本發(fā)明屬于防隔熱材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種多孔隔熱材料表面耐高溫高發(fā)射率硅化物-玻璃雜化涂層的制備方法。

背景技術(shù)：

熱輻射在航天熱防護(hù)系統(tǒng)，窯爐節(jié)能，提高紅外加熱器熱效率等諸多高溫工程領(lǐng)域起著至關(guān)重要的作用。在航空航天領(lǐng)域，可重復(fù)使用飛行器不斷地向著高馬赫數(shù)和長航時的目標(biāo)發(fā)展，然而當(dāng)飛行器在高速再入過程中會遇到嚴(yán)重的氣動加熱問題，為了保障人員安全和設(shè)備的正常運行，飛行器必須采用表面為高發(fā)射率涂層，內(nèi)部為低熱導(dǎo)率多孔隔熱材料的可重復(fù)性使用熱防護(hù)系統(tǒng)。在窯爐節(jié)能領(lǐng)域，工業(yè)窯爐耗能約占總能量的40％，而窯爐的平均熱效率僅為30％左右，嚴(yán)重威脅著世界工業(yè)的發(fā)展。通過在工業(yè)窯爐內(nèi)壁涂上耐高溫高發(fā)射涂層，加強(qiáng)輻射傳熱的功效，不僅能節(jié)約能耗，還能保護(hù)基材，延長工業(yè)窯爐的使用壽命，降低維護(hù)及生產(chǎn)成本。因此，開展多孔隔熱材料表面高發(fā)射率涂層的研究，可為其工程化應(yīng)用奠定材料和工藝技術(shù)基礎(chǔ)，有望應(yīng)用于重復(fù)使用飛行器等先進(jìn)武器裝備的熱防護(hù)系統(tǒng)和窯爐中耐火保溫材料。

多孔隔熱材料由于具有低密度、高溫穩(wěn)定性和低熱導(dǎo)率等優(yōu)異特性，被認(rèn)為是能在超高溫及各種惡劣環(huán)境中使用的隔熱材料?？芍貜?fù)性飛行器使用的熱防護(hù)系統(tǒng)表面可以通過高發(fā)射率涂層的輻射傳熱將熱量輻射出去，內(nèi)部使用的低熱導(dǎo)率隔熱材料能夠阻止熱量傳遞到內(nèi)部結(jié)構(gòu)。因此一種多孔纖維狀陶瓷隔熱材料表面的高發(fā)射率涂層亟待設(shè)計和開發(fā)出來。在追求涂層高發(fā)射率特性的同時，諸長時耐高溫抗氧化性能同樣需要考慮，然而單一的涂層組分很難滿足這些綜合性能。難熔金屬硅化物(MoSi₂、WSi₂、TaSi₂等)由于具有高熔點，合適的熱膨脹系數(shù)，高硬度及良好的高溫穩(wěn)定性被研究與抗氧化涂層、提高難熔化合物致密性等領(lǐng)域。耐高溫玻璃(B₂O₃-SiO₂、Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂、BaO-Al₂O₃-SiO₂，Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂等)具有低的熱膨脹系數(shù)，高溫下合適的流動性和潤濕性，容易封閉涂層在冷熱沖擊過程中產(chǎn)生的裂紋，是一種良好的高溫密封材料和連接材料。目前制備難熔金屬硅化物基涂層材料方法主要包括包埋法和等離子噴涂法，然而包埋法制備溫度高(1800℃以上)、時間長(2小時)，不適合大規(guī)模生產(chǎn)；等離子噴涂法存在設(shè)備昂貴，效率低、制備成本高等不足。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的技術(shù)解決問題是：克服現(xiàn)有高發(fā)射率涂層長時高溫抗氧化性能不足，輻射性能減弱的缺點，提供了一種多孔隔熱表面長時耐高溫高發(fā)射率硅化物-玻璃雜化涂層的制備方法。該專利是南京工業(yè)大學(xué)所申請專利CN104591782B的進(jìn)一步發(fā)展與深化。利用玻璃的高溫軟化及熔融的特點，采用料漿噴涂結(jié)合快速熱處理方法在多孔纖維狀隔熱材料表面制備硅化物-玻璃雜化涂層。這種方法設(shè)備簡單，成本低廉，制備溫度低，周期短，容易實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種多孔隔熱材料表面耐高溫高發(fā)射率硅化物-玻璃雜化涂層，其特征在于涂層的原料組分及各組分占原料總量的質(zhì)量百分含量分別為：難熔金屬硅化物45-75％、玻璃18-40％、六硼化硅1-5％、硅粉5-15％。

