1.一種含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級(jí)磷酸鐵的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)原料預(yù)處理,含鎳生鐵經(jīng)干燥、破碎成粉狀,并過篩進(jìn)行成分檢測(cè);
(2)酸浸處理,使用混合酸對(duì)步驟(1)所得篩下物進(jìn)行常壓酸浸,經(jīng)過固液分離后得到濾液,酸浸溫度為50~90°C,酸浸時(shí)間為3~8小時(shí);
(3)沉淀處理,在使用沉淀劑保持步驟(2)中濾液pH值的條件下,同時(shí)加入氧化劑對(duì)濾液中的二價(jià)鐵進(jìn)行氧化,采用控制結(jié)晶法制備磷酸鐵沉淀,反應(yīng)后過濾、洗滌后得到含鎳濾液和磷酸鐵沉淀;
(4)磷酸鐵干燥處理,磷酸鐵固體經(jīng)90~120°C真空干燥后得到電池級(jí)無(wú)水磷酸鐵產(chǎn)品;
(5)含鎳濾液萃取處理,將步驟(3)中的含鎳濾液進(jìn)行收集,使用已稀釋后的萃取劑萃取鎳,靜置,分離得到含鎳萃取有機(jī)相和含雜質(zhì)萃余液;
(6)反萃得到硫酸鎳溶液,用3~5mol/L的H2SO4溶液從步驟(5)得到的含鎳萃取有機(jī)相中反萃取鎳,得到純凈的硫酸鎳溶液,萃取有機(jī)相可重新皂化循環(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級(jí)磷酸鐵的方法,其特征在于:在步驟(2)中,所述含鎳生鐵中鐵含量為60~90wt%,鎳含量為1~20wt%,雜質(zhì)含量<5%;所述含鎳生鐵經(jīng)過破碎篩分后的粒徑為≤0.5毫米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級(jí)磷酸鐵的方法,其特征在于:在步驟(2)中,所述混合酸為磷酸和鹽酸混合或磷酸和硫酸混合;其中磷酸用量與含鎳生鐵中鐵含量的摩爾比為0.7~1:1,鹽酸或硫酸與磷酸的體積比為1~3:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級(jí)磷酸鐵的方法,其特征在于:在步驟(2)中,所述混合酸中磷酸的濃度為14mol/L、鹽酸或硫酸的濃度為3~8mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級(jí)磷酸鐵的方法,其特征在于:在步驟(3)中,所述沉淀劑為氨水或氫氧化鈉,濃度為2~6mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級(jí)磷酸鐵的方法,其特征在于:在步驟(3)中,所述氧化劑為雙氧水、壓縮空氣或氯酸鈉,所述氧化劑用量與步驟(2)中濾液的體積比為1:5~10。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級(jí)磷酸鐵的方法,其特征在于:在步驟(3)中,所述控制結(jié)晶法具體為控制pH值為0.5~2.5, 控制溫度范圍為30~80°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級(jí)磷酸鐵的方法,其特征在于:在步驟(5)中,所述萃取劑選自P204、P507、DEHPA和Cyanex272中的一種或者兩種以上的混合物,所述稀釋劑選自白煤油、磺化煤油和TBP的一種或兩種以上的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含鎳生鐵制備硫酸鎳溶液和電池級(jí)磷酸鐵的方法,其特征在于:在步驟(5)中,所述萃取劑和稀釋劑的體積比為1~3:1,萃取O/A為1:1~3,每次萃取時(shí)間為5~20min。