本發(fā)明屬于C/C復合材料之間連接的方法，涉及一種C/C復合材料之間無壓連接的方法，具體涉及一種在無壓條件下采用高溫瞬時液相連接C/C復合材料的工藝方法。

背景技術：

C/C復合材料具有密度低、高溫力學性能優(yōu)異、抗熱震和耐高溫燒蝕等優(yōu)點，被認為是航空航天領域不可替代的熱結構材料。但是，大型復雜C/C復合材料構件由于受預制體難以一次編織成形，對沉積設備的要求較高等因素的影響，難以實現(xiàn)一次成型，因此采用連接技術實現(xiàn)C/C復合材料的組合至關重要。目前，C/C復合材料的連接技術主要包括機械連接、粘接、擴散連接等方法。若采用機械連接，需要在C/C復合材料上打孔，會對材料的宏觀連續(xù)性產(chǎn)生破壞，同時螺栓等的引入會導致局部位置應力集中，影響連接件的性能。而粘接法通常采用有機物作為連接層，有機中間層的高溫分解極大地限制了連接構件在高溫條件下的應用。擴散連接是通過在原子水平上的擴散結合來制造整體接頭的工藝，由于借助物理擴散和化學反應，所得接頭界面結合良好，但目前擴散連接較多是在熱壓條件下進行，無法實現(xiàn)C/C復合材料異型件或曲面的連接。

文獻一“Jie Wang,KeZhi Li,et al.,The study on joining carbon/carbon composites using Ti–Ni–Si compound[J].Materials Science and Engineering A,2012,547:12–18”提出一種利用熱壓連接工藝對C/C復合材料進行連接的方法，該方法得到的接頭結合強度雖然較高，但是熱壓工藝限制了連接件的幾何形狀，難以推廣到異形件或曲面連接。

文獻二“張書美，李克智，王杰，宋忻睿，郭領軍，Ni/Ti中間層部分瞬間法連接C/C復合材料和GH3044。固體火箭技術，2012，35(3)：414–418”采用部分瞬時液相擴散連接方法，高溫下中間層局部形成瞬時液相擴散至C/C復合材料表層，填充空隙并與之發(fā)生反應形成化學結合，提高了接頭結合強度。

技術實現(xiàn)要素：

要解決的技術問題

為了避免現(xiàn)有技術的不足之處，本發(fā)明提出一種C/C復合材料之間無壓連接的方法，通過瞬間液相擴散反應實現(xiàn)C/C復合材料連接的方法，采用表層多孔的C/C復合材料作為連接母材，在高溫下中間層轉變?yōu)橐合嗤ㄟ^擴散滲入連接基體并與之反應形成化學結合，實現(xiàn)無壓條件下C/C復合材料之間的成功連接，為實現(xiàn)異形件及曲面的連接提供了途徑。

技術方案

一種C/C復合材料之間無壓連接的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將C/C復合材料預氧化處理得到表層多孔而內(nèi)部完整的結構，預氧化處理的氧化溫度為700～1000℃，預氧化處理時間為3～15min；

步驟2、制備Ti-Ni-Si中間層粉料：粉料配比的質量百分比為：15％～25％的Ti粉，25％～35％的Ni粉和45％～55％的Si粉，采用聚四氟乙烯球磨罐，球磨時間為3～6h，得到混合均勻的中間層粉料；

步驟3、高溫無壓條件下制備C/C復合材料接頭，具體步驟如下：

步驟a：將預氧化后的C/C復合材料用無水乙醇超聲波清洗，然后在80～120℃下烘干；

步驟b：將5～20g的中間層粉料與8～25mL的無水乙醇混合攪拌，制成中間層料漿；

步驟c：將中間料漿涂刷于步驟a處理后的兩個C/C材料的連接面上，將兩個C/C材料的連接面相對固定，形成表層多孔C/C復合材料/Ti-Ni-Si連接層/表層多孔C/C復合材料的夾心結構，然后在連接件的側面涂刷中間層料漿，最后將整個預連接件用石墨紙包裹并固定，放入石墨坩堝中，置于高溫爐中；

步驟d：以5～15℃/min的升溫速度將高溫爐升溫至1500～2000℃，保溫1～4h，隨后關閉電源自然冷卻至室溫，完成兩個C/C復合材料之間的無壓連接，全程氬氣保護。

所述Ti-Ni-Si中間層粉料涂覆干量為0.6-1.8kg/m²。

所述Ti、Ni和Si粉粒度均為-325目，純度均分析純AR。

有益效果

本發(fā)明提出的一種C/C復合材料之間無壓連接的方法，采用表層多孔、內(nèi)部結構完整的C/C復合材料作為連接母材，在高溫下使陶瓷連接層轉變?yōu)橐合鄶U散滲入連接基體并與之反應產(chǎn)生化學結合，實現(xiàn)無壓條件下C/C復合材料之間的成功連接，接頭的連接強度為4.71～6.87MPa。此方法可解決傳統(tǒng)熱壓連接無法實現(xiàn)C/C復合材料異型件或曲面的連接難題。