優(yōu)選上述的難熔金屬硅化物為二硅化鉬、二硅化鎢或二硅化鉭中的一種或幾種。

優(yōu)選上述的玻璃為B₂O₃-SiO₂玻璃、Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂玻璃、BaO-Al₂O₃-SiO₂玻璃或Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃中的一種或幾種；其中B₂O₃-SiO₂玻璃中各組分及各組分的質(zhì)量百分含量分別為SiO₂ 70-90％，Na₂B₄O₇·10H₂O 10-30％；Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂玻璃中各組分及各組分的質(zhì)量百分含量分別為Al₂O₃ 5-10％，SiO₂ 65-80％，Na₂B₄O₇·10H₂O 10-30％；BaO-Al₂O₃-SiO₂玻璃中各組分及各組分的質(zhì)量百分含量分別為BaO 5-10％，Al₂O₃ 5-10％，SiO₂ 65-75％，B₂O₃ 10-20％；Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂玻璃中各組分及各組分的質(zhì)量百分含量分別為Y₂O₃35-45％，Al₂O₃ 15-25％，SiO₂ 30-50％。

本發(fā)明所制備的多孔隔熱材料表面耐高溫高發(fā)射率硅化物-玻璃雜化涂層的厚度在200-300μm之間，0.3-2.5μm波段涂層的室溫總發(fā)射率達(dá)0.9以上，1500℃靜態(tài)有氧環(huán)境中熱處理50h后室溫總發(fā)射率維持在0.85以上。

本發(fā)明還提供了上述的多孔隔熱材料表面耐高溫高發(fā)射率硅化物-玻璃雜化涂層的方法，其具體步驟如下：

(1)玻璃制備：分別稱取不同質(zhì)量百分比的玻璃原料，置于混料罐中，用磨機(jī)混合；待爐溫升至1450-1650℃，將放有混合粉料的鉑金坩堝置于爐中，保溫4-6h，取出后放入水中急冷，得到耐高溫玻璃熔塊

(2)將步驟(1)制備的玻璃熔塊，放入振動磨中，破碎得到玻璃粉，放入干燥器中備用；

(3)稱取質(zhì)量百分比為45-75％的難熔金屬硅化物、18-40％的玻璃、1-5％的六硼化硅、5-15％的硅粉置于尼龍球磨罐中，以乙醇為溶液，加入分散劑，進(jìn)行球磨混合處理，得到漿料；

(4)用砂紙輕輕將多孔隔熱材料打磨光滑，然后放入超聲波清洗器中，用無水乙醇洗滌干凈，于烘箱中干燥得基材備用；

(5)涂層制備：采用料漿噴涂的方法將步驟(3)中的料漿噴涂到步驟(4)中的基材表面；

(6)將噴涂好的試樣干燥；然后將爐溫升至1450-1550℃，將試樣放入爐中，保溫10-30min后，從爐中取出試樣，從而得到多孔隔熱材料表面耐高溫高發(fā)射率硅化物-玻璃雜化涂層。

優(yōu)選上述步驟(2)中玻璃熔塊破碎至顆粒大小為5-10μm的玻璃粉。優(yōu)選上述步驟(3)中分散劑溶液為羧甲基纖維素溶液、聚丙烯酸胺溶液或硅溶膠溶液中的至少一種，其濃度一般為0.01-0.05g/mL；原料、乙醇與分散劑質(zhì)量比為(1～2):1:(0.01～0.05)；球磨時所用磨球的材質(zhì)選自氧化鋯或剛玉中的至少一種；得到的漿料中的混合物顆粒大小為1-5μm。

優(yōu)選所述的多孔隔熱材料為多孔纖維狀氧化鋯陶瓷或多孔纖維狀莫來石陶瓷。優(yōu)選步驟(5)中噴涂的壓縮空氣壓力為3-5Mpa。

優(yōu)選步驟(6)中所述的噴涂好的試樣干燥為：先將噴涂好的試樣在35-60℃干燥6-12h，再在80-120℃下干燥2-6h。

有益效果：

(1)硅化物-玻璃雜化涂層滲透到多孔隔熱材料內(nèi)部，提高了一體化隔熱材料的結(jié)合性能。涂層發(fā)射率＞0.9(0.3-2.5μm)，有利于輻射出由于氣動加熱產(chǎn)生的熱量，大大減少了傳遞到系統(tǒng)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的熱量，提高了熱防護(hù)系統(tǒng)的隔熱效果。該涂層能夠在1500℃有氧環(huán)境中長期溫度存在達(dá)50h，且發(fā)射率保持在0.85以上，改善了高發(fā)射率涂層在高溫有氧環(huán)境中輻射衰減的特點。

