本發(fā)明涉及一種三氯氫硅的生產(chǎn)系統(tǒng)及工藝，尤其涉及一種采用冷氫化的方式的三氯氫硅生產(chǎn)系統(tǒng)及工藝。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅系統(tǒng)工藝其工藝流程為：來自分離提純工序的四氯化硅送入四氯化硅儲(chǔ)罐，再送入四氯化硅預(yù)熱器，用1.2MPa蒸汽進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱至130℃送入四氯化硅汽化器；同時(shí)，將來自制氫工序的補(bǔ)充氫氣和冷氫化系統(tǒng)自身終端冷凝器冷凝后分離出來的氫氣、少量氯化氫氣體送入壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐，再送入壓縮機(jī)升壓后，送入氫氣預(yù)熱器，用1.2MPa蒸汽進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱至120℃送入四氯化硅汽化器，與四氯化硅混合，并用1.2MPa蒸汽進(jìn)行汽化升溫至150℃；將汽化后的混合氣送入過熱器，通過1.2MPa蒸汽進(jìn)一步加熱后升溫至170℃，送入電加熱器加熱至600℃，再送入流化床反應(yīng)器，同時(shí)加入硅粉，進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)生成的混合氣相料包括三氯氫硅、少量二氯二氫硅和未反應(yīng)完的四氯化硅、氫氣、少量氯化氫，其通過反應(yīng)器頂端旋風(fēng)除塵器后，進(jìn)入文丘里洗滌器，將生成氣中的細(xì)微硅粉顆粒噴淋洗滌，至洗滌器底部進(jìn)行排殘?zhí)幚恚礈旌髿怏w進(jìn)入一級(jí)冷凝器，用循環(huán)冷卻水進(jìn)行冷卻，后送入終端冷凝器，將四氯化硅、三氯氫硅、二氯二氫硅等氯硅烷冷凝，與未冷凝的氫氣、少量氯化氫氣體分離；分離后，氫氣和少量氯化氫氣體送入壓縮機(jī)進(jìn)口緩沖罐循環(huán)利用，冷凝下來的氯硅烷物料則送入分離提純系統(tǒng)進(jìn)行分離提純，分離出來的四氯化硅送入四氯化硅緩沖罐供冷氫化使用，三氯化硅和二氯二氫硅等送入氯硅烷儲(chǔ)罐，供還原工序使用。

現(xiàn)有冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅系統(tǒng)采用1.2MPa蒸汽對(duì)四氯化硅預(yù)熱器、四氯化硅汽化器、過熱器進(jìn)行換熱，同時(shí)采用循環(huán)冷卻水對(duì)洗滌后物料進(jìn)行換熱，且文丘里洗滌器進(jìn)行細(xì)微硅粉顆粒去除，需使用經(jīng)冷凝器冷凝至160℃的凝液，進(jìn)行噴射、洗滌，造成系統(tǒng)能耗較高，系統(tǒng)內(nèi)自身冷熱能量利用不足。同時(shí)，洗滌塔底部需要排出含硅粉顆粒物料，造成系統(tǒng)物料損失，硅粉利用率低下，以及需要增加殘液處理工序等弊端。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：提供一種生產(chǎn)成本更低的三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)系統(tǒng)。

本發(fā)明還提供了一種生產(chǎn)成本更低的三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)工藝。

一種三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)系統(tǒng)，包括用于預(yù)熱四氯化硅的四氯化硅預(yù)熱器、預(yù)熱氫氣和氯化氫的氫氣預(yù)熱器、接收預(yù)熱后氫氣、氯化氫和四氯化硅的四氯化硅汽化器、加熱包括四氯化硅、氫氣和氯化氫混合氣的電加熱器、利用加熱后的混合氣進(jìn)行冷氫化反應(yīng)的流化床反應(yīng)器。三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)系統(tǒng)還包括與四氯化硅汽化器及電加熱器相連的進(jìn)出氣換熱器，汽化后的四氯化硅、氫氣和氯化氫通入進(jìn)出氣換熱器，該進(jìn)出氣換熱器將汽化后的四氯化硅、氫氣和氯化氫與冷氫化反應(yīng)器的尾氣換熱后通入電加熱器加熱，然后通入流化床反應(yīng)器反應(yīng)。

一種三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)工藝，包括如下步驟:

預(yù)熱汽化步驟；氫氣和氯化氫在氫氣預(yù)熱器內(nèi)預(yù)熱，四氯化硅原料在四氯化硅預(yù)熱器內(nèi)預(yù)熱，預(yù)熱后的氫氣、氯化氫和四氯化硅一起進(jìn)入四氯化硅汽化器換熱汽化成混合氣體；

加熱步驟；汽化后的混合氣體，進(jìn)入進(jìn)出氣換熱器換熱升溫，然后進(jìn)入電加熱器加熱，作為冷氫化反應(yīng)的原料；

冷氫化步驟；加熱后的混合氣體通入流化床反應(yīng)器，同時(shí)加入硅粉進(jìn)行冷氫化反應(yīng)；

換熱冷凝步驟；冷氫化反應(yīng)后的尾氣經(jīng)過進(jìn)出氣換熱器、四氯化硅汽化器、四氯化硅預(yù)熱器與作為原料的氫氣、氯化氫、四氯化硅進(jìn)行換熱后進(jìn)入終端冷凝器冷凝成為氯硅烷。

