化硅顆粒，并在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積。二氧化硅顆粒在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積的過程中，通過移動裝置帶動燃燒器在基礎(chǔ)靶面徑向做往復(fù)移動，移動裝置由伺服電機、滑軌和安裝座構(gòu)成，滑軌呈對稱狀設(shè)置，滑軌上滑動安裝有安裝座，滑軌一端固裝有伺服電機，伺服電機通過傳動絲桿與安裝座連接；移動速度控制在每3-15min為15-600mm，移動距離為1100-1300mm。

二氧化硅顆粒在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積、以及燃燒器往復(fù)移動的過程中，控制沉積基礎(chǔ)桿按0.5～2mm/h勻速下降，并控制沉積基礎(chǔ)桿5-10轉(zhuǎn)/min旋轉(zhuǎn)；以便于二氧化硅顆粒在基礎(chǔ)靶面上呈螺旋狀均勻?qū)盈B沉積而生長成二氧化硅疏松體柱；二氧化硅疏松體柱在沉積爐內(nèi)生長的同時，通過排風口排出爐膛內(nèi)的廢氣，并控制沉積爐爐口壓力和排氣口大氣壓力差在5-30pa之間，以避免爐外大氣壓變化時，爐內(nèi)溫場發(fā)生變化；從而保證沉積砣面在爐內(nèi)煙氣中形成穩(wěn)定流場，以利于二氧化硅顆粒在高溫下快速、均勻、有效地沉積到沉積靶面上，防止二氧化硅顆粒隨煙氣飄散；由此制得大規(guī)格二氧化硅疏松體。

實施例3：

首先將十六甲基環(huán)八硅氧烷原料液注入至原料罐內(nèi)；并將原料罐內(nèi)的十六甲基環(huán)八硅氧烷原料液在0.25mpa壓力條件下通過n2輸送至蒸發(fā)器；同時將蒸發(fā)器的蒸發(fā)管溫度穩(wěn)定控制在200℃、蒸發(fā)溫度控制在190℃，以使輸送至蒸發(fā)器內(nèi)的十六甲基環(huán)八硅氧烷原料液氣化。

十六甲基環(huán)八硅氧烷原料液氣化的同時，上升直徑大于1100毫米的基礎(chǔ)靶面，并調(diào)整燃燒器與靶面之間的間距在400mm內(nèi)，同時控制沉積爐的爐膛溫度保持在500℃范圍；待靶面溫度達到1200℃時，在3000g/h的條件下，將氣化后的十六甲基環(huán)八硅氧烷原料液氣體輸送至燃燒器。進入燃燒器內(nèi)氣化后的十六甲基環(huán)八硅氧烷原料液氣體由燃燒器的下料管噴出，噴出的十六甲基環(huán)八硅氧烷原料液氣體與燃燒器噴出的火焰發(fā)生反應(yīng)生成二氧化硅顆粒，并在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積。二氧化硅顆粒在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積的過程中，通過移動裝置帶動燃燒器在基礎(chǔ)靶面徑向做往復(fù)移動，移動裝置由伺服電機、滑軌和安裝座構(gòu)成，滑軌呈對稱狀設(shè)置，滑軌上滑動安裝有安裝座，滑軌一端固裝有伺服電機，伺服電機通過傳動絲桿與安裝座連接；移動速度控制在每3-15min為15-600mm，移動距離為1100-1300mm。

二氧化硅顆粒在沉積爐中的基礎(chǔ)靶面上不斷層疊沉積、以及燃燒器往復(fù)移動的過程中，控制沉積基礎(chǔ)桿按0.5～2mm/h勻速下降，并控制沉積基礎(chǔ)桿5-10轉(zhuǎn)/min旋轉(zhuǎn)；以便于二氧化硅顆粒在基礎(chǔ)靶面上呈螺旋狀均勻?qū)盈B沉積而生長成二氧化硅疏松體柱；二氧化硅疏松體柱在沉積爐內(nèi)生長的同時，通過排風口排出爐膛內(nèi)的廢氣，并控制沉積爐爐口壓力和排氣口大氣壓力差在5-30pa之間，以避免爐外大氣壓變化時，爐內(nèi)溫場發(fā)生變化；從而保證沉積砣面在爐內(nèi)煙氣中形成穩(wěn)定流場，以利于二氧化硅顆粒在高溫下快速、均勻、有效地沉積到沉積靶面上，防止二氧化硅顆粒隨煙氣飄散；由此制得大規(guī)格二氧化硅疏松體。