本發(fā)明涉及陶瓷改性及具有陶瓷涂層的c/c復(fù)合材料及其制備方法，特別涉及一種c/c復(fù)合材料用耐燒蝕超高溫陶瓷涂層的制備方法。

背景技術(shù)：

c/c復(fù)合材料以其優(yōu)異的高溫力學(xué)性能和良好的抗熱震性能成為重要的高溫結(jié)構(gòu)材料，并在航空航天領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，其獨(dú)特性能和應(yīng)用價(jià)值已得到普遍肯定。由于c/c復(fù)合材料是少數(shù)能在超過(guò)2000℃溫度環(huán)境中使用的結(jié)構(gòu)材料，而且具有一系列無(wú)與倫比的高溫性能，因此在航空航天等諸多尖端技術(shù)領(lǐng)域，c/c復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓寬并愈來(lái)愈占據(jù)著不可替代的位置。

由于c/c材料在高溫、高壓燃?xì)獾臎_刷下會(huì)發(fā)生侵蝕和氧化燒蝕，特別是在高壓下，燒蝕率急劇增大，嚴(yán)重影響了武器性能的進(jìn)一步提高，因此，開(kāi)發(fā)具有優(yōu)良比強(qiáng)度和卓越耐燒蝕性能的先進(jìn)c/c復(fù)合材料己成為提高新一代尖端武器性能的一項(xiàng)決定性因素。

c/c復(fù)合材料中高溫(1100～1600℃)抗氧化防護(hù)的實(shí)現(xiàn)主要依賴硅基陶瓷涂層的開(kāi)發(fā)。硅基陶瓷涂層的成功應(yīng)用主要是利用了sio2玻璃的高溫自愈合功能和低氧透特性。硅基涂層雖然在1200～1650℃的高溫環(huán)境中具有良好的氧化防護(hù)效果，但在1800℃以上的超高溫氧化環(huán)境中其應(yīng)用卻受到了很大的限制。在高于1700℃的高溫環(huán)境中，sic開(kāi)始由惰性氧化轉(zhuǎn)變?yōu)榛钚匝趸虼?，在高速氣流沖蝕下或燃?xì)鉀_蝕下，涂層不僅容易剝落，而且還極易被氧化而迅速消耗。由于硅基陶瓷涂層使用溫度低(＜1800℃)，為進(jìn)一步提高其在超高溫下的長(zhǎng)時(shí)間抗燒蝕能力，實(shí)現(xiàn)其在更高溫度(＞2000℃)的熱防護(hù)，必須將超高溫陶瓷加入硅基涂層中以研發(fā)新一代抗氧化耐燒蝕超高溫陶瓷涂層。

超高溫陶瓷主要包括一些過(guò)渡族金屬的難熔硼化物、碳化物和氮化物，如zrb2，hfb2，tac，hfc，zrc，hfn等，它們的熔點(diǎn)均在3000℃以上，且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和極優(yōu)異的耐燒蝕性能。國(guó)內(nèi)外相關(guān)研究已初步展示了這種含有超高溫陶瓷涂層的c/c材料具有良好的抗燒蝕性能。

就超高溫陶瓷涂層制備技術(shù)而言，目前國(guó)內(nèi)和國(guó)際上主要集中在應(yīng)用化學(xué)氣相沉積技術(shù)在c/c材料表面制備hfc、tac、zrc涂層，由于難熔碳化物涂層制備技術(shù)復(fù)雜，它一般需在高溫、低真空或保護(hù)氣氛下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備的氣密性要求較高，沉積源氣體供氣系統(tǒng)復(fù)雜，較難精確地控制涂層的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)，因此，國(guó)際上一直在進(jìn)行不斷的探索和研究。在現(xiàn)有化學(xué)氣相沉積工藝的基礎(chǔ)上，國(guó)內(nèi)相關(guān)科研單位還開(kāi)發(fā)了制備超高溫陶瓷涂層的新工藝，主要包括等離子噴涂、熔滲反應(yīng)、刷涂、電弧熔覆反應(yīng)等技術(shù)。