本發(fā)明的三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)系統(tǒng)及工藝，將冷氫化反應(yīng)器的尾氣重新導(dǎo)入前端工序換熱，有效提高熱量利用率，節(jié)約能量，降低成本。

附圖說明

圖1為本發(fā)明三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)系統(tǒng)的原理圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合圖示對(duì)本發(fā)明的三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)系統(tǒng)及工藝進(jìn)行詳細(xì)說明。

請(qǐng)參見圖1，本發(fā)明的三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)系統(tǒng)包括壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐10、壓縮機(jī)11、氫氣預(yù)熱器12、四氯化硅汽化器13、進(jìn)出氣換熱器14、電加熱器15、流化床反應(yīng)器16、第一硅粉過濾器17、第二硅粉過濾器18、洗滌塔19、四氯化硅預(yù)熱器20、四氯化硅儲(chǔ)罐21、終端冷凝器22、分離提純塔23和氯硅烷儲(chǔ)罐24，以下逐一進(jìn)行詳細(xì)說明。

壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐10與壓縮機(jī)11相連，用于暫時(shí)緩沖儲(chǔ)存氫氣和氯化氫氣體。

壓縮機(jī)11同時(shí)與壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐10和氫氣預(yù)熱器12相連，將來自壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐10的氫氣和氯化氫壓縮后送入氫氣預(yù)熱器12中加熱。壓縮機(jī)11還為第一硅粉過濾器17、第二硅粉過濾器18供應(yīng)氫氣，用于反吹硅粉等物質(zhì)。

氫氣預(yù)熱器12與壓縮機(jī)11和四氯化硅汽化器13相連。氫氣預(yù)熱器12將來自壓縮機(jī)11的氫氣和氯化氫預(yù)熱后送入四氯化硅汽化器13。

四氯化硅汽化器13除了和氫氣預(yù)熱器12相連外，還與進(jìn)出氣換熱器14和四氯化硅預(yù)熱器20相連。四氯化硅預(yù)熱器20將預(yù)熱后的四氯化硅通入四氯化硅汽化器13，與來自氫氣預(yù)熱器12預(yù)熱后的氫氣和氯化氫一起汽化，汽化后的氫氣、氯化氫、四氯化硅等通入進(jìn)入氣換熱器14內(nèi)通過換熱被進(jìn)一步加熱。

電加熱器15與進(jìn)出氣換熱器14和流化床反應(yīng)器16相連，將換熱后的氫氣、氯化氫和四氯化硅加熱到冷氫化所需的溫度后，通入流化床反應(yīng)器16內(nèi)反應(yīng)，生成三氯氫硅。

流化床反應(yīng)器16還與第一硅粉過濾器17、第二硅粉過濾器18相連。流化床反應(yīng)器16內(nèi)有硅粉，反應(yīng)后的氣體，包括三氯氫硅、少量氯化氫、少量二氯二氫硅和未反應(yīng)完的四氯化硅、氫氣、少量氯化氫，其通過反應(yīng)器頂端旋風(fēng)除塵器后，通入第一硅粉過濾器17、第二硅粉過濾器18濾去硅粉。

第一硅粉過濾器17、第二硅粉過濾器18并聯(lián)，其中第二硅粉過濾器18為備用過濾器。若第一硅粉過濾器17堵塞時(shí)，切換至第二硅粉過濾器18，同時(shí)對(duì)被堵塞的第一硅粉過濾器17進(jìn)行通入壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐的氫氣進(jìn)行反吹，反吹氣及過濾器內(nèi)積存的細(xì)微硅粉顆粒送入流化床反應(yīng)器16，參與反應(yīng)。顯然，第二硅粉過濾器18可以省略。

洗滌塔19與第一硅粉過濾器17、第二硅粉過濾器18和相連，同時(shí)還與進(jìn)出氣換熱器14相連。從第一硅粉過濾器17、第二硅粉過濾器18中出來的氣體經(jīng)過洗滌塔19再次洗滌除雜后，進(jìn)入進(jìn)出氣換熱器14換熱，釋放部分能量，然后再進(jìn)入四氯化硅汽化器13、四氯化硅預(yù)熱器20進(jìn)一步換熱。

四氯化硅預(yù)熱器20與四氯化硅儲(chǔ)罐21、四氯化硅汽化器13、終端冷凝器22相連，四氯化硅預(yù)熱器20將來自于四氯化硅儲(chǔ)罐21的四氯化硅預(yù)熱后送入四氯化硅汽化器13，來自于四氯化硅汽化器13換熱后的氣體以換熱的方式在四氯化硅預(yù)熱器20內(nèi)為四氯化硅預(yù)熱。

