本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及無機(jī)顏料制備，尤其涉及一種鉬釩酸鉍顏料的制備方法。
背景技術(shù)：
釩酸鉍(簡(jiǎn)稱184黃)是一種重要的無機(jī)黃色顏料，具有無毒、色澤亮麗、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特性，已應(yīng)用于高級(jí)油墨、汽車面漆、高級(jí)建筑涂料等領(lǐng)域目前。另外，釩酸鉍作為一種帶隙較窄的半導(dǎo)體材料(Eg＝2.4eV)，在可見光照射下具有良好的產(chǎn)氧活性，是一種新型的光催化劑，它能夠殺滅大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、肺炎克雷伯氏菌、綠膿桿菌、病毒等；除此之外，釩酸鉍也被應(yīng)用到辦公或家居環(huán)境中，分解空氣中有機(jī)化合物及有毒物質(zhì)，如苯、甲醛、氨、TVOC等，起到凈化空氣的作用。
鉬釩酸鉍顏料的通式可寫為BiVO4·nBi2MoO6(0.2≤n≤2)，具有增進(jìn)釩酸鉍的戶外使用性能和抗化學(xué)侵蝕作用的能力，其中的鉬酸鉍只有很淡的黃色，它對(duì)加深鉬釩酸鉍系統(tǒng)的顏色起不了多大作用。但是，鉬酸鉍對(duì)此系統(tǒng)的色調(diào)仍有一定意義，其色調(diào)可通過該比值加以控制。當(dāng)提高它在顏料中的比例時(shí)，色調(diào)會(huì)由紅相黃向綠相黃轉(zhuǎn)變，同時(shí)，鉬釩酸鉍的遮蓋力和著色力，隨Bi2MoO6含量增加而增加，直到BiVO4·nBi2MoO6中n＝0.75，爾后降低。
單連偉，李偉介紹了新型光催化劑釩酸秘(BiVO4)及其摻雜體系的制備工藝、性能及其應(yīng)用(參見“釩酸秘的制備與應(yīng)用研究進(jìn)展”，單連偉，李偉，信息記錄材料，2012，13(6):46-49)。CN103601244A公開了一種鉬釩酸秘黃顏料的制備方法。該方法采用Bi2O3、V2O5和MoO3為原料，堿金屬硝酸鹽為熔融鹽介質(zhì)，經(jīng)球磨后制成粉末前驅(qū)體，然后通過熔融鹽法制備鋁釩酸秘黃顏料。
目前，鉬釩酸鉍顏料的制造工藝可分為直接煅燒法與沉淀-煅燒法，直接煅燒法制備的鉬釩酸鉍顏料在品質(zhì)和耐高溫性上略有不足，而液相沉淀-煅燒法中存在需要消耗大量酸和堿的難題問題。因此，如何獲得更高品質(zhì)的耐高溫鉬釩酸鉍顏料，同時(shí)降低工藝能耗，避免消耗過量酸堿，已經(jīng)成為亟待解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有制備工藝中存在的不足，本發(fā)明提供了一種鉬釩酸鉍顏料的制備方法，所述方法利用兩次共四步焙燒，原料經(jīng)低溫焙燒定型、高溫煅燒及固化后獲得了鉬釩酸鉍顏料。本發(fā)明所述方法避免了液相沉淀-煅燒法中消耗大量酸和堿的問題，同時(shí)有利于降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明方法產(chǎn)品品質(zhì)好，耐高溫，粒度分布均勻，制備工藝簡(jiǎn)單安全，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供了一種鉬釩酸鉍顏料的制備方法，所述方法包括以下步驟：
(1)對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理；
(2)將預(yù)處理后的原料進(jìn)行第一次焙燒獲得前驅(qū)體；
(3)將步驟(2)所述前驅(qū)體進(jìn)行第二次焙燒后得到鉬釩酸鉍顏料。
根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)所述預(yù)處理包括以下步驟：
(a)將NH4VO3、Bi2O3與MoO3進(jìn)行混合，得到混合料；
(b)向步驟(a)所述混合料中加入溶劑和表面活化劑進(jìn)行研磨，然后過濾。
本發(fā)明中所述NH4VO3的純度要求為99.9％以上，其原料NH4VO3、Bi2O3與MoO3均可以從市場(chǎng)上購得，對(duì)其不做特殊限定。
