本發(fā)明涉及靶材制造技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種氧化鈮靶材及其制備方法。

背景技術(shù)：

氧化鈮靶材是制備AR玻璃(減反增透玻璃)，ITO(氧化銦錫)玻璃的重要材料。另外，氧化鈮靶材也被廣泛用于太陽能電池、光學(xué)玻璃和手機(jī)觸屏等領(lǐng)域。目前氧化鈮靶材制備主要采用熱壓燒結(jié)工藝，然而制備出的氧化鈮靶材普遍存在致密性和導(dǎo)電性不佳的缺點(diǎn)，難以滿足直流磁控濺射法鍍膜對于靶材需求。此外熱壓燒結(jié)工藝的燒結(jié)時(shí)間長，能耗大，成本高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于此，有必要提供一種能耗小、成本低、致密性和導(dǎo)電性良好的氧化妮鈮靶材及其制備方法。

一種氧化鈮靶材的制備方法，包括以下步驟：

將五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻，在氧氣氛圍或空氣氛圍下于600～800℃煅燒0.5～3h，得到預(yù)處理粉體；

將所述預(yù)處理粉體在保護(hù)氣體氛圍下于900～1200℃在石墨模具中熱壓燒結(jié)0.5～1h，得到氧化鈮靶材，所述氧化鈮靶材的化學(xué)式為Nb₂O_x，4.0≤x≤4.9。

上述氧化鈮靶材的制備方法，將五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻后，進(jìn)行氧化性煅燒處理，鈮粉表面氧化形成活性氧化膜阻隔，從而起到分散五氧化二鈮粉的作用，避免五氧化二鈮粉出現(xiàn)局部燒結(jié)導(dǎo)致團(tuán)聚現(xiàn)象，得到的預(yù)處理粉體不團(tuán)聚、不粘結(jié)、流動(dòng)性好且粒度分布集中。其中的五氧化二鈮粉體比表面積高、活性大，而且其粒徑小，進(jìn)而降低了熱壓燒結(jié)的溫度和減少熱壓燒結(jié)的時(shí)間，從而降低熱壓燒結(jié)的能耗和成本，縮短了生產(chǎn)周期，而且還有效地提高了熱壓燒結(jié)得到的氧化鈮靶材的致密化程度。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述五氧化二鈮粉和所述鈮粉的質(zhì)量比為9～99:1。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述五氧化二鈮粉和所述鈮粉的質(zhì)量比為20～80:1。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述熱壓燒結(jié)的壓力為25～45MPa。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述預(yù)處理粉體先以300～400℃/h的速率升溫至900～1200℃，然后以200～300℃/h的速率降溫。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻的步驟具體為：將五氧化二鈮粉和鈮粉混合球磨，烘干。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述五氧化二鈮粉和所述鈮粉的平均粒徑均為100～200μm。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，球磨至所述五氧化二鈮粉和所述鈮粉的平均粒徑均為1～5μm。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述球磨的時(shí)間為8～12h，所述球磨的轉(zhuǎn)速為250～500r/min。

一種氧化鈮靶材，采用上述氧化鈮靶材的制備方法制得。

制得的氧化鈮靶材的化學(xué)式為Nb₂O_x，4.0≤x≤4.9，該氧化鈮靶材致密性高，氣孔率低，且靶材表面平整無坑點(diǎn)，其密度高達(dá)4.57g/cm³。該氧化鈮靶材的導(dǎo)電率高，電阻率為2×10^-3～8×10^-3Ω·cm。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1得到的氧化鈮靶材的掃描電鏡圖；其中a和b分別為放大倍數(shù)為2000和10000條件下的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中給出了本發(fā)明的較佳的實(shí)施例。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透徹全面。

本發(fā)明一實(shí)施例的氧化鈮靶材的制備方法，包括以下步驟。

步驟S100：將五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻，在氧氣氛圍或空氣氛圍下于600～800℃煅燒0.5～3h，得到預(yù)處理粉體。

將五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻后，進(jìn)行氧化性煅燒處理，鈮粉表面氧化形成活性氧化膜阻隔，從而起到分散五氧化二鈮粉的作用，避免五氧化二鈮粉出現(xiàn)局部燒結(jié)導(dǎo)致團(tuán)聚現(xiàn)象，得到的預(yù)處理粉體不團(tuán)聚、不粘結(jié)、流動(dòng)性好且粒度分布集中。其中的五氧化二鈮粉體比表面積高、活性大，而且其粒徑小，進(jìn)而可降低步驟S200熱壓燒結(jié)的溫度和減少步驟S200熱壓燒結(jié)的時(shí)間，從而降低熱壓燒結(jié)的能耗和成本，而且還可有效提高了熱壓燒結(jié)得到的氧化鈮靶材的致密化程度。此外加入鈮粉不會(huì)對五氧化二鈮粉造成污染，也不會(huì)影響五氧化二鈮粉的純度。