雖然c/c復(fù)合材料熱防護(hù)用超高溫陶瓷涂層目前已解決了涂層技術(shù)層面的制備問(wèn)題，但許多問(wèn)題仍有待解決：首先，由于超高溫陶瓷涂層和碳基體是兩類不同的物質(zhì)，兩者線膨脹系數(shù)差距較大(zrc、hfc和碳基體的線膨脹系數(shù)分別為6.7×10^-6、6.6×10^-6、1-3×10^-6k)，高溫使用時(shí)，存在熱膨脹系數(shù)不匹配問(wèn)題；其次，目前已開(kāi)發(fā)的主流超高溫涂層工藝，如化學(xué)氣相沉積與熱噴涂技術(shù)，由于制備的涂層與基體或涂層與涂層之間的結(jié)合為物理結(jié)合，因此，涂層結(jié)合力較差，高溫循環(huán)熱震條件下，涂層極易脫落失效。另外，刷涂反應(yīng)與電弧熔覆涂層技術(shù)還存在制備的涂層厚度均勻性差、結(jié)構(gòu)不夠致密、不利于復(fù)雜異型c/c構(gòu)件的制備問(wèn)題。因此，為滿足c/c復(fù)合材料構(gòu)件大規(guī)模涂層的工程化應(yīng)用需求，還必須進(jìn)一步開(kāi)發(fā)具有大規(guī)模工程化應(yīng)用潛力的超高溫陶瓷涂層制備技術(shù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決c/c復(fù)合材料在2000℃以上的超高溫防護(hù)問(wèn)題，本發(fā)明發(fā)展了一種利用超高溫陶瓷先驅(qū)體制備c/c復(fù)合材料用抗氧化、耐燒蝕涂層的新工藝。

本發(fā)明的技術(shù)方案是，提供一種陶瓷改性c/c復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將炭纖維預(yù)制體采用化學(xué)氣相沉積工藝沉積熱解炭至坯體密度為1.2～1.7g/cm³，得到c/c多孔體；

(2)對(duì)c/c多孔體進(jìn)行增密處理，得到陶瓷改性c/c復(fù)合材料；

所述增密處理是對(duì)c/c多孔體進(jìn)行1次以上浸漬-裂解工藝直到陶瓷改性c/c復(fù)合材料的密度達(dá)到1.8g/cm³以上；浸漬-裂解工藝是先用含有機(jī)陶瓷先驅(qū)體的溶液浸漬，再進(jìn)行裂解。

其中，增密處理過(guò)程中，當(dāng)材料表面出現(xiàn)結(jié)殼封孔現(xiàn)象時(shí)，需對(duì)材料表面進(jìn)行開(kāi)孔處理，隨后方可進(jìn)行下一輪的浸漬-裂解工藝過(guò)程。

優(yōu)選地，所述陶瓷改性c/c復(fù)合材料的密度達(dá)到1.9g/cm³以上。

優(yōu)選地，所述有機(jī)陶瓷先驅(qū)體為聚碳硅烷、烷氧基鋯、烷氧基鉿中的一種或多種。

優(yōu)選地，上述有機(jī)陶瓷先驅(qū)體溶于二甲苯中形成溶液，進(jìn)行浸漬。

優(yōu)選地，所述化學(xué)氣相沉積的工藝參數(shù)為：以丙烯為碳源，氮?dú)鉃檩d氣，沉積壓力≤10kpa，沉積溫度為850～1100℃。

優(yōu)選地，所述浸漬-裂解工藝為：將待浸漬物浸入含有機(jī)陶瓷先驅(qū)體的溶液，在10kpa以下進(jìn)行真空浸漬0.1～3h后取出；隨后將交聯(lián)、烘干后的浸漬物放入石墨化爐中進(jìn)行高溫裂解處理，在保護(hù)氣體下升溫至1200～1600℃進(jìn)行裂解處理，裂解處理的時(shí)間≥60min。

優(yōu)選地，浸漬-裂解工藝進(jìn)行2-20次，優(yōu)選4-15次，更優(yōu)選5-10次。

本發(fā)明還提供一種上述制備方法獲得的陶瓷改性c/c復(fù)合材料。

本發(fā)明進(jìn)一步提供一種具有陶瓷涂層的c/c復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(a)將上述陶瓷改性c/c復(fù)合材料加工成預(yù)定尺寸，得到預(yù)制體；

(b)將預(yù)制體進(jìn)行1次以上浸漬-熱處理工藝，得到具有陶瓷涂層的c/c復(fù)合材料；所述浸漬-熱處理工藝是將預(yù)制體浸漬于含有機(jī)陶瓷先驅(qū)體的浸漬液中，再進(jìn)行熱處理。