本發(fā)明所述混合料中NH4VO3、Bi2O3與MoO3的質(zhì)量比為1:(2-8):(0.1-1.5)，例如可以是1:2:0.1、1:3:0.3、1:4:0.5、1:5:0.7、1:6:0.9、1:7:1.2或1:8:1.5，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。所述混合料中NH4VO3、Bi2O3與MoO3的質(zhì)量比優(yōu)選為1:(2.78-4.98):(0.23-0.86)。
選用該比例進(jìn)行配料，經(jīng)過反應(yīng)后能夠生成純度極高的鉬釩酸鉍顏料，避免了原料的浪費(fèi)，同時(shí)生成的鉬釩酸鉍顏料顆粒分布均勻。超過或低于該原料配比范圍制備的鉬釩酸鉍顏料，其顆粒分布不均且有大量雜質(zhì)殘留。
本發(fā)明所述對(duì)NH4VO3、Bi2O3與MoO3進(jìn)行混合，選用本領(lǐng)域的常規(guī)手段進(jìn)行，直至將其混合均勻?yàn)橹梗瑢?duì)此不做特殊限定。
本發(fā)明步驟(b)所述溶劑為乙二醇、乙醇或乙醚中的任意一種或至少兩種的組合，例如可以是乙二醇、乙醇或乙醚中的任意一種，示例但非限定性的組合為乙二醇和乙醇，乙二醇和乙醚，乙醇和乙醚，乙二醇、乙醇和乙醚。步驟(b)所述溶劑優(yōu)選為乙二醇。
本發(fā)明步驟(b)所述溶劑與混合料的質(zhì)量比為1:(1-8)，例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7或1:8，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。步驟(b)所述溶劑與混合料的質(zhì)量比優(yōu)選為1:(3-6)。
選用乙二醇及1:(3-6)作為溶劑與混合料的質(zhì)量比，能夠使混合料在研磨過程中得到成分均一的漿料，更有利于后續(xù)焙燒后獲得顆粒分布均勻的產(chǎn)品。
本發(fā)明步驟(b)所述表面活化劑為OP型非離子表面活性劑，該表面活化劑可以是眾多OP型非離子表面活性劑中的一種，也可以是其中至少兩種的組合，示例性的，該表面活化劑為可以是OP-4，OP-7，OP-9，OP-10，OP-15或OP-20等中的一種。步驟(b)所述表面活化劑優(yōu)選為OP-9。
本發(fā)明步驟(b)所述表面活化劑的添加量為混合料質(zhì)量的0.01-10％，例如可以是0.01％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、3％、5％、7％、8％、9％或10％，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。步驟(b)所述表面活化劑的添加量優(yōu)選為混合料質(zhì)量的0.5-2％。
選用OP-9作為優(yōu)選的表面活性劑以及選用混合料質(zhì)量的0.5-2％作為表面活化劑的添加量，能夠有效的提高混合料的表面活性，促進(jìn)NH4VO3、Bi2O3與MoO3的結(jié)合，使得原料轉(zhuǎn)化完全，進(jìn)而獲得純度極高的鉬釩酸鉍產(chǎn)品。
本發(fā)明步驟(b)所述研磨為光纖研磨、振動(dòng)研磨、拋光研磨、平面研磨或球磨中的任意一種或至少兩種的組合，例如可以是光纖研磨、振動(dòng)研磨、拋光研磨、平面研磨或球磨中的任意一種，典型但非限定性的組合為光纖研磨和振動(dòng)研磨，振動(dòng)研磨和拋光研磨，拋光研磨和平面研磨，平面研磨和球磨，拋光研磨、平面研磨和球磨等。步驟(b)所述研磨優(yōu)選為球磨。
本發(fā)明步驟(b)所述研磨的時(shí)間為30-120min，例如可以是30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。步驟(b)所述研磨的時(shí)間優(yōu)選為40-100min，進(jìn)一步優(yōu)選為60-120min。
選用球磨以及上述優(yōu)選的研磨時(shí)間對(duì)混合料進(jìn)行研磨，能夠有效的控制原料的粒度，有利于后續(xù)焙燒的進(jìn)行。
本發(fā)明步驟(b)所述過濾選用本領(lǐng)域常規(guī)的技術(shù)手段進(jìn)行，對(duì)此不做特殊限定。