具體的，五氧化二鈮粉和鈮粉的平均粒徑均為100～200μm。本申請中所述粒徑均為平均粒徑。預(yù)處理后，五氧化二鈮粉體的平均粒徑為納米級(jí)別。優(yōu)選的，五氧化二鈮粉和鈮粉的純度均為99.99％～99.999％。

具體的，步驟S100中五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻的步驟具體為：將五氧化二鈮粉和鈮粉混合球磨，烘干。優(yōu)選的，球磨至五氧化二鈮粉和鈮粉的平均粒徑均為1～5μm。優(yōu)選的，球磨的時(shí)間為8～12h，球磨的轉(zhuǎn)速為250～500r/min。步驟S100得到的預(yù)處理粉體的平均粒徑為300～500nm。

球磨可明顯降低反應(yīng)活化能、細(xì)化晶粒、極大提高粉末活性和改善顆粒分布均勻性及增強(qiáng)體與基體之間界面的結(jié)合，促進(jìn)固態(tài)離子擴(kuò)散，進(jìn)而有利于細(xì)化預(yù)處理粉體的粒徑，以進(jìn)一步提高氧化鈮靶材的致密性。球磨可能會(huì)使粘附少量的水分，因此需要烘干處理。

優(yōu)選的，球磨采用高能球磨。優(yōu)選的，烘干的溫度為60～80℃。

優(yōu)選的，五氧化二鈮粉和鈮粉的質(zhì)量比為9～99:1。更優(yōu)選的，五氧化二鈮粉和鈮粉的質(zhì)量比為20～80:1。

優(yōu)選的，氧化性氣體氛圍為氧氣氛圍或空氣氛圍。

步驟S200：將預(yù)處理粉體在保護(hù)氣體氛圍下于900～1200℃在石墨模具中熱壓燒結(jié)0.5～1h，得到氧化鈮靶材，氧化鈮靶材的化學(xué)式為Nb₂O_x，4.0≤x≤4.9。

將預(yù)處理粉體在石墨模具中進(jìn)行熱壓煅燒，石墨模具提供還原性氛圍，使得五氧化二鈮失氧形成氧空位，得到Nb₂O_x，4.0≤x≤4.9，從而提高了氧化鈮靶材的導(dǎo)電性。

優(yōu)選的，熱壓燒結(jié)的壓力為25～45MPa。由于步驟S100得到的預(yù)處理粉體不團(tuán)聚、不粘結(jié)、流動(dòng)性好，且其中的五氧化二鈮粉體比表面積高、活性大，因此顯著降低了熱壓燒結(jié)的壓力，進(jìn)而降低了熱壓燒結(jié)的成本。

優(yōu)選的，所述預(yù)處理粉體先以300～400℃/h的速率升溫至900～1200℃，然后以200～300℃/h的速率降溫。

具體的，步驟S200在熱壓燒結(jié)后還包括切割和拋光處理步驟，然后得到氧化鈮靶材。

上述氧化鈮靶材的制備方法，將五氧化二鈮粉和鈮粉混合均勻后，進(jìn)行氧化性煅燒處理，鈮粉表面氧化形成活性氧化膜阻隔，從而起到分散五氧化二鈮粉的作用，避免五氧化二鈮粉出現(xiàn)局部燒結(jié)導(dǎo)致團(tuán)聚現(xiàn)象，得到的預(yù)處理粉體不團(tuán)聚、不粘結(jié)、流動(dòng)性好且粒度分布集中。其中的五氧化二鈮粉體比表面積高、活性大，而且其粒徑小，進(jìn)而降低了熱壓燒結(jié)的溫度和減少熱壓燒結(jié)的時(shí)間，從而降低熱壓燒結(jié)的能耗和成本，縮短了生產(chǎn)周期，而且還有效地提高了熱壓燒結(jié)得到的氧化鈮靶材的致密化程度。

本發(fā)明還提供了一實(shí)施例的氧化鈮靶材，其采用上述氧化鈮靶材的制備方法制得。該氧化鈮靶材的化學(xué)式為Nb₂O_x，4.0≤x≤4.9，該氧化鈮靶材致密性高，氣孔率低，且靶材表面平整無坑點(diǎn)，其密度高達(dá)4.57g/cm³，相對密度高達(dá)99.99％。該氧化鈮靶材的導(dǎo)電率高，電阻率為2×10^-3～8×10^-3Ω·cm。

其中相對密度是指采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定的密度與理論密度的比值，相對密度的大小表示材料的致密化程度，相對密度越大，則說明材料的致密化程度越高。