(2)料漿噴涂結(jié)合快速熱處理方法：設(shè)備簡單，成本低廉，制備溫度低，周期短，容易實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是實例1制得的硅化物-玻璃雜化涂層的實物圖；

圖2是實例1制得的硅化物-玻璃雜化涂層截面形貌圖；

圖3是實例1制得的硅化物-玻璃雜化涂層靜態(tài)恒溫氧化測試前后發(fā)射率曲線圖。

具體實施方式

實例1

(1)以二氧化硅(SiO₂)和硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)為原料，按照質(zhì)量百分比為：90％、10％稱量，將密封的裝有混合料的容器置于棍磨機(jī)上混合12h，使原料混合均勻。然后將混合物放入鉑金坩堝中，1500℃下保溫5h，立即取出，放入水中淬冷，制得硼硅酸鹽玻璃熔塊。使用振動磨粉磨15s，將其破碎至顆粒大小為5μm左右B₂O₃-SiO₂玻璃粉。

(2)以二硅化鉬(MoSi₂)、二硅化鉭(TaSi₂)、玻璃粉(B₂O₃-SiO₂)、硅粉(Si)、六硼化硅(SiB₆)為原料，按照質(zhì)量百分比為：55％、20％、18％、5％和2％稱量。將稱量好的原料放入尼龍球磨罐中，以乙醇為溶液，羧甲基纖維素鈉水溶液為分散劑(濃度為0.01g/mL)，其中原料/乙醇/分散劑的質(zhì)量比為1.4:1:0.01。利用行星式球磨機(jī)以400rpm的轉(zhuǎn)速球磨6h，得到料漿，其中混合物顆粒大小為1μm左右。同時將多孔纖維狀氧化鋯陶瓷基材用3000目的SiC砂紙輕輕打磨平整，放入無水乙醇中，用超聲波清洗器洗滌15min，于100℃烘箱中烘干備用。然后采用噴涂法將料漿噴涂于多孔隔熱基材表面，噴涂的壓縮空氣壓力為3Mpa。然后將涂層涂覆的基材于40℃的烘箱中12h，再將烘箱調(diào)制100℃烘干6h，隨后在1500℃高溫爐中熱處理15min，最終在多孔陶瓷隔熱材料表面制備了硅化物-玻璃雜化涂層。附圖1為該組份配方及該制備工藝條件下所制備的硅化物-玻璃雜化涂層，表面完整，呈現(xiàn)黑色。附圖2為是涂層的截面形貌，可以看出涂層厚度約為250μm。涂層部分滲透到基材內(nèi)部具有良好的結(jié)合能力。附圖3為所制備的涂層及涂層1500℃有氧環(huán)境中熱處理50h后的室溫發(fā)射率曲線，可以看出涂層高溫長時間熱處理前后的發(fā)射率變化非常小。根據(jù)曲線計算得到的總發(fā)射率達(dá)0.9(0.3-2.5μm)，熱處理后，涂層完整且總發(fā)射率保持在0.87以上。

實例2

(1)以二氧化硅(SiO₂)和硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)為原料，按照質(zhì)量百分比為：70％、30％稱量，將密封的裝有混合料的容器置于棍磨機(jī)上混合12h，使原料混合均勻。然后將混合物放入鉑金坩堝中，1500℃下保溫5h，立即取出，放入水中淬冷，制得硼硅酸鹽玻璃熔塊。使用振動磨粉磨15s，將其破碎至顆粒大小為5μm左右B₂O₃-SiO₂玻璃粉。

(2)以二硅化鉬(MoSi₂)、二硅化鉭(TaSi₂)、玻璃粉(B₂O₃-SiO₂)、硅粉(Si)、六硼化硅(SiB₆)為原料，按照質(zhì)量百分比為：30％、15％、39％、15％和1％稱量。將稱量好的原料放入尼龍球磨罐中，以乙醇為溶液，羧甲基纖維素鈉水溶液為分散劑(濃度為0.03g/mL)，其中原料/乙醇/分散劑的質(zhì)量比為1.4:1:0.01。利用行星式球磨機(jī)以400rpm的轉(zhuǎn)速球磨6h，得到料漿，其中混合物顆粒大小為1μm左右。同時將多孔纖維狀莫來石陶瓷基材用3000目的SiC砂紙輕輕打磨平整，放入無水乙醇中，用超聲波清洗器洗滌15min，于100℃烘箱中烘干備用。然后采用噴涂法將料漿噴涂于多孔隔熱基材表面，噴涂的壓縮空氣壓力為3Mpa。然后將涂層涂覆的基材于40℃的烘箱中12h，再將烘箱調(diào)制100℃烘干6h，隨后在1500℃高溫爐中熱處理15min，最終在多孔陶瓷隔熱材料表面制備了硅化物-玻璃雜化涂層。涂層厚度約為240μm，0.3-2.5μm波段涂層的室溫總發(fā)射率達(dá)0.9以上，1500℃靜態(tài)有氧環(huán)境中熱處理50h后室溫總發(fā)射率維持在0.86以上。

