本發(fā)明涉及磁性吸波材料的制備方法，特別涉及一種等離子體輔助球磨制備片狀羰基鐵粉的方法。

背景技術(shù)：

隨著國防事業(yè)的進(jìn)步，吸波材料得到了巨大的發(fā)展，而作為其關(guān)鍵組成部分的磁性吸波材料也得到越來越深入的研究。羰基鐵吸波劑作為一種典型的磁損耗型吸波材料，是目前最為常用的雷達(dá)波吸波劑之一。但是，采用傳統(tǒng)工藝制備的羰基鐵粉常常呈洋蔥頭結(jié)構(gòu)，該顆粒形狀羰基鐵粉的磁導(dǎo)率和磁損耗受snoek關(guān)系的影響，導(dǎo)致其吸波性能降低。而片狀結(jié)構(gòu)的吸波材料具有較高飽和磁化強(qiáng)度和形狀各項異性的特點(diǎn)，可突破snoek關(guān)系的限制，提高其吸波性能。

公開號為cn102815754a的專利申請文件中公開了一種高磁導(dǎo)率片狀羰基鐵粉的制備方法。該方法先采用行星球磨對原始羰基鐵粉進(jìn)行濕磨，再將濕磨后的粉末進(jìn)行3次酒精清洗并烘干，最后將烘干后的粉末進(jìn)行二次濕磨，然后經(jīng)過篩清洗并再次烘干得到片狀羰基鐵粉?？梢钥吹剑摴に囋谥苽淦瑺铘驶F粉時步驟繁多，生產(chǎn)效率較低，同時“濕磨+酒精清洗+烘干”過程會造成球磨粉體氧化等問題，不利于向工業(yè)化生產(chǎn)推進(jìn)。另外，該工藝采用普通的行星式球磨機(jī)并且球磨介質(zhì)為鋼球，因此受能量輸出的限制，該工藝很難得到具有優(yōu)異結(jié)構(gòu)的片狀羰基鐵粉。

公開號為cn105271437a的專利申請文件公開了一種低頻電磁波吸收材料用羰基鐵粉吸收劑的制備方法。該方法是先將球形羰基鐵粉在氫氣中高溫還原并降低其硬度，其次再在振動球磨機(jī)中進(jìn)行濕磨，最后烘干得到片狀結(jié)構(gòu)的羰基鐵粉。該工藝采用振動球磨并且球磨介質(zhì)為碳化鎢磨棒，確實(shí)優(yōu)化了片層結(jié)構(gòu)的質(zhì)量。但是該工藝也采用了較為繁瑣的濕法球磨，并且該工藝是通過球料比、碳化鎢磨棒尺寸、球磨時間等參數(shù)的匹配來調(diào)控片狀粉末的尺寸，在實(shí)際應(yīng)用時很難把握。

由以上方法可以看到，在制備片狀羰基鐵粉時主要采用的是濕法球磨，并且球磨設(shè)備均采用傳統(tǒng)的行星球磨或振動球磨。而經(jīng)球磨后的粉末還要進(jìn)行分散、固液分離、干燥、分級等工藝過程，其生產(chǎn)效率低并且很難保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定，也會影響片狀羰基鐵粉的性能和后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種等離子體輔助球磨制備片狀羰基鐵粉的方法，不僅操作簡單、生產(chǎn)效率高，并且易實(shí)現(xiàn)片狀顆粒尺寸可控，適合工業(yè)生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種等離子體輔助球磨制備片狀羰基鐵粉的方法，包括以下步驟：

(1)將平均粒度為5～200μm的羰基鐵粉在惰性氣體保護(hù)下采用等離子體輔助球磨機(jī)進(jìn)行干磨，得到粒度小于100μm的多層次片狀羰基鐵粉；

(2)通過行星式球磨對步驟(1)得到的多層次片狀羰基鐵粉進(jìn)行干磨，得到平均粒度為2～50μm的二次片狀羰基鐵粉。

步驟(1)所述采用等離子體輔助球磨機(jī)進(jìn)行干磨，具體為：

球磨時間為3～15h，工作電流1～2a，激發(fā)電壓10～20kv。

步驟(1)所述采用等離子體輔助球磨機(jī)進(jìn)行干磨，其中球磨介質(zhì)為碳化鎢球，球料比為10：1～50：1。

步驟(1)所述惰性氣體為氬氣。

步驟(2)所述通過行星式球磨對步驟(1)得到的多層次片狀羰基鐵粉進(jìn)行干磨，具體為：

球磨轉(zhuǎn)速為250rpm～400rpm，球磨時間為2h～10h。

步驟(2)所述通過行星式球磨對步驟(1)得到的多層次片狀羰基鐵粉進(jìn)行干磨，其中，球磨介質(zhì)為不銹鋼球，球料比為10：1～20：1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

(1)本發(fā)明在兩次球磨中均采用干磨，相比于傳統(tǒng)的濕磨工藝，大大簡化了操作步驟，易于推向工業(yè)化生產(chǎn)。

(2)本發(fā)明在制備片狀羰基鐵粉時采用等離子體輔助球磨機(jī)進(jìn)行干磨，將冷場放電等離子體引入到機(jī)械球磨中，使機(jī)械力作用和等離子體作用協(xié)同促進(jìn)鐵粉向片狀轉(zhuǎn)變，轉(zhuǎn)變效率高，對于原材料形狀和粒度的選擇上具有更大的靈活性，并且還可以大大減少球磨時間。

(3)本發(fā)明通過行星式球磨將等離子體輔助球磨制備的多層次片狀羰基鐵粉進(jìn)行修整和細(xì)化，在其它球磨工藝不變的前提下，通過對球磨時間的控制很容易實(shí)現(xiàn)了片狀尺寸的可控。

