本發(fā)明涉及氣凝膠技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化硅氣凝膠是一種新型的結(jié)構(gòu)可控的孔狀材料，有多重獨特的性質(zhì)，例如低折射率、低彈性模量、低熱導(dǎo)率和強吸附性，典型的分形結(jié)構(gòu)等，可被制成聲阻抗耦合材料，過濾材料，高溫隔熱材料等多種高性能材料，在眾多領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景。
在實際應(yīng)用中，二氧化硅氣凝膠通常以粉末狀態(tài)作為一種填充材料，填充到隔熱、降噪、減震吸能、吸附、催化劑等載體中。但是這種氣凝膠粉末狀會降低氣凝膠自身的性能，并不能很好的發(fā)揮氣凝膠低熱導(dǎo)、強吸附的作用。而且由于較差的機械性能，二氧化硅氣凝膠的開裂仍然是一個主要的障礙；所以二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料還有待于進行更深入的研究。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是：克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，該方法制備出來的二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料機械強度好、性能發(fā)揮好。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
一種二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，所述二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料以二氧化硅為基體，玻璃纖維為增強體，采用硅烷偶聯(lián)劑作為纖維表面處理試劑，正硅酸乙酯(TEOS)為硅源材料，所述制備方法包括以下步驟：
稱取硅烷偶聯(lián)劑加入燒杯中，加入體積比為1:4的甲醇和醋酸溶液，攪拌使硅烷偶聯(lián)劑溶解，然后再加入經(jīng)過二氧化硅氣凝膠和表面處理的玻璃纖維，使玻璃纖維和硅膠溶膠充分結(jié)合并分散均勻，在凝膠形成后經(jīng)老化、加入醇溶液和烷烴分別置換改性、干燥后制得纖維增強的二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。
優(yōu)選的，所述硅烷偶聯(lián)劑與甲醇和醋酸溶液的質(zhì)量比為1:3-6。
優(yōu)選的，所述硅烷偶聯(lián)劑與甲醇和醋酸溶液的質(zhì)量比為1:4.5。
優(yōu)選的，所述玻璃纖維采用以下方法處理：將玻璃纖維在160-180℃溫度條件下保溫6-8min，然后冷卻至室溫后將玻璃纖維在濃鹽酸中浸泡6-8min，用去離子水對玻璃纖維進行噴霧至表面pH大于7，將玻璃纖維烘干得到處理后的玻璃纖維。
優(yōu)選的，所述醇溶液和烷烴分別置換改性后，再加入1.8mm的碳纖維，磁力攪拌，加入分散劑MC，使纖維分散，形成凝膠，再進一步陳化和溶劑置換，最后進行干燥。
優(yōu)選的，所述干燥采用超臨界干燥，超臨界干燥的條件為：溫度240℃，壓力7.5MPa，干燥時間6-18h。
優(yōu)選的，所述老化時間為6-8h。
采用本發(fā)明的技術(shù)方案的有益效果是：
本發(fā)明中增強體的引入有效降低了孔洞之間的表面張力，強化了氣凝膠骨架的強度，克服了純二氧化硅氣凝膠強度低和脆性大的缺點，避免了在老化和干燥階段體積過度收縮、結(jié)構(gòu)坍塌等問題，減少了表面裂紋，得到成塊性較好的復(fù)合氣凝膠材料；
本發(fā)明的制備方法制得的二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料與現(xiàn)有氣凝膠板產(chǎn)品相比抗壓強度提高了100～200％，導(dǎo)熱系數(shù)降低降低了10～50％，為氣凝膠廣泛運用打開了更多通道，可以廣泛地運用于保溫隔熱，減震吸能等領(lǐng)域，改性后的氣凝膠，不僅原有性能更為突出，且復(fù)合后得到一些新的性能，抗壓強度高，阻燃性好，具有防爆和減震吸能效果。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
實施例1
一種二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，所述二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料以二氧化硅為基體，玻璃纖維為增強體，采用硅烷偶聯(lián)劑作為纖維表面處理試劑，正硅酸乙酯(TEOS)為硅源材料，所述制備方法包括以下步驟：
