本發(fā)明屬于一種生物碳石墨化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種生物碳石墨化的方法。

背景技術(shù)：

目前人造鉆石(金剛石大單晶)合成主要有兩條途徑，高溫高壓法(HPHT)和化學(xué)氣相沉積法(CVD)。1967年美國(guó)GE公司研究小組提出高溫高壓法(HPHT)，該方法是利用石墨作為碳源，模擬地球內(nèi)部高溫高壓環(huán)境使石墨轉(zhuǎn)變成鉆石；1998年美國(guó)卡內(nèi)基物理實(shí)驗(yàn)室提出了化學(xué)氣相沉積法(CVD)，利用氣體原料在氣相中通過(guò)化學(xué)反應(yīng)形成基本粒子并經(jīng)過(guò)成核、生長(zhǎng)兩個(gè)階段合成鉆石。

國(guó)內(nèi)自上世紀(jì)九十年代開(kāi)始關(guān)于金剛石大單晶的研究，到目前為止仍然停留在試驗(yàn)階段，市場(chǎng)上銷售的金剛石大單晶基本為國(guó)外進(jìn)口，原材料上目前大多數(shù)還以天然高純石墨材料為主。但是天然石墨材料雜質(zhì)含量高，提純難度大，特別是對(duì)金剛石合成有影響的一些有害雜質(zhì)很難去除，如一些硅酸鹽類和一些金屬離子，這也是目前人造鉆石生產(chǎn)普遍較小和色澤差的原因。本發(fā)明是從原材料入手利用相對(duì)純度較高的生物碳材料來(lái)代替天然石墨材料合成人造鉆石，提高合成人造鉆石大小和品質(zhì)，提高我國(guó)在鉆石行業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力，完善鉆石培養(yǎng)產(chǎn)業(yè)鏈。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種生物碳石墨化的方法，方法簡(jiǎn)單，耗時(shí)短，石墨化后碳元素含量可高達(dá)99.9%以上。

基于上述目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

一種生物碳石墨化的方法，具體步驟如下：

(1)炭化處理：將生物碳體放入真空炭化機(jī)，在真空度5×10^-2-5×10^-4Pa， 900-1300℃下，將其炭化成碳粉；

(2)化學(xué)提純：將碳粉加入酸液中攪拌均勻，反應(yīng)48-72h，所述的酸液為HF水溶液和HCl水溶液；

(3)烘干：將化學(xué)提純后的碳粉置于烘箱中烘干；

(4)石墨化處理：將烘干后的碳粉在2700-3000℃的條件下保溫，后冷卻至室溫。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）中，先對(duì)碳粉中元素含量進(jìn)行分析，根據(jù)分析結(jié)果確定碳粉與HF、HCl和水的比例。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）中碳粉∶HF∶HCl∶水=1 g∶(0.2～0.7) g∶(0.3～0.8) g∶ (1.2～1.6)g。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）中，先將碳粉加入HF水溶液中攪拌均勻，反應(yīng)24-36h，然后過(guò)濾，將過(guò)濾后的碳粉加入HCl水溶液攪拌均勻，反應(yīng)24-36h。

進(jìn)一步的，所述的步驟（2）中，將碳粉加入HF和HCl的混合水溶液中攪拌均勻，反應(yīng)48-72h。

進(jìn)一步的，所述的步驟（1）中炭化時(shí)間為18-24h，步驟（4）中的保溫時(shí)間為1-4h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果為：方法簡(jiǎn)單，耗時(shí)短，石墨化后碳元素含量可高達(dá)99.9%以上。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例6中步驟（1）炭化后碳粉的電鏡掃描圖；

圖2為實(shí)施例6中步驟（1）炭化后碳粉的EDS表征圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

一種羊毛石墨化的方法，具體步驟如下：

(1)炭化處理：將500g羊毛放入真空焊接機(jī)，在真空度為5×10^-2Pa， 900℃下，加熱18h，將其炭化成碳粉；

(2)化學(xué)提純：使用光譜分析儀對(duì)碳粉中元素含量進(jìn)行分析，分析后，將100 g碳粉加入20g HF、30g HCl和120g 去離子水的混合液中攪拌均勻，反應(yīng)48h，所述的HF的質(zhì)量濃度為40%，HCl的質(zhì)量濃度為30%， HF和HCl的純度為分析純；

(3) 烘干：將化學(xué)提純后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化處理：將烘干后的碳粉在2700℃的條件下保溫1h，后冷卻至室溫。

使用GB/T3521-2008的方法將石墨化后的碳粉進(jìn)行燒灰分檢測(cè)后，其中灰分含量為49PPM（0.0049%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高達(dá)99.9951%。

實(shí)施例2

一種頭發(fā)石墨化的方法，具體步驟如下：

(1)炭化處理：將500g頭發(fā)放入真空炭化機(jī)，在真空度為5×10^-3Pa， 1100℃下，加熱21h，將其炭化成碳粉；

(2)化學(xué)提純：使用光譜分析儀對(duì)碳粉中元素含量進(jìn)行分析，分析后，將100 g碳粉加入45g HF、55g HCl和140g 去離子水的混合液中攪拌均勻，反應(yīng)60h，所述的HF的質(zhì)量濃度為45%，HCl的質(zhì)量濃度為34%，HF和HCl的純度為分析純；