(4)本發(fā)明所制備的片狀羰基鐵粉純度高、活性高。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1的步驟(1)制備得到的多層次片狀羰基鐵粉的低倍掃描電子顯微鏡圖。

圖2為實(shí)施例1的步驟(1)制備得到的多層次片狀羰基鐵粉的高倍掃描電子顯微鏡圖。

圖3為實(shí)施例1的步驟(2)制備得到的二次片狀羰基鐵粉的掃描電子顯微鏡圖。

圖4為實(shí)施例2的步驟(2)制備得到的二次片狀羰基鐵粉的掃描電子顯微鏡圖。

圖5為實(shí)施例3的步驟(2)制備得到的二次片狀羰基鐵粉的掃描電子顯微鏡。

圖6為實(shí)施例4的步驟(2)制備得到的二次片狀羰基鐵粉的掃描電子顯微鏡。

圖7為實(shí)施例5的步驟(2)制備得到的二次片狀羰基鐵粉的掃描電子顯微鏡。

圖8為實(shí)施例6的步驟(2)制備得到的二次片狀羰基鐵粉的掃描電子顯微鏡。

圖9為實(shí)施例7的步驟(1)制備得到的多層次片狀羰基鐵粉的低倍掃描電子顯微鏡圖。

圖10為實(shí)施例8下的步驟(1)制備得到的多層次片狀羰基鐵粉的低倍掃描電子顯微鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1

(1)將平均粒度為20μm的不定形狀(可以為球形、橢球形或其它形狀)羰基鐵粉在氬氣保護(hù)下采用等離子體球磨機(jī)進(jìn)行球磨，球磨介質(zhì)為碳化鎢球，球料比為20：1，球磨時間為7h，工作電流1.5a，激發(fā)電壓15kv，得到平均粒度小于50μm的多層次片狀羰基鐵粉。

圖1、圖2分別為本實(shí)施例制備的多層次羰基鐵粉的低倍和高倍sem圖。

(2)將上述多層次片狀羰基鐵粉在氬氣保護(hù)下采用行星式球磨機(jī)進(jìn)行細(xì)化，球磨轉(zhuǎn)速為350rpm，球磨介質(zhì)為不銹鋼球，球料比為10：1，球磨轉(zhuǎn)速為350rpm，球磨時間為2h，得到粒度小于20μm的二次片狀羰基鐵粉。圖3為本實(shí)施例制備的二次片狀羰基鐵粉的sem圖。

實(shí)施例2

本實(shí)施例步驟與實(shí)施例1基本相同，所不同的是在步驟(2)中，行星式球磨的時間為4h。圖4為本實(shí)施例制備的二次片狀羰基鐵粉的sem圖。由圖可以看到，二次片狀羰基鐵粉的粒度小于15μm。與此同時可以看到，相對于實(shí)施例1，采用該實(shí)施例得到的二次片狀羰基鐵粉的顆粒尺寸更加均勻。

實(shí)施例3

本實(shí)施例步驟與實(shí)施例1基本相同，所不同的是在步驟(2)中，行星式球磨的時間為6h。圖5為本實(shí)施例制備的二次片狀羰基鐵粉的sem圖。由圖可以看到，采用該工藝得到的二次片狀羰基鐵粉的粒度小于10μm，并且顆粒尺寸較為均勻。

實(shí)施例4

本實(shí)施例步驟與實(shí)施例1基本相同，所不同的是在步驟(2)中，行星式球磨的時間為8h。圖6為本實(shí)施例制備的二次片狀羰基鐵粉的sem圖。由圖可以看到，采用該工藝得到的二次片狀羰基鐵粉的粒度小于5μm，并且出現(xiàn)了一些粒度約為1μm的針片狀結(jié)構(gòu)。

實(shí)施例5

本實(shí)施例步驟與實(shí)施例1基本相同，所不同的是在步驟(2)中，行星式球磨的時間為10h。圖7為本實(shí)施例制備的二次片狀羰基鐵粉的sem圖。由圖可以看到，采用該工藝得到的二次片狀羰基鐵粉的粒度小于2μm，并且以針片狀結(jié)構(gòu)為主。

實(shí)施例6

本實(shí)施例步驟與實(shí)施例1基本相同，所不同的是行星球磨修整所采用的球料比為15：1，球磨轉(zhuǎn)速為400rpm。圖8為本實(shí)施例制備的二次片狀羰基鐵粉的sem圖。由圖可以看到，相對于實(shí)施例1，采用該工藝制備的二次羰基鐵粉的粒度小于15μm。由此可見，適當(dāng)增大行星球磨的球料比并提高球磨轉(zhuǎn)速可以加速多層次片狀羰基鐵粉的細(xì)化效率。

實(shí)施例7

本實(shí)施例步驟與實(shí)施例1基本相同，所不同的是步驟(1)球料比為15：1，球磨時間為5h。圖9為本實(shí)施例制備的多層次片狀羰基鐵粉的sem圖。由圖可以看到，減小球料比和減少球磨時間后，依然可以得到質(zhì)量較好的片狀結(jié)構(gòu)羰基鐵粉，這得益于等離子體輔助球磨機(jī)的獨(dú)特效用。

實(shí)施例8

本實(shí)施例步驟與實(shí)施例1基本相同，所不同的是步驟(1)所采用的原始羰基鐵粉平均粒度為50μm。圖10為本實(shí)施例制備的多層狀羰基鐵粉的sem圖，粒度小于100μm。由圖可以看到，采用較粗的原始羰基鐵粉后，依然可以得到質(zhì)量較好的片狀結(jié)構(gòu)羰基鐵粉，這也得益于等離子體輔助球磨機(jī)的獨(dú)特效用。

上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受所述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。