本發(fā)明步驟(1)所述預(yù)處理通過將NH4VO3、Bi2O3與MoO3進(jìn)行混合，然后向混合料中加入溶劑和表面活化劑進(jìn)行研磨后過濾，得到了可供焙燒的樣品。加入特定量的溶劑和表面活化劑，使得原料表面得到活化，促進(jìn)了合成反應(yīng)的進(jìn)行，提高了原料的轉(zhuǎn)化率，促進(jìn)鉬釩酸鉍的產(chǎn)生。特定的研磨方式及研磨時(shí)間則能有效的控制產(chǎn)品的粒度，經(jīng)后續(xù)焙燒后最終得到了粒度分布均勻，轉(zhuǎn)化率高的鉬釩酸鉍顏料。
本發(fā)明對(duì)預(yù)處理后的樣品采用兩次焙燒，共計(jì)四步。先在180-600℃下進(jìn)行一步和二步焙燒，定型獲得前驅(qū)體，然后又在900-1200℃下進(jìn)行三步和四步焙燒獲得鉬釩酸鉍顏料。
本發(fā)明所述焙燒均采用本領(lǐng)域的常規(guī)手段進(jìn)行，對(duì)此不做特殊限定，示例性的，可以選擇在馬弗爐中進(jìn)行焙燒。
本發(fā)明步驟(2)所述第一次焙燒的溫度為180-600℃，例如可以是180℃、200℃、240℃、270℃、300℃、340℃、380℃、400℃、450℃、500℃、550℃、580℃或600℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。
本發(fā)明所述第一次焙燒包括一步焙燒和二步焙燒，先進(jìn)行較低溫度的一步焙燒，可以使研磨、過濾處理后的樣品初步定型，再進(jìn)行中溫下的二步焙燒，在一步焙燒形成的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步對(duì)樣品定型，進(jìn)而得到了顆粒均勻、形狀規(guī)則的前驅(qū)體。
本發(fā)明所述一步焙燒的溫度為180-240℃，例如可以是180℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃或240℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。
本發(fā)明所述一步焙燒的升溫速率為3.3-4℃/min，例如可以是3.3℃/min、3.4℃/min、3.5℃/min、3.6℃/min、3.7℃/min、3.8℃/min、3.9℃/min或4℃/min，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。該一步焙燒的升溫速率優(yōu)選為3.5℃/min。
本發(fā)明所述一步焙燒的保溫時(shí)間為80-120min，例如可以是80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min或120min，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。
在上述一步焙燒溫度以及優(yōu)選的升溫速率和保溫時(shí)間的共同作用下，使得使研磨、過濾處理后的樣品初步定型，超過此焙燒溫度進(jìn)行焙燒，會(huì)使定型過快，顆粒尚未完全分布開，易形成團(tuán)聚；低于此焙燒溫度進(jìn)行焙燒，則會(huì)導(dǎo)致部分樣品定型不完全。超過或低于優(yōu)選的升溫速率和保溫時(shí)間范圍則會(huì)使得到的樣品形狀不規(guī)則，顆粒大小分布不均。
本發(fā)明所述二步焙燒的溫度為550-600℃，例如可以是550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。
本發(fā)明所述二步焙燒的升溫速率為2-2.7℃/min，例如可以是2℃/min、2.1℃/min、2.2℃/min、2.3℃/min、2.4℃/min、2.5℃/min、2.6℃/min或2.7℃/min，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。該二步焙燒的升溫速率優(yōu)選為2.5℃/min。
本發(fā)明所述二步焙燒的保溫時(shí)間為8-11h，例如可以是8h、8.5h、9h、9.5h、10h、10.5h或11h，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。