(3)烘干：將化學(xué)提純后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化處理：將烘干后的碳粉在2850℃的條件下保溫2.5h，后冷卻至室溫。

使用GB/T3521-2008的方法將石墨化后的碳粉進(jìn)行燒灰分檢測(cè)后，其中灰分含量為38PPM（0.0038%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高達(dá)99.9962%。

實(shí)施例3

一種頭發(fā)石墨化的方法，具體步驟如下：

(1)炭化處理：將500g頭發(fā)放入真空炭化機(jī)，在真空度為5×10^-4Pa， 1300℃下，加熱24h，將其炭化成碳粉；

(2)化學(xué)提純：使用光譜分析儀對(duì)碳粉中元素含量進(jìn)行分析，分析后，將100 g碳粉加入70g HF、80g HCl和160g 去離子水的混合液中攪拌均勻，反應(yīng)72h，所述的HF的質(zhì)量濃度為50%，HCl的質(zhì)量濃度為38%，HF和HCl的純度為分析純；

(3)烘干：將化學(xué)提純后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化處理：將烘干后的碳粉在3000℃的條件下保溫4h，后冷卻至室溫。

使用GB/T3521-2008的方法將石墨化后的碳粉進(jìn)行燒灰分檢測(cè)后，其中灰分含量為38PPM（0.0038%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高達(dá)99.9962%。

實(shí)施例4

一種頭發(fā)石墨化的方法，具體步驟如下：

(1)炭化處理：將500g頭發(fā)放入真空炭化機(jī)，在真空度為5×10^-2Pa， 900℃下，加熱18h，將其炭化成碳粉；

(2)化學(xué)提純：使用光譜分析儀對(duì)碳粉中元素含量進(jìn)行分析，分析后，將100g碳粉加入20g HF和120g去離子水的混合液中攪拌均勻，反應(yīng)24h，過(guò)濾，將過(guò)濾后的碳粉中添加30gHCl和120 g去離子水的混合液中攪拌均勻，反應(yīng)24h，所述的HF的質(zhì)量濃度為40%，HCl的質(zhì)量濃度為30%，HF和HCl的純度為分析純；

(3)烘干：將化學(xué)提純后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化處理：將烘干后的碳粉在2700℃的條件下保溫1h，后冷卻至室溫。

使用GB/T3521-2008的方法將石墨化后的碳粉進(jìn)行燒灰分檢測(cè)后，其中灰分含量為36PPM（0.0036%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高達(dá)99.9964%。

實(shí)施例5

一種頭發(fā)石墨化的方法，具體步驟如下：

(1)炭化處理：將500g頭發(fā)放入真空炭化機(jī)，在真空度為5×10^-3Pa， 1200℃下，加熱21h，將其炭化成碳粉；

(2)化學(xué)提純：使用光譜分析儀對(duì)碳粉中元素含量進(jìn)行分析，分析后，將100g碳粉加入70g HF和130g去離子水的混合液中攪拌均勻，反應(yīng)30h，過(guò)濾，將過(guò)濾后的碳粉中添加60gHCl和130 g去離子水的混合液中攪拌均勻，反應(yīng)30h，所述的HF的質(zhì)量濃度為45%，HCl的質(zhì)量濃度為34%， HF和HCl的純度為分析純；

(3)烘干：將化學(xué)提純后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化處理：將烘干后的碳粉在2850℃的條件下保溫2.5h，后冷卻至室溫。

使用GB/T3521-2008的方法將石墨化后的碳粉進(jìn)行燒灰分檢測(cè)后，其中灰分含量為34PPM（0.0034%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高達(dá)99.9966%。

實(shí)施例6

一種頭發(fā)石墨化的方法，具體步驟如下：

(1)炭化處理：將300g頭發(fā)放入真空炭化機(jī)，在真空度為5×10^-3Pa，在1300℃，加熱24h，將其炭化成碳粉；

(2)化學(xué)提純：使用光譜分析儀對(duì)碳粉中元素含量進(jìn)行分析，分析后，將100g碳粉加入37.8g HF和86.4g 去離子水的混合液中攪拌均勻，反應(yīng)36h，過(guò)濾，將過(guò)濾后的碳粉中添加43.2g HCl和86.4g 去離子水的混合液中攪拌均勻，反應(yīng)36h，所述的HF的質(zhì)量濃度為50%，HCl的質(zhì)量濃度為38%，HF和HCl的純度為分析純；

(3)烘干：將化學(xué)提純后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化處理：將烘干后的碳粉在2700℃的條件下保溫2h，后冷卻至室溫。

對(duì)實(shí)施例6中步驟（1）高溫炭化后的生物碳體進(jìn)行電鏡掃描，所述的電鏡掃描圖下碳粉中有白色斑點(diǎn)出現(xiàn)，該白色斑點(diǎn)為碳粉中的雜質(zhì)，并且對(duì)步驟（1）高溫炭化后的生物碳體進(jìn)行EDS檢測(cè)，如圖2所示，檢測(cè)后炭化后的頭發(fā)中碳元素的質(zhì)量百分比為：98.89%，再使用GB/T3521-2008的方法將步驟（4）中石墨化后的碳粉進(jìn)行燒灰分檢測(cè)后，其中灰分含量為32PPM（0.0032%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高達(dá)99.9968%。