本發(fā)明涉及一種亞磷酸鈣的制備方法，具體地說，涉及一種利用四甲基氫氧化銨母液制備亞磷酸鈣的方法。

背景技術(shù)：

亞磷酸鈣作為一種無毒雙功能防銹顏料，被廣泛應(yīng)用于油漆涂料行業(yè)。亞磷酸鈣的制備通常用氨水或氫氧化鈉作為堿性反應(yīng)物，由于氨水的堿性太弱，影響反應(yīng)效率和產(chǎn)品的純度；而利用氫氧化鈉制得的含水亞磷酸鈣中的水分不易干燥，且副產(chǎn)物氯化鈉容易潮解、水溶液中氯化鈉不容易去除干凈。為此，需要一種新的技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種利用四甲基氫氧化銨母液制備亞磷酸鈣的方法，該方法制得的亞磷酸鈣一水化合物容易干燥且產(chǎn)品純度高。另外，該方法在生產(chǎn)亞磷酸鈣的同時(shí)也達(dá)到了對四甲基氫氧化銨母液提純的目的。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案：

一種利用四甲基氫氧化銨母液制備亞磷酸鈣的方法，其利用氯化鈣、亞磷酸母液及四甲基氫氧化銨母液為原料進(jìn)行合成制得亞磷酸鈣。具體制備過程為：將亞磷酸母液配成10～60%的水溶液，并加入反應(yīng)釜中，然后慢慢加入氯化鈣進(jìn)行反應(yīng)，5～50分鐘后加入計(jì)量好的且稀釋至15～35%的四甲基氫氧化銨母液；待反應(yīng)結(jié)束后將所得固體亞磷酸鈣一水化合物過濾出來，剩余的水溶液進(jìn)行電解制備得到四甲基氫氧化銨水溶液。

所述氯化鈣與亞磷酸母液的質(zhì)量比為1.3～7.7:1。

所述四甲基氫氧化銨母液與氯化鈣的質(zhì)量比為4.6～10.2:1。

所述反應(yīng)溫度控制在40～80℃。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：制得的亞磷酸鈣一水化合物容易干燥且產(chǎn)品純度高。另外，該方法在生產(chǎn)亞磷酸鈣的同時(shí)也達(dá)到了對四甲基氫氧化銨母液提純的目的。同時(shí)，該工藝的收率很高，氯化鈣的轉(zhuǎn)化率能達(dá)到100%。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將10%的亞磷酸母液加入反應(yīng)釜中，然后慢慢加入氯化鈣進(jìn)行反應(yīng)，氯化鈣與亞磷酸母液的質(zhì)量比為7.7:1，5分鐘后加入15%的四甲基氫氧化銨母液，四甲基氫氧化銨母液與氯化鈣的質(zhì)量比為4.6:1；待反應(yīng)結(jié)束后將所得固體亞磷酸鈣一水化合物過濾出來，剩余的水溶液進(jìn)行電解制備得到四甲基氫氧化銨，整個(gè)反應(yīng)溫度控制在40～80℃。

制得的亞磷酸鈣產(chǎn)品經(jīng)檢測，純度為99.2%。

實(shí)施例2

將60%的亞磷酸母液加入反應(yīng)釜中，然后慢慢加入氯化鈣進(jìn)行反應(yīng)，氯化鈣與亞磷酸母液的質(zhì)量比為1.3:1，50分鐘后加入35%的四甲基氫氧化銨母液，四甲基氫氧化銨母液與氯化鈣的質(zhì)量比為10.2:1；待反應(yīng)結(jié)束后將所得固體亞磷酸鈣一水化合物過濾出來，剩余的水溶液進(jìn)行電解制備得到四甲基氫氧化銨，整個(gè)反應(yīng)溫度控制在40～80℃。

制得的亞磷酸鈣產(chǎn)品經(jīng)檢測，純度為99.25%。

實(shí)施例3

將40%的亞磷酸母液加入反應(yīng)釜中，然后慢慢加入氯化鈣進(jìn)行反應(yīng)，氯化鈣與亞磷酸的質(zhì)量比為1.5:1，30分鐘后加入25%的四甲基氫氧化銨母液，四甲基氫氧化銨母液與氯化鈣的質(zhì)量比為8.2:1；待反應(yīng)結(jié)束后將所得固體亞磷酸鈣一水化合物過濾出來，剩余的水溶液進(jìn)行電解制備得到四甲基氫氧化銨，整個(gè)反應(yīng)溫度控制在40～80℃。

制得的亞磷酸鈣產(chǎn)品經(jīng)檢測，純度為99.35%。