本發(fā)明涉及一種金屬回收技術領域,特別涉及一種從鋁灰中回收氧化鋁的除雜方法及該方法制備的氧化鋁。
背景技術:
電解生產(chǎn)鋁的過程中產(chǎn)生大量鋁灰、鋁渣。其中含有大量的金屬鋁,而鋁能被再次回收和利用,經(jīng)一次回收和利用后的鋁灰稱為二次鋁灰。二次鋁灰組成復雜且種類繁多,直接限制了它的再利用。如何去除鋁灰中的雜質(zhì)是鋁灰綜合利用的關鍵問題之一。實現(xiàn)鋁灰資源化的關鍵在于脫出其中的雜質(zhì),而除雜方法因鋁灰成分不同而不同。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種從鋁灰中回收氧化鋁的除雜方法,包括以下步驟:
第一次水洗除雜:將待處理鋁灰加入水中形成灰漿,溶解、過濾獲得沉淀、將所述沉淀干燥、粉碎獲得鋁灰粉體;
低溫燒結(jié)除雜:將所述鋁灰粉體、氧化鈣粉體和氫氧化鈉粉體干混獲得粉體共混物,將共混物燒結(jié)獲得燒結(jié)物;
第二次水洗除雜:將所述燒結(jié)物粉碎并溶于水,溶解、過濾獲得粗液;
粗液除雜:在所述粗液中加入沉淀劑和絮凝劑,過濾獲得精液。
優(yōu)選的,所述第一次水洗除雜步驟中:
待處理鋁灰和水的質(zhì)量比為1:5~7;
所述溶解的條件為在攪拌下,40~60℃,保溫2~4h。
優(yōu)選的,所述低溫燒結(jié)除雜步驟中:
鋁灰粉體和氫氧化鈉粉體的質(zhì)量比為1:0.8-1.0,鋁灰粉體中氧化硅和氧化鈣粉體的質(zhì)量比1:1-2;
所述燒結(jié)的條件為700-780℃,煅燒時間2-4h。
優(yōu)選的,所述第二次水洗除雜步驟中:
所述燒結(jié)物與水的質(zhì)量比為1:5~7;
所述溶解的條件為100℃,保溫2~4h。
優(yōu)選的,所述沉淀除雜步驟中:
所述沉淀劑為氧化鈣,所述絮凝劑為氧肟酸。
優(yōu)選的,所述沉淀除雜步驟中:
所述沉淀劑在所述粗液中的質(zhì)量百分比為4%~8%;
所述絮凝劑在所述粗液中的質(zhì)量百分比為0.25%~0.50%。
優(yōu)選的,在獲得精液之后還包括晶種分解的步驟:
在所述精液中加入氫氧化鋁晶種進行晶種分解,過濾、洗滌、干燥獲得氫氧化鋁沉淀;
其中,晶種分解的條件為50~75℃,分解50~75h。
優(yōu)選的,所述煅燒處理步驟中:在晶種分解步驟之后還包括煅燒處理步驟:
將所述氫氧化鋁沉淀煅燒獲得氧化鋁;其中,煅燒的條件為1000℃下煅燒3-5h。
本發(fā)明的另一個目的在于提供一種氧化鋁,所述的氧化鋁是采用上述的從鋁灰中回收氧化鋁的除雜方法制備的。
本發(fā)明的有益效果是,生產(chǎn)操作簡單,能耗低,可低成本的獲得高回收率、高純度的氧化鋁粉體,適于工業(yè)化生產(chǎn)。具體地,具有以下優(yōu)勢:
(1)除雜徹底,純度高。
制備的砂狀氧化鋁純度可達到98.8%以上,其中,SiO2含量小于0.02%,F(xiàn)e2O3含量小于0.02%,Na2O含量小于0.50%,符合我國一級品氧化鋁的質(zhì)量標準。