稱取硅烷偶聯(lián)劑加入燒杯中，加入體積比為1:4的甲醇和醋酸溶液，攪拌使硅烷偶聯(lián)劑溶解，然后再加入經(jīng)過二氧化硅氣凝膠和表面處理的玻璃纖維，使玻璃纖維和硅膠溶膠充分結(jié)合并分散均勻，在凝膠形成后經(jīng)老化，老化時間為6h，加入醇溶液和烷烴分別置換改性、干燥后制得纖維增強的二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料；干燥采用超臨界干燥，超臨界干燥的條件為：溫度240℃，壓力7.5MPa，干燥時間6h。
其中，硅烷偶聯(lián)劑與甲醇和醋酸溶液的質(zhì)量比為1:3。
其中，玻璃纖維采用以下方法處理：將玻璃纖維在160℃溫度條件下保溫6min，然后冷卻至室溫后將玻璃纖維在濃鹽酸中浸泡6min，用去離子水對玻璃纖維進行噴霧至表面pH為7.1，將玻璃纖維烘干得到處理后的玻璃纖維。
其中，醇溶液和烷烴分別置換改性后，再加入1.8mm的碳纖維，磁力攪拌，加入分散劑MC，使纖維分散，形成凝膠，再進一步陳化和溶劑置換，最后進行干燥。
所制得的二氧化硅復(fù)合氣凝膠孔隙率90％，密度0.22g/cm3，BET比表面積912m2/g，水接觸角140°，呈疏水性，孔徑分布主要集中在3～48nm。導(dǎo)熱系數(shù)為0.03W·m-1·K-1，抗壓強度0.8MPa(25％形變)，彈性模量3.2MPa左右。
實施例2
一種二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，所述二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料以二氧化硅為基體，玻璃纖維為增強體，采用硅烷偶聯(lián)劑作為纖維表面處理試劑，正硅酸乙酯(TEOS)為硅源材料，所述制備方法包括以下步驟：
稱取硅烷偶聯(lián)劑加入燒杯中，加入體積比為1:4的甲醇和醋酸溶液，攪拌使硅烷偶聯(lián)劑溶解，然后再加入經(jīng)過二氧化硅氣凝膠和表面處理的玻璃纖維，使玻璃纖維和硅膠溶膠充分結(jié)合并分散均勻，在凝膠形成后經(jīng)老化，老化時間為6.5h，加入醇溶液和烷烴分別置換改性、干燥后制得纖維增強的二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料；其中，干燥采用超臨界干燥，超臨界干燥的條件為：溫度240℃，壓力7.5MPa，干燥時間8h。
其中，硅烷偶聯(lián)劑與甲醇和醋酸溶液的質(zhì)量比為1:4。
其中，玻璃纖維采用以下方法處理：將玻璃纖維在165℃溫度條件下保溫7min，然后冷卻至室溫后將玻璃纖維在濃鹽酸中浸泡7min，用去離子水對玻璃纖維進行噴霧至表面pH為7.5，將玻璃纖維烘干得到處理后的玻璃纖維。
其中，醇溶液和烷烴分別置換改性后，再加入1.8mm的碳纖維，磁力攪拌，加入分散劑MC，使纖維分散，形成凝膠，再進一步陳化和溶劑置換，最后進行干燥。
所制得的二氧化硅復(fù)合氣凝膠孔隙率92％，密度0.2g/cm3，BET比表面積920m2/g，水接觸角142°，呈疏水性，孔徑分布主要集中在4～40nm。導(dǎo)熱系數(shù)為0.03W·m-1·K-1，抗壓強度0.8MPa(25％形變)，彈性模量3.2MPa左右。
實施例3
一種二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，所述二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料以二氧化硅為基體，玻璃纖維為增強體，采用硅烷偶聯(lián)劑作為纖維表面處理試劑，正硅酸乙酯(TEOS)為硅源材料，所述制備方法包括以下步驟：
稱取硅烷偶聯(lián)劑加入燒杯中，加入體積比為1:4的甲醇和醋酸溶液，攪拌使硅烷偶聯(lián)劑溶解，然后再加入經(jīng)過二氧化硅氣凝膠和表面處理的玻璃纖維，使玻璃纖維和硅膠溶膠充分結(jié)合并分散均勻，在凝膠形成后經(jīng)老化，老化時間為7h，加入醇溶液和烷烴分別置換改性、干燥后制得纖維增強的二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料，干燥采用超臨界干燥，超臨界干燥的條件為：溫度240℃，壓力7.5MPa，干燥時間12h。
其中，硅烷偶聯(lián)劑與甲醇和醋酸溶液的質(zhì)量比為1:4.5。
其中，玻璃纖維采用以下方法處理：將玻璃纖維在170℃溫度條件下保溫7min，然后冷卻至室溫后將玻璃纖維在濃鹽酸中浸泡7min，用去離子水對玻璃纖維進行噴霧至表面pH為7.8，將玻璃纖維烘干得到處理后的玻璃纖維。