優(yōu)選地，浸漬-熱處理工藝進(jìn)行2-20次，優(yōu)選4-15次，更優(yōu)選5-10次。

優(yōu)選地，所述浸漬液中還含有陶瓷粉末。

優(yōu)選地，所述陶瓷粉末的平均粒徑≤1μm。

優(yōu)選地，陶瓷粉末為lab6。因?yàn)榻n液中的陶瓷粉末是不溶的，所以需要分散均勻；優(yōu)選先超聲波分散后，再磁力攪拌。

優(yōu)選地，所述陶瓷涂層的材料為sic、zrc、hfc中的一種或多種。

優(yōu)選地，浸漬-熱處理工藝可與制備陶瓷改性c/c復(fù)合材料中的浸漬-裂解工藝相同，裂解和熱處理也都是使有機(jī)陶瓷先驅(qū)體轉(zhuǎn)化為陶瓷。

優(yōu)選地，所述浸漬-熱處理工藝為：將待浸漬物浸入含有機(jī)陶瓷先驅(qū)體的浸漬液，在10kpa以下進(jìn)行真空浸漬0.1～3h后取出；隨后將交聯(lián)、烘干后的浸漬物放入石墨化爐中進(jìn)行高溫裂解處理，在保護(hù)氣體下升溫至1200～1600℃進(jìn)行裂解處理，裂解處理的時(shí)間≥60min。

本發(fā)明進(jìn)一步提供一種上述制備方法獲得的具有陶瓷涂層的c/c復(fù)合材料。

本發(fā)明的目的是獲得一類具有超高溫陶瓷涂層的c/c復(fù)合材料，基于此目的，合成具有陶瓷改性的c/c復(fù)合材料顯得尤為重要，這種陶瓷改性的c/c復(fù)合材料可以認(rèn)為是超高溫陶瓷涂層的c/c復(fù)合材料的中間產(chǎn)品。中間產(chǎn)品主要是在c/c多孔體的內(nèi)部及表面分布了陶瓷；然后再可以基于目標(biāo)構(gòu)件的結(jié)構(gòu)和尺寸對(duì)中間產(chǎn)品進(jìn)行加工，最后在中間產(chǎn)品的表面制成外涂層，即可得到具有耐高溫的c/c復(fù)合材料目標(biāo)構(gòu)件。

本發(fā)明提出了一種采用超高溫陶瓷先驅(qū)體制備c/c復(fù)合材料用抗氧化、耐燒蝕涂層的新方法，主要包括超高溫陶瓷過(guò)渡層的構(gòu)造及超高溫陶瓷涂層外涂層的制備，該技術(shù)最大的創(chuàng)新是通過(guò)超高溫陶瓷基體改性，在優(yōu)化c/c基體表層結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，有效提高了基體表層的線膨脹系數(shù)，從而緩解了“炭基體”與涂層因線膨脹系數(shù)失配導(dǎo)致的失效問(wèn)題；另外，基體表層形成的超高溫陶瓷相還有利于提高基體整體抗沖刷耐燒蝕性能。本發(fā)明開(kāi)發(fā)的利用超高溫陶瓷先驅(qū)體制備超高溫陶瓷涂層的工藝，具有設(shè)備工藝簡(jiǎn)單、易操作、涂層結(jié)構(gòu)含量可控、可制備大尺寸、形狀復(fù)雜異形件等優(yōu)點(diǎn)，是一種極具工程化應(yīng)用潛力的c/c復(fù)合材料用超高溫陶瓷涂層制備方法。

本發(fā)明的有益效果是主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

(1)通過(guò)基體改性-向c/c復(fù)合材料中引入超高溫陶瓷相，在實(shí)現(xiàn)陶瓷含量可控、均勻引入的基礎(chǔ)上，以優(yōu)化“基體”結(jié)構(gòu)、提高基體線膨脹系數(shù)的途徑來(lái)有效緩解超高溫陶瓷涂層與c/c基體熱膨脹系數(shù)失配問(wèn)題。

(2)采用互溶性超高溫陶瓷先驅(qū)體，先驅(qū)體裂解后可在材料表面形成均勻分散的超高溫陶瓷復(fù)相層，避免了陶瓷組元在涂層中的偏聚；均勻分布的超高溫陶瓷相有利于燒蝕過(guò)程中在涂層表面形成結(jié)構(gòu)均勻、粘度合適的連續(xù)穩(wěn)定保護(hù)膜，提高了涂層的抗燒蝕耐沖刷能力。