氧化鋁的回收率可達到85%以上,廢鋁再生并重新加工成制品的回收率一般為75%~85%。
(2)工藝簡單,低成本。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明,但不作為對本發(fā)明的限制:
實施例1:
本實施例提供一種從鋁灰中回收氧化鋁的除雜方法及該方法制備的氧化鋁,包括以下步驟:
第一次水洗除雜:將待處理鋁灰加入水中形成灰漿,溶解、過濾獲得沉淀、將所述沉淀干燥、粉碎獲得鋁灰粉體;
具體地,首先水洗除去二次鋁灰中的精煉劑NaCl、KCl及雜質(zhì)Na2O、K2O,脫氮和水溶性氯化物。具體方法:按質(zhì)量百分比1:5比例對鋁灰和水進行混料形成灰漿,攪拌,40℃保溫2h,過濾,得到沉淀,沉淀烘干粉碎,粉碎獲得鋁灰粉體;
低溫燒結(jié)除雜:將所述鋁灰粉體、氧化鈣粉體和氫氧化鈉粉體干混獲得粉體共混物,將共混物燒結(jié)獲得燒結(jié)物;在氧化鈣存在下,二氧化硅與其生成硅酸鈣沉淀,二氧化鈦與其生成鈦酸鈣沉淀,氧化鐵與其生成鐵酸鈣沉淀,大部分氧化鋁與氫氧化鈉生成了可溶于水的鋁酸鈉。
具體地,將水洗得到的鋁灰粉體與氫氧化鈉粉體和氧化鈣粉體混合均勻,在700℃下燒結(jié)2h,該燒結(jié)過程可以脫氟,獲得燒結(jié)物;其中,控制鋁灰粉體和氫氧化鈉粉體的質(zhì)量比1:0.8,鋁灰粉體中氧化硅和氧化鈣的質(zhì)量比1:1。
第二次水洗除雜:將所述燒結(jié)物粉碎并溶于水,溶解、過濾獲得粗液;水洗燒結(jié)后的粉體,過濾可除去大量二氧化硅、二氧化鈦和氧化鐵等雜質(zhì),得到鋁酸鈉的粗液。具體地,將燒結(jié)的產(chǎn)物粉碎后用5倍的水溶解,在帶有冷凝管的油浴鍋100℃保溫2h,過濾可除去大量二氧化硅、二氧化鈦和氧化鐵等雜質(zhì),得到鋁酸鈉的粗液。
粗液除雜:在所述粗液中加入沉淀劑和絮凝劑,過濾獲得精液;
具體地,將得到的粗液中加入沉淀劑和絮凝劑,其中,沉淀劑為質(zhì)量百分比為4%的氧化鈣,絮凝劑為質(zhì)量百分比為0.25%的氧肟酸,將粗液在100℃的油浴中靜置4h,過濾可進一步除去二氧化硅和浮游物,浮游物中主要是Na2O和Fe2O3,得到精液;
晶種分解:在所述精液中加入氫氧化鋁晶種進行晶種分解,過濾、洗滌、干燥獲得氫氧化鋁沉淀;
具體地,將得到的精液在降溫的同時加入氫氧化鋁晶種,攪拌,保持溫度50℃,分解時間50h,過濾得到氫氧化鋁沉淀和氫氧化鈉溶液。
煅燒處理:將所述氫氧化鋁沉淀煅燒獲得氧化鋁。
對得到的氫氧化鋁沉淀充分洗滌,烘干,置于馬弗爐中在1000℃下煅燒3h,得到氧化鋁產(chǎn)品。
本實施例制備的砂狀氧化鋁純度可達到98.8%,其中,SiO2含量小于0.02%,F(xiàn)e2O3含量小于0.02%,Na2O含量小于0.50%,符合我國一級品氧化鋁的質(zhì)量標準。
氧化鋁的回收率可達到85%。
其中,氧化鋁的純度可以采用X射線熒光光譜分析法進行測定;
氧化鋁的回收率可以根據(jù)X射線熒光光譜分析最終產(chǎn)品中Al2O3的含量和原料中的Al2O3的含量計算得到。