在上述二步焙燒溫度以及優(yōu)選的升溫速率和保溫時(shí)間的共同作用下，使得經(jīng)過一步初步定型的樣品最終定型完全，得到了顆粒分布均勻，形狀規(guī)則，結(jié)構(gòu)緊密的定型后的前驅(qū)體。
本發(fā)明步驟(3)所述第二次焙燒的溫度為900-1200℃，例如可以是900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。
本發(fā)明所述第二次焙燒包括三步焙燒和四步焙燒，通過三步焙燒在較高溫度下獲得了鉬釩酸鉍產(chǎn)品；通過四步焙則固化了產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)，使其獲得了良好的耐高溫性。
本發(fā)明所述三步焙燒的溫度為1050-1200℃，例如可以是1050℃、1080℃、1100℃、1120℃、1150℃、1180℃或1200℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。該三步焙燒的溫度優(yōu)選為1100℃。
本發(fā)明所述三步焙燒的升溫速率為3.8-4.5℃/min，例如可以是3.8℃/min、3.9℃/min、4.0℃/min、4.1℃/min、4.2℃/min、4.3℃/min、4.4℃/min或4.5℃/min，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。該三步焙燒的升溫速率優(yōu)選為4℃/min。
本發(fā)明所述三步焙燒的的保溫時(shí)間為3-6h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。
本發(fā)明所述四步焙燒的溫度為900-1000℃，例如可以是900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。該四步焙燒的溫度優(yōu)選為960℃。
本發(fā)明所述四步焙燒的降溫速率為4.5-5.2℃/min，例如可以是4.5℃/min、4.6℃/min、4.7℃/min、4.8℃/min、4.9℃/min、5.0℃/min、5.1℃/min或5.2℃/min，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。該四步焙燒的降溫速率優(yōu)選為5℃/min。
本發(fā)明所述四步焙燒的保溫時(shí)間為4-8h，例如可以是4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡(jiǎn)明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉所述范圍包括的具體點(diǎn)值。
通過在一定速率下降低溫度，在三步焙燒的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了上述四步焙燒，四步焙燒起到了對(duì)鉬釩酸鉍產(chǎn)品穩(wěn)定的作用，在較高的溫度下實(shí)現(xiàn)了內(nèi)部結(jié)構(gòu)的固化，進(jìn)而使其獲得了良好的耐高溫性。
上述方法進(jìn)行了兩次共四步焙燒，通過先定型，再焙燒，再固化的方式，配合優(yōu)選的溫度范圍、升降溫速率以及保溫時(shí)間，生產(chǎn)出了品質(zhì)好，純度高，粒度分布均勻的鉬釩酸鉍顏料，該顏料有著良好的耐高溫性，應(yīng)用范圍更廣，有著良好的應(yīng)用前景。
示例性的，本發(fā)明所述鉬釩酸鉍顏料的制備方法包括以下步驟，但并非僅限于此：
(1)將NH4VO3、Bi2O3與MoO3按1:(2-8):(0.1-1.5)的質(zhì)量比進(jìn)行混合，得到混合料，將乙二醇按1:(1-8)的質(zhì)量比加入混合料中，同時(shí)向其中加入混合料質(zhì)量0.01-10％的表面活化劑，混合后球磨30-120min進(jìn)行過濾；
(2)將過濾后的原料在馬弗爐中先以3.3-4℃/min的速率升溫至180-240℃，保溫80-120min；再以2-2.7℃/min的速率升溫至550-600℃，保溫8-11h后獲得前驅(qū)體；