終端冷凝器22與四氯化硅預(yù)熱器20、壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐10和分離提純塔23相連，多次換熱后的氣體，包括氫氣、氯化氫、四氯化硅、三氯氫硅、二氯二氫硅等釋放出了大部分熱量，在終端冷凝器22中冷卻，部分不凝氣包括氫氣和氯化氫通入壓縮機(jī)進(jìn)氣緩沖罐10循環(huán)利用，冷卻后的氯硅烷液體送入分離提純塔23內(nèi)提純。分離提純塔23與氯硅烷儲(chǔ)罐24相連，經(jīng)分離提純除去四氯化硅后，三氯氫硅和二氯二氫硅液體送入氯硅烷儲(chǔ)罐24備用。

本發(fā)明的三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)工藝包括如下步驟：

預(yù)熱汽化步驟；氫氣和氯化氫經(jīng)過壓縮升壓后，在氫氣預(yù)熱器內(nèi)預(yù)熱，四氯化硅原料在四氯化硅預(yù)熱器內(nèi)預(yù)熱，預(yù)熱后的氫氣、氯化氫和四氯化硅的混合氣體一起進(jìn)入四氯化硅汽化器換熱汽化。

加熱步驟；預(yù)熱后的混合氣體，進(jìn)入進(jìn)出氣換熱器換熱升溫，然后進(jìn)入電加熱器加熱到600度，作為冷氫化反應(yīng)的原料。

冷氫化步驟；加熱后的混合氣體通入流化床反應(yīng)器，同時(shí)加入硅粉進(jìn)行冷氫化反應(yīng)。

過濾洗滌步驟；流化床反應(yīng)器出來的尾氣經(jīng)過第一硅粉過濾器或第二硅粉過濾器過濾硅粉后，在經(jīng)過洗滌塔洗滌除雜。

換熱冷凝步驟；過濾洗滌后的尾氣經(jīng)過 進(jìn)出氣換熱器、四氯化硅汽化器、四氯化硅預(yù)熱器等與作為原料的氫氣、氯化氫、四氯化硅等進(jìn)行換熱，釋放尾氣中的熱量給原料。最后進(jìn)入終端冷凝器冷凝成為氯硅烷。

循環(huán)利用步驟；終端冷凝器中的氫氣、氯化氫等不凝氣作為原料循環(huán)利用。

提純分離步驟；冷凝后的氯硅烷經(jīng)分離提純后，其中的二氯二氫硅和三氯氫硅儲(chǔ)存?zhèn)溆茫┻€原工序使用，生成多晶硅；不凝氣包括氫氣、氯化氫循環(huán)利用；四氯化硅也可以送到四氯化硅儲(chǔ)罐循環(huán)利用。

反吹步驟；當(dāng)用于過濾硅粉的硅粉過濾器堵塞時(shí)，使用氫氣對(duì)硅粉過濾器進(jìn)行反吹通開堵塞，反吹出來的硅粉送入冷氫化步驟反應(yīng)。

在實(shí)際生產(chǎn)過程中，生產(chǎn)開始階段由于生產(chǎn)過程的物料和熱量未形成循環(huán)，預(yù)熱部分需要用1.2兆帕蒸汽進(jìn)行預(yù)熱，冷氫化反應(yīng)開始后，隨著尾氣的大量排出，尾氣中的熱量可以滿足預(yù)熱過程的需求，循環(huán)利用。

本發(fā)明的三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)系統(tǒng)及工藝先通入氫氣和氯化氫進(jìn)行預(yù)熱、電加熱器加熱，使系統(tǒng)整體升溫，在四氯化硅預(yù)熱器、四氯化硅汽化器、進(jìn)出氣換熱器達(dá)到一定溫度時(shí)，依次通入四氯化硅，進(jìn)行汽化、混合，參與反應(yīng)，使工藝穩(wěn)定運(yùn)行。

如果第一硅粉過濾器的過濾可以有效降低進(jìn)入洗滌塔的尾氣雜質(zhì)含量，降低洗滌塔的底部排殘量，減少洗滌塔的清洗壓力。如果第一硅粉過濾器過濾效果較佳，尾氣過濾較為徹底，可以省略洗滌塔，尾氣進(jìn)行過濾后直接進(jìn)入逐級(jí)換熱工序。

本發(fā)明的三氯氫硅冷氫化生產(chǎn)系統(tǒng)及工藝有效利用反應(yīng)后氣所攜帶的余熱為系統(tǒng)進(jìn)料四氯化硅和氫氣進(jìn)行預(yù)熱、汽化，降低蒸汽消耗的同時(shí)，減少了循環(huán)水的耗量。冷氫化反應(yīng)器后端的硅粉過濾器可有效濾除細(xì)微硅粉顆粒，并將硅粉顆粒送回反應(yīng)器再次參與反應(yīng)，提高硅粉利用率。同時(shí)，減少洗滌塔塔底排殘量，有效降低殘液處理量，降低殘液處理工序負(fù)荷；減少洗滌塔塔底排殘頻次，減少安全隱患。

綜上所述，以上僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，不應(yīng)以此限制本發(fā)明的范圍。即凡是依本發(fā)明權(quán)利要求書及說明書內(nèi)容所作的簡(jiǎn)單的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明專利涵蓋的范圍內(nèi)。