本發(fā)明的有益效果：因采用表層多孔內(nèi)部完整的C/C復合材料作為連接母材，利用高溫使陶瓷中間層轉變?yōu)橐合鄶U散滲入連接基體并與之反應產(chǎn)生化學結合，實現(xiàn)了無壓條件下C/C復合材料之間的成功連接，接頭的連接強度為4.71～6.87MPa。此方法可解決傳統(tǒng)熱壓連接無法實現(xiàn)C/C復合材料異型件或曲面的連接難題。

附圖說明

圖1是本發(fā)明工藝流程圖

圖2是本發(fā)明所制備的C/C復合材料接頭SEM照片

具體實施方式

現(xiàn)結合實施例、附圖對本發(fā)明作進一步描述：

實施例一：

步驟1，以15℃/min的升溫速度，使電阻爐自動升溫至預氧化溫度800℃，并保溫30min，然后將尺寸為30×30×4mm，已經(jīng)超聲清洗的C/C復合材料放入Al₂O₃燒舟中，然后將整個燒舟放入電阻爐的恒溫區(qū)進行5min的氧化處理，得到表層多孔、內(nèi)部結構完整的C/C復合材料；

步驟2，稱取質量百分比為20％的Ti粉，30％的Ni粉和50％的Si粉置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨4h，得到混合均勻的中間層粉料；

步驟3，高溫無壓條件下制備C/C復合材料接頭，具體步驟如下：

a.將表層多孔的C/C復合材料用無水乙醇超聲清洗，然后在90℃的烘箱中干燥3h備用；

b.稱取15g的中間層粉料置于燒杯中，量取20mL的無水乙醇與其混合攪拌，制成中間層料漿；

c.隨后將料漿均勻涂刷于預氧化處理后C/C試樣的連接面，并將上下母材固定，形成表層多孔C/C復合材料/Ti-Ni-Si連接層/表層多孔C/C復合材料的夾心結構，然后將多余的中間層料漿涂刷于連接件的側面，用石墨紙包裹并固定此結構，最后將整個預連接件放入石墨坩堝中并置于高溫爐中；

d.以10℃/min的升溫速度將高溫爐升溫至1800℃，保溫3h，隨后關閉電源自然冷卻至室溫，得到C/C復合材料接頭，全程氬氣保護。取出樣品并加工成尺寸為10×8×8mm的樣品做剪切試驗用，剪切實驗表明，所制備的接頭的平均剪切強度為6.87MPa，壓頭的加載速度為0.5mm/min。圖1為接頭制備流程圖，圖2為制備的C/C復合材料壓頭SEM圖。

實施例二：

步驟1，以15℃/min的升溫速度，使電阻爐自動升溫至預氧化溫度800℃，并保溫30min；然后將尺寸為20×20×4mm，表面已經(jīng)超聲清洗的C/C復合材料放入Al₂O₃燒舟中，將整個燒舟放入電阻爐的恒溫區(qū)進行5min的氧化處理，得到表層多孔內(nèi)部結構完整的C/C復合材料。

步驟2，稱取質量百分比為20％的Ti粉，30％的Ni粉和50％的Si粉置于聚四氟乙烯球磨罐中球磨6h，得到混合均勻的中間層粉料；

步驟3，高溫無壓條件下制備C/C復合材料接頭，具體步驟如下：

a.將預氧化后的C/C復合材料用無水乙醇超聲清洗，然后在80℃的烘箱中干燥6h備用；

b.稱取10g的中間層粉料置于燒杯中，量取15mL的無水乙醇與其混合攪拌，制成中間層料漿；

c.隨后將料漿均勻涂刷于預氧化處理后C/C試樣的連接面，并將上下母材固定，形成表層多孔C/C復合材料/Ti-Ni-Si連接層/表層多孔C/C復合材料的夾心結構，然后將多余的中間層料漿涂刷于連接件的側面，用石墨紙包裹并固定此結構，最后將整個預連接件放入石墨坩堝中并置于高溫爐中；

d.以10℃/min的升溫速度將高溫爐升溫至2000℃，保溫3h，隨后關閉電源自然冷卻至室溫，得到C/C復合材料接頭，全程氬氣保護。取出樣品并加工成尺寸為10×8×8mm的樣品做剪切試驗用，剪切實驗表明，所制備的接頭的為4.71MPa，平均剪切強度壓頭的加載速度為0.5mm/min。