(3)將前驅(qū)體以3.8-4.5℃/min的速率升溫至1050-1200℃，保溫3-6h，再以4.5-5.2℃/min的速率降溫到900-1000℃，保溫4-8h后得到鉬釩酸鉍顏料。
示例性的，本發(fā)明所述鉬釩酸鉍顏料的制備方法包括以下步驟，但并非僅限于此：
(1)將NH4VO3、Bi2O3與MoO3按1:(2.78-4.98):(0.23-0.86)的質(zhì)量比進(jìn)行混合，得到混合料，將乙二醇按1:(3-6)的質(zhì)量比加入混合料中，同時(shí)向其中加入混合料質(zhì)量0.5-2％的表面活化劑，混合后球磨60-120min進(jìn)行過濾；
(2)將過濾后的原料在馬弗爐中先以3.5℃/min的速率升溫至180-240℃，保溫80-120min；再以2.5℃/min的速率升溫至550-600℃，保溫8-11h后獲得前驅(qū)體；
(3)將前驅(qū)體以4℃/min的速率升溫至1100℃，保溫3-6h，再以5℃/min的速率降溫到960℃，保溫4-8h后得到鉬釩酸鉍顏料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：
(1)本發(fā)明生產(chǎn)出了品質(zhì)高，粒度分布均勻的鉬釩酸鉍顏料，該顏料有著良好的耐高溫性，可以耐1000℃以上高溫，應(yīng)用范圍更廣。
(2)避免了液相沉淀-煅燒法中消耗大量酸和堿的問題，減輕了對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)也有利于降低生產(chǎn)成本。
(3)制備工藝簡(jiǎn)單安全，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
附圖說明
圖1為本發(fā)明中鉬釩酸鉍顏料的制備工藝流程圖。
具體實(shí)施例
為便于理解，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，以下實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，僅用于幫助理解本發(fā)明，因而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
稱取40g品位99.95wt％的NH4VO3、199.2gBi2O3、34.36gMoO3物料進(jìn)行混合，向混合料中加入91.2g乙二醇和1.4g表面活化劑，然后進(jìn)行球磨，球磨60min后進(jìn)行過濾。過濾后在馬弗爐中進(jìn)行焙燒，先以3.5℃/min的速率升溫至180℃，保溫80min；再以2.5℃/min的速率升溫至550℃，保溫8h。然后繼續(xù)在馬弗爐中以4℃/min升溫速率升溫至1100℃，保溫5h；再以5℃/min的速率降溫到960℃，保溫8h。制備得到一種具有復(fù)合結(jié)構(gòu)的BiVO4·0.75Bi2MoO6產(chǎn)品。
實(shí)施例2
稱取45g品位99.95wt％的NH4VO3、161.3gBi2O3、20.62gMoO3物料進(jìn)行混合，向混合料中加入50.42g乙二醇和2.27g表面活化劑，然后進(jìn)行球磨，球磨100min后進(jìn)行過濾。過濾后在馬弗爐中進(jìn)行焙燒，先以3.3℃/min的速率升溫至210℃，保溫100min；再以2.7℃/min的速率升溫至580℃，保溫9h。然后繼續(xù)在馬弗爐以3.8℃/min的速率升溫至1050℃，保溫6h；再以5.2℃/min的速率降溫到900℃，保溫6h。制備得到一種具有復(fù)合結(jié)構(gòu)的BiVO4·0.4Bi2MoO6產(chǎn)品。
實(shí)施例3
稱取50g品位99.95wt％的NH4VO3、139.4gBi2O3、11.45gMoO3物料進(jìn)行混合，向混合料中加入33.5g乙二醇溶液和4.07g表面活化劑，然后進(jìn)行球磨，球磨30min后進(jìn)行過濾。過濾后在馬弗爐中進(jìn)行焙燒，先以4℃/min的速率升溫至240℃，保溫120min；再以2℃/min的速率升溫至600℃，保溫11h。然后繼續(xù)在馬弗爐中以4.5℃/min的速率升溫至1200℃，保溫3h；再以4.5℃/min的速率降溫到1000℃，保溫4h。制備得到一種具有復(fù)合結(jié)構(gòu)的BiVO4·0.2Bi2MoO6產(chǎn)品。