其中，醇溶液和烷烴分別置換改性后，再加入1.8mm的碳纖維，磁力攪拌，加入分散劑MC，使纖維分散，形成凝膠，再進一步陳化和溶劑置換，最后進行干燥。
所制得的二氧化硅復(fù)合氣凝膠孔隙率93％，密度0.19g/cm3，BET比表面積930m2/g，水接觸角145°，呈疏水性，孔徑分布主要集中在4～40nm。導(dǎo)熱系數(shù)為0.03W·m-1·K-1，抗壓強度0.8MPa(25％形變)，彈性模量3.2MPa左右。
實施例4
一種二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，所述二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料以二氧化硅為基體，玻璃纖維為增強體，采用硅烷偶聯(lián)劑作為纖維表面處理試劑，正硅酸乙酯(TEOS)為硅源材料，所述制備方法包括以下步驟：
稱取硅烷偶聯(lián)劑加入燒杯中，加入體積比為1:4的甲醇和醋酸溶液，攪拌使硅烷偶聯(lián)劑溶解，然后再加入經(jīng)過二氧化硅氣凝膠和表面處理的玻璃纖維，使玻璃纖維和硅膠溶膠充分結(jié)合并分散均勻，在凝膠形成后經(jīng)老化，老化時間為7h，加入醇溶液和烷烴分別置換改性、干燥后制得纖維增強的二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料；干燥采用超臨界干燥，超臨界干燥的條件為：溫度240℃，壓力7.5MPa，干燥時間15h。
其中，硅烷偶聯(lián)劑與甲醇和醋酸溶液的質(zhì)量比為1:5。
其中，玻璃纖維采用以下方法處理：將玻璃纖維在175℃溫度條件下保溫7min，然后冷卻至室溫后將玻璃纖維在濃鹽酸中浸泡7min，用去離子水對玻璃纖維進行噴霧至表面pH為8，將玻璃纖維烘干得到處理后的玻璃纖維。
其中，醇溶液和烷烴分別置換改性后，再加入1.8mm的碳纖維，磁力攪拌，加入分散劑MC，使纖維分散，形成凝膠，再進一步陳化和溶劑置換，最后進行干燥。
所制得的二氧化硅復(fù)合氣凝膠孔隙率91.8％，密度0.2g/cm3，BET比表面積920m2/g，水接觸角142°，呈疏水性，孔徑分布主要集中在4～40nm。導(dǎo)熱系數(shù)為0.03W·m-1·K-1，抗壓強度0.8MPa(25％形變)，彈性模量3.2MPa左右。
實施例5
一種二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，所述二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料以二氧化硅為基體，玻璃纖維為增強體，采用硅烷偶聯(lián)劑作為纖維表面處理試劑，正硅酸乙酯(TEOS)為硅源材料，所述制備方法包括以下步驟：
稱取硅烷偶聯(lián)劑加入燒杯中，加入體積比為1:4的甲醇和醋酸溶液，攪拌使硅烷偶聯(lián)劑溶解，然后再加入經(jīng)過二氧化硅氣凝膠和表面處理的玻璃纖維，使玻璃纖維和硅膠溶膠充分結(jié)合并分散均勻，在凝膠形成后經(jīng)老化，老化時間為8h；加入醇溶液和烷烴分別置換改性、干燥后制得纖維增強的二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料；干燥采用超臨界干燥，超臨界干燥的條件為：溫度240℃，壓力7.5MPa，干燥時間18h。
其中，硅烷偶聯(lián)劑與甲醇和醋酸溶液的質(zhì)量比為1:6。
其中，玻璃纖維采用以下方法處理：將玻璃纖維在180℃溫度條件下保溫8min，然后冷卻至室溫后將玻璃纖維在濃鹽酸中浸泡8min，用去離子水對玻璃纖維進行噴霧至表面pH為8.2，將玻璃纖維烘干得到處理后的玻璃纖維。
其中，醇溶液和烷烴分別置換改性后，再加入1.8mm的碳纖維，磁力攪拌，加入分散劑MC，使纖維分散，形成凝膠，再進一步陳化和溶劑置換，最后進行干燥。
所制得的二氧化硅復(fù)合氣凝膠孔隙率92.8％，密度0.2g/cm3，BET比表面積925m2/g，水接觸角142°，呈疏水性，孔徑分布主要集中在4～40nm。導(dǎo)熱系數(shù)為0.03W·m-1·K-1，抗壓強度0.8MPa(25％形變)，彈性模量3.2MPa左右。
實施例3為優(yōu)選實施方式。
盡管上述實施例已對本發(fā)明的技術(shù)方案進行了詳細地描述，但是本發(fā)明的技術(shù)方案并不限于以上實施例，在不脫離本發(fā)明的思想和宗旨的情況下，對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的任何改動都將落入本發(fā)明的權(quán)利要求書所限定的范圍。