(3)本發(fā)明提出的超高溫陶瓷涂層制備方法比較適合工業(yè)化生產(chǎn)，該方法具有設(shè)備工藝簡(jiǎn)單、易操作、結(jié)構(gòu)含量可控、可制備大尺寸、形狀復(fù)雜異形件等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1a和圖1b為c/c復(fù)合材料表面zrc-sic涂層微觀形貌圖及能譜分析結(jié)果。

圖2a和圖2b為制備的c/c復(fù)合材料表面hfc涂層形貌圖與能譜分析結(jié)果。

圖3a與圖3b為制得的c/c復(fù)合材料表面zrc-hfc涂層截面形貌圖與hf(zr)c復(fù)相陶瓷(111)晶面衍射峰分峰擬合結(jié)果。

圖4a和圖4b為制得的c/c復(fù)合材料表面sic-lab6涂層微觀形貌及能譜分析結(jié)果。

圖5a和圖5b為制得的c/c復(fù)合材料sic-lab6涂層試樣等離子燒蝕80s后的微觀形貌圖及能譜分析結(jié)果。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：以三維穿刺碳?xì)譃樘坷w維預(yù)制體，炭纖維預(yù)制體密度為0.8g/cm³。首先采用化學(xué)氣相沉積工藝對(duì)炭纖維預(yù)制體進(jìn)行增密。增密工藝以丙烯為碳源氣體，氮?dú)鉃檩d氣，沉積溫度為980℃，沉積壓力小于3kpa。經(jīng)化學(xué)氣相沉積制得密度為1.3g/cm³的c/c復(fù)合材料。以聚碳硅烷和烷氧基鋯作為有機(jī)陶瓷先驅(qū)體，將二者以1：1質(zhì)量比混合溶于二甲苯中形成有機(jī)陶瓷先驅(qū)體溶液，采用陶瓷先驅(qū)體浸漬-裂解工藝對(duì)c/c多孔體進(jìn)行反復(fù)的超高溫陶瓷增密處理。具體工藝為：將化學(xué)氣相沉積制備的c/c復(fù)合材料放入浸漬罐中，抽真空至2kpa以下，放入有機(jī)陶瓷先驅(qū)體溶液浸沒(méi)c/c多孔體，真空浸漬0.5h后取出毛坯；將烘干后的c/c多孔體放入石墨化爐中進(jìn)行高溫裂解處理，通氬氣作為保護(hù)氣體，升溫至1600℃進(jìn)行裂解處理，保溫時(shí)間為60min。增密過(guò)程中，當(dāng)材料表面出現(xiàn)結(jié)殼封孔現(xiàn)象時(shí)，需對(duì)材料進(jìn)行表面機(jī)加工開(kāi)孔處理，隨后方可進(jìn)行下一輪的增密處理，重復(fù)以上浸漬裂解過(guò)程16次，制得的zrc-sic陶瓷改性c/c復(fù)合材料密度為1.9g/cm³。

將制備的zrc-sic陶瓷改性c/c復(fù)合材料切成小塊，以無(wú)水乙醇為溶劑，進(jìn)行反復(fù)的超聲波清洗(2次)；清洗完畢后，進(jìn)行低溫鼓風(fēng)干燥(烘干溫度≤60℃)，烘干后備用。

繼續(xù)再次重復(fù)以上浸漬裂解工藝6次，在c/c復(fù)合材料表面便制得了zrc-sic超高溫陶瓷涂層。

圖1a和圖1b為c/c復(fù)合材料表面zrc-sic涂層微觀形貌圖及能譜分析結(jié)果。由圖1a可知，制備的涂層整體較致密，表面較粗糙，能譜分析結(jié)果(圖1b)證實(shí)涂層主要由zr、si、c三種元素組成，從而證實(shí)了sic-zrc涂層的生成。