實施例2:
本實施例提供一種從鋁灰中回收氧化鋁的除雜方法及該方法制備的氧化鋁,包括以下步驟:
第一次水洗除雜:將待處理鋁灰加入水中形成灰漿,溶解、過濾獲得沉淀、將所述沉淀干燥、粉碎獲得鋁灰粉體;
具體地,首先水洗除去二次鋁灰中的精煉劑NaCl、KCl及雜質(zhì)Na2O、K2O,脫氮和水溶性氯化物。具體方法:按質(zhì)量百分比1:7比例對鋁灰和水進行混料形成灰漿,攪拌,60℃保溫3h,過濾,得到沉淀,沉淀烘干粉碎,粉碎獲得鋁灰粉體;
低溫燒結(jié)除雜:將所述鋁灰粉體、氧化鈣粉體和氫氧化鈉粉體干混獲得粉體共混物,將共混物燒結(jié)獲得燒結(jié)物;在氧化鈣存在下,二氧化硅與其生成硅酸鈣沉淀,二氧化鈦與其生成鈦酸鈣沉淀,氧化鐵與其生成鐵酸鈣沉淀,大部分氧化鋁與氫氧化鈉生成了可溶于水的鋁酸鈉。
具體地,將水洗得到的鋁灰粉體與氫氧化鈉粉體和氧化鈣粉體混合均勻,在780℃下燒結(jié)3h,該燒結(jié)過程可以脫氟,獲得燒結(jié)物;其中,控制鋁灰粉體和氫氧化鈉粉體的質(zhì)量比1:1.0,鋁灰粉體中氧化硅和氧化鈣的質(zhì)量比1:2.0。
第二次水洗除雜:將所述燒結(jié)物粉碎并溶于水,溶解、過濾獲得粗液;水洗燒結(jié)后的粉體,過濾可除去大量二氧化硅、二氧化鈦和氧化鐵等雜質(zhì),得到鋁酸鈉的粗液。
具體地,將燒結(jié)的產(chǎn)物粉碎后用7倍的水溶解,在帶有冷凝管的油浴鍋100℃保溫4h,過濾可除去大量二氧化硅、二氧化鈦和氧化鐵等雜質(zhì),得到鋁酸鈉的粗液。
粗液除雜:在所述粗液中加入沉淀劑和絮凝劑,過濾獲得精液;
具體地,將得到的粗液中加入沉淀劑和絮凝劑,其中,沉淀劑為質(zhì)量百分比為8%的氧化鈣,絮凝劑為質(zhì)量百分比為0.50%的氧肟酸,將粗液在100℃的油浴中靜置5h,過濾可進一步除去二氧化硅和浮游物,浮游物中主要是Na2O和Fe2O3,得到精液;
晶種分解:在所述精液中加入氫氧化鋁晶種進行晶種分解,過濾、洗滌、干燥獲得氫氧化鋁沉淀;
具體地,將得到的精液在降溫的同時加入氫氧化鋁晶種,攪拌,保持溫度75℃,分解時間75h,過濾得到氫氧化鋁沉淀和氫氧化鈉溶液。
煅燒處理:將所述氫氧化鋁沉淀煅燒獲得氧化鋁。
對得到的氫氧化鋁沉淀充分洗滌,烘干,置于馬弗爐中在1000℃下煅燒4h,得到氧化鋁產(chǎn)品。
本實施例制備的砂狀氧化鋁純度可達到99.0%,其中,SiO2含量小于0.02%,F(xiàn)e2O3含量小于0.02%,Na2O含量小于0.50%,符合我國一級品氧化鋁的質(zhì)量標準。
氧化鋁的回收率可達到88%。
其中,氧化鋁的純度可以采用X射線熒光光譜分析法進行測定;
氧化鋁的回收率可以根據(jù)X射線熒光光譜分析最終產(chǎn)品中Al2O3的含量和原料中的Al2O3的含量計算得到。
實施例3:
本實施例提供一種從鋁灰中回收氧化鋁的除雜方法及該方法制備的氧化鋁,包括以下步驟:
第一次水洗除雜:將待處理鋁灰加入水中形成灰漿,溶解、過濾獲得沉淀、將所述沉淀干燥、粉碎獲得鋁灰粉體;
