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一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法與流程

文檔序號(hào):12715189閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法,其特征在于一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法是按照以下步驟進(jìn)行的:

一、金剛石晶片預(yù)處理:

在超聲功率為300W的條件下,將HPHT單晶金剛石晶片依次用丙酮超聲波清洗30min、去離子水超聲波清洗15min及無水乙醇超聲波清洗15min,將清洗后的HPHT單晶金剛石晶片置于管式爐中,在溫度為200℃~500℃的條件下,加熱1min,得到預(yù)處理后的金剛石晶片;

二、SiO2微球預(yù)處理:

將直徑為0.2μm~1μm的SiO2納米微球浸入到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50%~85%的酒精溶液中,并在超聲功率為300W~500W的條件下,分散處理10min~15min,得到分散均勻的SiO2懸濁液;

三、掩模板沉積:

將預(yù)處理后的金剛石晶片置于LB膜儀的樣品臺(tái)上,預(yù)先垂直浸入到LB膜儀的水面之下并置于LB膜儀兩塊液面擋板之間,然后將分散均勻的SiO2懸濁液滴加在LB膜儀水槽中,以移動(dòng)速度為1mm/s~10mm/s,調(diào)整LB膜儀兩塊液面擋板的位置并檢測(cè)膜壓,當(dāng)膜壓達(dá)到臨界值時(shí),調(diào)整LB膜儀液面擋板移動(dòng)速度為100μm/s~500μm/s,并以升起速度為100μm/s~500μm/s,升起LB膜儀的樣品臺(tái),使SiO2單層膜轉(zhuǎn)移至預(yù)處理后的金剛石晶片表面,得到沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片;

四、掩模板處理:

將沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片置于氣氛管式爐中,在空氣氣氛及溫度為100℃~200℃的條件下,加熱10min~30min,得到處理后的沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片;

五、單層反蛋白石單晶金剛石生長(zhǎng):

將處理后的沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片置于MPCVD儀器艙體內(nèi),關(guān)艙,艙體抽真空,使艙內(nèi)真空度達(dá)到1.0×10-6mbar~3.0×10-6mbar,開啟程序,設(shè)定氫氣流量為100sccm~200sccm,氧氣流量為2sccm~10sccm,艙內(nèi)氣壓為15mbar~30mbar,啟動(dòng)微波發(fā)生器,激活等離子體,升高艙內(nèi)氣壓至50mbar~200mbar,功率至1500W~3000W,通入甲烷氣體,控制甲烷氣體流量為2sccm~10sccm,調(diào)整并維持處理后的沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片表面溫度為500℃~900℃,在表面溫度為500℃~900℃的條件下進(jìn)行單晶金剛石微納結(jié)構(gòu)生長(zhǎng),控制單晶金剛石微納結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)厚度為SiO2微球掩膜板厚度的3/5~4/5,關(guān)閉甲烷氣體閥門,以20mbar/min的速率降低艙內(nèi)氣壓,直至溫度降低至室溫,關(guān)閉等離子體,暫時(shí)停止生長(zhǎng),打開MPCVD儀器艙體,得到第一次生長(zhǎng)結(jié)束后的金剛石晶片;

六、生長(zhǎng)后處理:

將第一次生長(zhǎng)結(jié)束后的金剛石晶片依次用丙酮超聲波清洗30min、去離子水超聲波清洗15min及無水乙醇超聲波清洗15min,將清洗后的第一次生長(zhǎng)結(jié)束的金剛石晶片放入氣氛管式爐中,通入氧氣,在溫度為200℃~500℃的條件下,加熱5min~10min,得到處理后的第一次生長(zhǎng)結(jié)束的金剛石晶片;

七、多掩模板沉積及金剛石生長(zhǎng):

將處理后的第一次生長(zhǎng)結(jié)束的金剛石晶片按步驟三至六重復(fù)九次,得到生長(zhǎng)后的金剛石晶片;

八、掩模板去除:

將生長(zhǎng)后的金剛石晶片的四個(gè)側(cè)壁進(jìn)行機(jī)械拋光,拋光液采用粒徑為10nm~50nm的金剛石懸浮液,拋光盤為鑄鐵,在轉(zhuǎn)速為800r/min~2000r/min的條件下,拋光5min~30min,得到拋光后的樣品,將拋光后的樣品片依次用丙酮超聲波清洗30min、去離子水超聲波清洗15min及無水乙醇超聲波清洗15min,然后置于質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%~50%的氫氟酸中2h~10h,保留下的單晶金剛石骨架結(jié)構(gòu)即為單晶金剛石反蛋白石。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法,其特征在于步驟二中將直徑為0.5μm的SiO2納米微球浸入到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50%~85%的酒精溶液中。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法,其特征在于步驟二中在超聲功率為300W的條件下,分散處理12min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法,其特征在于步驟四中在空氣氣氛及溫度為100℃的條件下,加熱20min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法,其特征在于步驟五中使艙內(nèi)真空度達(dá)到3.0×10-6mbar,開啟程序,設(shè)定氫氣流量為200sccm,氧氣流量為5sccm,艙內(nèi)氣壓為20mbar。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法,其特征在于步驟五中升高艙內(nèi)氣壓至100mbar,功率至1500W,通入甲烷氣體,控制甲烷氣體流量為5sccm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法,其特征在于步驟五中調(diào)整并維持處理后的沉積SiO2微球掩膜板的金剛石晶片表面溫度為900℃,在表面溫度為900℃的條件下進(jìn)行單晶金剛石微納結(jié)構(gòu)生長(zhǎng),控制單晶金剛石微納結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)厚度為SiO2微球掩膜板厚度的4/5。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法,其特征在于步驟六中將清洗后的第一次生長(zhǎng)結(jié)束的金剛石晶片放入氣氛管式爐中,通入氧氣,在溫度為200℃的條件下,加熱6min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法,其特征在于步驟八中將生長(zhǎng)后的金剛石晶片的四個(gè)側(cè)壁進(jìn)行機(jī)械拋光,拋光液采用粒徑為10nm的金剛石懸浮液,拋光盤為鑄鐵,在轉(zhuǎn)速為1500r/min的條件下,拋光15min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用LB掩模板制備單晶金剛石反蛋白石的方法,其特征在于步驟八中然后置于質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為40%的氫氟酸中8h。

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