以下為具體實(shí)施例。

實(shí)施例1

將純度為99.99％粒徑為126μm的五氧化二鈮粉5.94Kg和純度為99.99％的鈮粉0.06Kg裝入高能球磨罐中高能球磨8h，球磨后80℃烘干(球磨后五氧化二鈮粉的粒徑為2.35μm)，在空氣氛圍下于600℃煅燒3h，得到粒徑為340nm的預(yù)處理粉體。將預(yù)處理粉體裝入高純石墨模具置于燒結(jié)爐熱壓于氬氣氣氛燒結(jié)，以400℃/h的速率升溫至1000℃，燒結(jié)壓力25MPa，保溫保壓0.5h，以300℃/h的速率降至室溫，切割和拋光處理，得到氧化鈮靶材。氧化鈮靶材的化學(xué)式為Nb₂O_4.8。采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定其相對密度，采用四探針電阻測量儀測定其電阻率。得到的相對密度為99.5％；電阻率為5.20×10^-3Ω·cm。

實(shí)施例2

將純度為99.99％的五氧化二鈮粉5.7Kg和純度為99.99％的鈮粉0.3Kg裝入球磨罐中球磨10h，球磨后60℃烘干，在氧氣氛圍下于700℃煅燒1h，得到預(yù)處理粉體。將預(yù)處理粉體裝入高純石墨模具置于燒結(jié)爐于氬氣氣氛熱壓燒結(jié)，以300℃/h的速率升溫至1200℃，燒結(jié)壓力30MPa，保溫保壓45min，以200℃/h的速率降至室溫，切割和拋光處理，得到氧化鈮靶材。氧化鈮靶材的化學(xué)式為Nb₂O_4.5。采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定其相對密度，采用四探針電阻測量儀測定其電阻率。得到的相對密度為99.8％；電阻率為2.0×10^-3Ω·cm。

實(shí)施例3

將純度為99.99％的五氧化二鈮粉5.4Kg和純度為99.99％的鈮粉0.6Kg裝入球磨罐中球磨12h，球磨后70℃烘干，在氧氣氛圍下于800℃煅燒0.5h，得到預(yù)處理粉體。將預(yù)處理粉體裝入高純石墨模具置于燒結(jié)爐于氬氣氣氛熱壓燒結(jié)，以350℃/h的速率升溫至1100℃，燒結(jié)壓力44MPa，保溫保壓1h，以300℃/h的速率降至室溫，切割和拋光處理，得到氧化鈮靶材。氧化鈮靶材的化學(xué)式為Nb₂O_4.2。采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定其相對密度，采用四探針電阻測量儀測定其電阻率。得到的相對密度為99.99％；電阻率為3.35×10^-3Ω·cm。

實(shí)施例4

將純度為99.999％的五氧化二鈮粉5.0Kg和純度為99.999％的鈮粉0.1Kg裝入球磨罐中球磨12h，球磨后80℃烘干，在氧氣氛圍下于800℃煅燒0.5h，得到預(yù)處理粉體。將預(yù)處理粉體裝入高純石墨模具置于燒結(jié)爐于氬氣氣氛熱壓燒結(jié)，以400℃/h的速率升溫至900℃，燒結(jié)壓力45MPa，保溫保壓1h，以250℃/h的速率降至室溫，得到氧化鈮靶材。氧化鈮靶材的化學(xué)式為Nb₂O_4.0。采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定其相對密度，采用四探針電阻測量儀測定其電阻率。得到的相對密度為99.99％；電阻率為3.35×10^-3Ω·cm。

實(shí)施例5

將純度為99.999％的五氧化二鈮粉8.0Kg和純度為99.999％的鈮粉0.1Kg裝入球磨罐中球磨10h，球磨后60℃烘干，在氧氣氛圍下于600℃煅燒0.5h，得到預(yù)處理粉體。將預(yù)處理粉體裝入高純石墨模具置于燒結(jié)爐于氬氣氣氛熱壓燒結(jié)，以400℃/h的速率升溫至1200℃，燒結(jié)壓力25MPa，保溫保壓1h，以300℃/h的速率降至室溫，得到氧化鈮靶材。氧化鈮靶材的化學(xué)式為Nb₂O_4.9。采用阿基米德排水法固體密度檢測儀測定其相對密度，采用四探針電阻測量儀測定其電阻率。得到的相對密度為99.8％；電阻率為3.35×10^-3Ω·cm。

將實(shí)施例1得到的氧化鈮靶材進(jìn)行掃描電鏡測試，得到掃描電鏡圖如圖1所示。從圖1中可看出該氧化鈮靶材致密性高，氣孔率低，且靶材表面平整無坑點(diǎn)。

以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實(shí)施例中的各個(gè)技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。