實(shí)施例2：以針刺炭氈為炭纖維預(yù)制體，首先采用化學(xué)氣相沉積工藝對(duì)炭纖維預(yù)制體進(jìn)行增密。增密工藝以丙烯為碳源氣體，氮?dú)鉃檩d氣，沉積溫度為980℃，沉積壓力小于3kpa。經(jīng)化學(xué)氣相沉積后，制得密度為1.52g/cm³的c/c復(fù)合材料。以聚碳硅烷和烷氧基鋯作為有機(jī)陶瓷先驅(qū)體，將二者以1：1質(zhì)量比混合溶于二甲苯中形成有機(jī)陶瓷先驅(qū)體溶液，采用陶瓷先驅(qū)體浸漬-裂解工藝對(duì)c/c多孔體進(jìn)行反復(fù)的超高溫陶瓷增密處理。具體工藝為：將化學(xué)氣相沉積制備的c/c復(fù)合材料放入浸漬罐中，抽真空至1kpa以下，放入有機(jī)陶瓷先驅(qū)體溶液浸沒(méi)c/c多孔體，真空浸漬0.2h后取出毛坯；將烘干后的c/c多孔體放入石墨化爐中進(jìn)行高溫裂解處理，通氬氣作為保護(hù)氣體，升溫至1600℃進(jìn)行裂解處理，保溫時(shí)間為60min。增密過(guò)程中，當(dāng)材料表面出現(xiàn)結(jié)殼封孔現(xiàn)象時(shí)，需對(duì)材料進(jìn)行表面機(jī)加工開(kāi)孔處理，隨后方可進(jìn)行下一輪的增密處理，重復(fù)以上浸漬裂解過(guò)程10次，制得的zrc-sic陶瓷改性c/c復(fù)合材料密度為1.8g/cm³。

將制備的zrc-sic陶瓷改性c/c復(fù)合材料切成小塊，以無(wú)水乙醇為溶劑，進(jìn)行反復(fù)的超聲波清洗(2次)，每次時(shí)間清洗時(shí)間為15min；清洗完畢后，烘干后備用。

以烷氧基鉿為陶瓷先驅(qū)體，再次重復(fù)以上浸漬裂解工藝8次，在c/c復(fù)合材料表面便制得了hfc超高溫陶瓷涂層。

圖2a和圖2b為制備的c/c復(fù)合材料表面hfc涂層形貌圖與能譜分析結(jié)果。由圖2a可知，形成的hfc涂層呈堆積形貌，未形成較明顯的孔洞缺陷；另外由圖2b能譜分析結(jié)果可知，形成的涂層主要含有hf、c兩種元素，說(shuō)明形成的涂層為hfc涂層。

實(shí)施例3：選用針刺疊層炭氈為炭纖維預(yù)制體，炭纖維預(yù)制體密度為0.56g/cm³。首先采用化學(xué)氣相沉積工藝對(duì)炭纖維預(yù)制體進(jìn)行增密。增密工藝以丙烯為碳源氣體，氮?dú)鉃檩d氣，沉積溫度為980℃，沉積壓力小于3kpa。經(jīng)化學(xué)氣相沉積后，制得密度為1.3g/cm³的c/c復(fù)合材料。以烷氧基鋯和烷氧基鉿作為有機(jī)陶瓷先驅(qū)體，采用陶瓷先驅(qū)體浸漬-裂解工藝對(duì)c/c多孔體進(jìn)行反復(fù)的超高溫陶瓷增密處理。具體工藝為：將化學(xué)氣相沉積制備的c/c復(fù)合材料放入浸漬罐中，抽真空至1kpa以下，放入有機(jī)陶瓷先驅(qū)體溶液浸沒(méi)c/c多孔體，真空浸漬0.5h后取出毛坯；將烘干后的c/c多孔體放入石墨化爐中進(jìn)行高溫裂解處理，通氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，升溫至1500～1600℃進(jìn)行裂解處理，保溫時(shí)間為60min。增密過(guò)程中，當(dāng)材料表面出現(xiàn)結(jié)殼封孔現(xiàn)象時(shí)，需對(duì)材料進(jìn)行表面機(jī)加工開(kāi)孔處理，隨后方可進(jìn)行下一輪的增密處理。重復(fù)以上過(guò)程14次，制得的zrc-hfc陶瓷改性c/c復(fù)合材料密度達(dá)到1.8g/cm³。

將制備的zrc-sic陶瓷改性c/c復(fù)合材料切成小塊，以無(wú)水乙醇為溶劑，進(jìn)行反復(fù)的超聲波清洗(2次)，每次時(shí)間清洗時(shí)間為15min；清洗完畢后，烘干后備用。

再次以烷氧基鋯和烷氧基鉿作為有機(jī)陶瓷先驅(qū)體，重復(fù)以上浸漬裂解過(guò)程5次，待試樣表面再次結(jié)殼后(密度為2.0g/cm³左右)，便制得zrc-hfc超高溫陶瓷復(fù)合涂層。