對(duì)比例1
與實(shí)施例1相比，去掉“先以3.5℃/min的速率升溫至180℃，保溫80min”，即不進(jìn)行第一步焙燒，直接以2.5℃/min的速率升溫至550℃，其他步驟與實(shí)施例1均相同。
對(duì)比例2
與實(shí)施例1相比，去掉“再以2.5℃/min的速率升溫至550℃，保溫8h”，即不進(jìn)行第二步焙燒，第一步焙燒后直接升溫至1100℃進(jìn)行第三步焙燒，其他步驟與實(shí)施例1均相同。
對(duì)比例3
與實(shí)施例1相比，去掉“然后繼續(xù)在馬弗爐以4℃/min的速率升溫至1100℃，保溫5h”，即不進(jìn)行第三步焙燒，第二步焙燒完成后直接升溫至960℃進(jìn)行第四步焙燒，其他步驟與實(shí)施例1均相同。
對(duì)比例4
與實(shí)施例1相比，去掉“再以5℃/min的速率降溫到960℃，保溫8h”，即不進(jìn)行第四步焙燒，其他步驟與實(shí)施例1均相同。
對(duì)比例5
與實(shí)施例1相比，除了將“稱取40g品位99.95wt％的NH4VO3、199.2gBi2O3、34.36gMoO3物料進(jìn)行混合，向混合料中加入91.2ml乙二醇和1.4g表面活化劑”更換為“稱取40g品位99.95wt％的NH4VO3、324gBi2O3、64gMoO3物料進(jìn)行混合，向混合料中加入95.1g乙二醇和4.28g表面活化劑”外，其它條件均與實(shí)施例1相同。此時(shí)NH4VO3、Bi2O3與MoO3的質(zhì)量比為1:8.1:1.6。
對(duì)比例6
與實(shí)施例1相比，除了將“稱取40g品位99.95wt％的NH4VO3、199.2gBi2O3、34.36gMoO3物料進(jìn)行混合，向混合料中加入91.2ml乙二醇和1.4g表面活化劑”更換為“稱取40g品位99.95wt％的NH4VO3、76gBi2O3、3.6gMoO3物料進(jìn)行混合，向混合料中加入26.57g乙二醇和1.2g表面活化劑”外，其它條件均與實(shí)施例1相同。此時(shí)NH4VO3、Bi2O3與MoO3的質(zhì)量比為1:1.9:0.09。
對(duì)比例7
與實(shí)施例1相比，除了將“稱取40g品位99.95wt％的NH4VO3、199.2gBi2O3、34.36gMoO3物料進(jìn)行混合，向混合料中加入91.2ml乙二醇和1.4g表面活化劑”更換為，“稱取40g品位99.95wt％的NH4VO3、324gBi2O3、3.6gMoO3物料進(jìn)行混合，向混合料中加入81.69g乙二醇和3.68g表面活化劑”外，其它條件均與實(shí)施例1相同。此時(shí)NH4VO3、Bi2O3與MoO3的質(zhì)量比為1:8.1:0.09。
對(duì)比例8
與實(shí)施例1相比，除了將“稱取40g品位99.95wt％的NH4VO3、199.2gBi2O3、34.36gMoO3物料進(jìn)行混合，向混合料中加入91.2ml乙二醇和1.4g表面活化劑”更換為“稱取40g品位99.95wt％的NH4VO3、76gBi2O3、64MoO3物料進(jìn)行混合，向混合料中加入40g乙二醇和1.8g表面活化劑”外，其它條件均與實(shí)施例1相同。
對(duì)上述實(shí)施例與對(duì)比例進(jìn)行質(zhì)量評(píng)定，結(jié)果如表1所示：
表1
通過表1可知：本發(fā)明制備得到的鉬釩酸鉍顏料品質(zhì)好，兼具耐高溫的特點(diǎn)。無論是缺乏四步焙燒中的任意一步，還是NH4VO3、Bi2O3與MoO3的摩爾比超出或低于本發(fā)明的范圍，所獲得的鉬釩酸鉍的產(chǎn)品無論是品質(zhì)還是耐高溫性均較本發(fā)明有較大差距。
以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
另外需要說明的是，在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說明。
此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。