具體地,首先水洗除去二次鋁灰中的精煉劑NaCl、KCl及雜質(zhì)Na2O、K2O,脫氮和水溶性氯化物。具體方法:按質(zhì)量百分比1:6比例對鋁灰和水進行混料形成灰漿,攪拌,50℃保溫4h,過濾,得到沉淀,沉淀烘干粉碎,粉碎獲得鋁灰粉體;
低溫燒結(jié)除雜:將所述鋁灰粉體、氧化鈣粉體和氫氧化鈉粉體干混獲得粉體共混物,將共混物燒結(jié)獲得燒結(jié)物;在氧化鈣存在下,二氧化硅與其生成硅酸鈣沉淀,二氧化鈦與其生成鈦酸鈣沉淀,氧化鐵與其生成鐵酸鈣沉淀,大部分氧化鋁與氫氧化鈉生成了可溶于水的鋁酸鈉。
具體地,將水洗得到的鋁灰粉體與氫氧化鈉粉體和氧化鈣粉體混合均勻,在740℃下燒結(jié)4h,該燒結(jié)過程可以脫氟,獲得燒結(jié)物;其中,控制鋁灰粉體和氫氧化鈉粉體的質(zhì)量比1:0.9,鋁灰粉體中氧化硅和氧化鈣的質(zhì)量比1:1.5。
第二次水洗除雜:將所述燒結(jié)物粉碎并溶于水,溶解、過濾獲得粗液;水洗燒結(jié)后的粉體,過濾可除去大量二氧化硅、二氧化鈦和氧化鐵等雜質(zhì),得到鋁酸鈉的粗液。
具體地,將燒結(jié)的產(chǎn)物粉碎后用6倍的水溶解,在帶有冷凝管的油浴鍋100℃保溫3h,過濾可除去大量二氧化硅、二氧化鈦和氧化鐵等雜質(zhì),得到鋁酸鈉的粗液。
粗液除雜:在所述粗液中加入沉淀劑和絮凝劑,過濾獲得精液;
具體地,將得到的粗液中加入沉淀劑和絮凝劑,其中,沉淀劑為質(zhì)量百分比為6%的氧化鈣,絮凝劑為質(zhì)量百分比為0.37%的氧肟酸,將粗液在100℃的油浴中靜置6h,過濾可進一步除去二氧化硅和浮游物,浮游物中主要是Na2O和Fe2O3,得到精液;
晶種分解:在所述精液中加入氫氧化鋁晶種進行晶種分解,過濾、洗滌、干燥獲得氫氧化鋁沉淀;
具體地,將得到的精液在降溫的同時加入氫氧化鋁晶種,攪拌,保持溫度62.5℃,分解時間62.5h,過濾得到氫氧化鋁沉淀和氫氧化鈉溶液。
煅燒處理:將所述氫氧化鋁沉淀煅燒獲得氧化鋁。
對得到的氫氧化鋁沉淀充分洗滌,烘干,置于馬弗爐中在1000℃下煅燒5h,得到氧化鋁產(chǎn)品。
本實施例制備的砂狀氧化鋁純度可達到99.2%,其中,SiO2含量小于0.02%,F(xiàn)e2O3含量小于0.02%,Na2O含量小于0.50%,符合我國一級品氧化鋁的質(zhì)量標準。
氧化鋁的回收率可達到90%。
其中,氧化鋁的純度可以采用X射線熒光光譜分析法進行測定;
氧化鋁的回收率可以根據(jù)X射線熒光光譜分析最終產(chǎn)品中Al2O3的含量和原料中的Al2O3的含量計算得到。
可以理解的是,以上實施方式僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實施方式,然而本發(fā)明并不局限于此。對于本領域內(nèi)的普通技術人員而言,在不脫離本發(fā)明的精神和實質(zhì)的情況下,可以做出各種變型和改進,這些變型和改進也視為本發(fā)明的保護范圍。