圖3a與圖3b為制得的c/c復(fù)合材料表面zrc-hfc涂層截面形貌圖與hf(zr)c復(fù)相陶瓷(111)晶面衍射峰分峰擬合結(jié)果。由圖3a可知，材料表面形成的zrc-hfc涂層較連續(xù)，厚度>20μm。圖3b為hf(zr)c復(fù)相陶瓷(111)晶面衍射峰分峰擬合結(jié)果，由圖可知，hfc和zrc陶瓷相(111)晶面衍射峰所對(duì)應(yīng)的2θ角分別為33.592°和33.498°，與標(biāo)準(zhǔn)jcpds卡片no.65-0975和no.35-0784相匹配，兩者衍射峰對(duì)應(yīng)的2θ角僅僅相差0.094°。

實(shí)施例4：選用針刺疊層炭氈(2.5d)為炭纖維預(yù)制體，炭纖維預(yù)制體密度為0.45g/cm³。首先采用化學(xué)氣相沉積工藝對(duì)炭纖維預(yù)制體進(jìn)行增密。增密工藝以丙烯為碳源氣體，氮?dú)鉃檩d氣，沉積溫度為980℃，沉積壓力小于3kpa。經(jīng)化學(xué)氣相沉積后，制得密度為1.1g/cm³的c/c復(fù)合材料。首先以聚碳硅烷作為有機(jī)陶瓷先驅(qū)體，采用陶瓷先驅(qū)體浸漬-裂解工藝對(duì)c/c多孔體進(jìn)行反復(fù)的超高溫陶瓷增密處理。具體工藝為：將化學(xué)氣相沉積制備的c/c復(fù)合材料放入浸漬罐中，抽真空至1kpa以下，放入有機(jī)陶瓷先驅(qū)體溶液浸沒(méi)c/c多孔體，真空浸漬0.5h后取出毛坯；將烘干后的c/c多孔體放入石墨化爐中進(jìn)行高溫裂解處理，通氬氣作為保護(hù)氣體，升溫至1100℃進(jìn)行裂解處理，保溫時(shí)間為60min。增密過(guò)程中，當(dāng)材料表面出現(xiàn)結(jié)殼封孔現(xiàn)象時(shí)，需對(duì)材料進(jìn)行表面機(jī)加工開(kāi)孔處理，隨后方可進(jìn)行下一輪的增密處理，重復(fù)以上過(guò)程16次，制得的sic陶瓷改性c/c復(fù)合材料密度為1.9g/cm³。

隨后將lab6粉末(平均粒徑約為0.5μm)與聚碳硅烷混合，以二甲苯為溶劑，配制浸漬料漿。將形成的混合料漿放入超聲波發(fā)射器中，超聲波分散5min后，再磁力攪拌10min備用。將制備的sic陶瓷改性c/c復(fù)合材料切成小塊，以無(wú)水乙醇為溶劑，進(jìn)行反復(fù)的超聲波清洗(2次)，每次時(shí)間清洗時(shí)間為15min；清洗完畢后，烘干后備用。以配好的浸漬料漿為浸漬液，浸漬后烘干，將浸漬試樣放入石墨化爐中，通氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，升溫至1800℃進(jìn)行熱處理，經(jīng)裂解燒結(jié)后，試樣表面便形成了lab6-sic涂層(為體現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)效果，本實(shí)施例的lab6-sic涂層只由一次浸漬-熱處理工藝得到，當(dāng)然次數(shù)增多效果會(huì)更好)。

圖4a和圖4b為制得的c/c復(fù)合材料表面sic-lab6涂層微觀形貌及能譜分析結(jié)果。由圖4a可知，制備的涂層由眾多陶瓷顆粒堆積而成，能譜分析結(jié)果顯示涂層主要含有b、c、si、la四種元素(圖4b)，與涂層實(shí)際物相組成相符。經(jīng)80s的等離子焰燒蝕后(火焰溫度高達(dá)2300℃)，涂層試樣的線燒蝕率與質(zhì)量燒蝕率分別為10.4μm/s，0.49mg/s。圖5a和5b為制得的c/c復(fù)合材料sic-lab6涂層試樣等離子燒蝕80s后的微觀形貌圖及能譜分析結(jié)果?？梢钥闯?，燒蝕后，涂層表面形成了一層光滑平整的熔融氧化物保護(hù)層，能對(duì)材料起到較好的耐燒蝕防護(hù)作用。