實例3(1)以二氧化硅(SiO₂)、氧化鋁(Al₂O₃)和硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)為原料，按照質(zhì)量百分比為：80％、10％、10％稱量，將密封的裝有混合料的容器置于棍磨機(jī)上混合12h，使原料混合均勻。然后將混合物放入鉑金坩堝中，1550℃下保溫4h，立即取出，放入水中淬冷，制得玻璃熔塊。使用振動磨粉磨15s，將其破碎至顆粒大小為5μm左右Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂玻璃粉。

(2)以二硅化鎢(WSi₂)、玻璃粉(Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂)、硅粉(Si)和六硼化硅(SiB₆)為原料，按照質(zhì)量百分比為：65％、19％、15％、1％稱量。將稱量好的原料放入尼龍球磨罐中，以乙醇為溶液，聚丙烯酸胺溶液為分散劑(濃度為0.02g/mL)，其中原料/乙醇/分散劑的質(zhì)量比為2:1:0.03。利用行星式球磨機(jī)球磨6h，得到料漿，其中混合物顆粒大小為1μm。同時將多孔纖維狀氧化鋯陶瓷基材用3000目的SiC砂紙輕輕打磨平整，放入無水乙醇中，用超聲波清洗器洗滌15min，于100℃烘箱中烘干備用。然后采用噴涂法將料漿噴涂于多孔隔熱基材表面，噴涂的壓縮空氣壓力為4Mpa。然后將涂層涂覆的基材于35℃的烘箱中6h，再將烘箱調(diào)制100℃烘干4h，隨后在1550℃高溫爐中熱處理10min，最終在多孔陶瓷隔熱材料表面制備了硅化物-玻璃雜化涂層。涂層厚度約為255μm，0.3-2.5μm波段涂層的室溫總發(fā)射率達(dá)0.9以上，1500℃靜態(tài)有氧環(huán)境中熱處理50h后室溫總發(fā)射率維持在0.85以上。

實例4

(1)以二氧化硅(SiO₂)、氧化鋁(Al₂O₃)和硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)為原料，按照質(zhì)量百分比為：65％、5％、30％稱量，將密封的裝有混合料的容器置于棍磨機(jī)上混合12h，使原料混合均勻。然后將混合物放入鉑金坩堝中，1550℃下保溫4h，立即取出，放入水中淬冷，制得玻璃熔塊。使用振動磨粉磨15s，將其破碎至顆粒大小為5μm左右Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂玻璃粉。

(2)以二硅化鎢(WSi₂)、玻璃粉(Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂)、硅粉(Si)和六硼化硅(SiB₆)為原料，按照質(zhì)量百分比為：45％、40％、10％、5％稱量。將稱量好的原料放入尼龍球磨罐中，以乙醇為溶液，聚丙烯酸胺溶液為分散劑(濃度為0.03g/mL)，其中原料/乙醇/分散劑的質(zhì)量比為2:1:0.04。利用行星式球磨機(jī)球磨6h，得到料漿，其中混合物顆粒大小為1μm。同時將多孔纖維狀莫來石陶瓷基材用3000目的SiC砂紙輕輕打磨平整，放入無水乙醇中，用超聲波清洗器洗滌15min，于100℃烘箱中烘干備用。然后采用噴涂法將料漿噴涂于多孔隔熱基材表面，噴涂的壓縮空氣壓力為4Mpa。然后將涂層涂覆的基材于35℃的烘箱中6h，再將烘箱調(diào)制100℃烘干4h，隨后在1550℃高溫爐中熱處理10min，最終在多孔陶瓷隔熱材料表面制備了硅化物-玻璃雜化涂層。涂層厚度約為270μm，0.3-2.5μm波段涂層的室溫總發(fā)射率達(dá)0.9以上，1500℃靜態(tài)有氧環(huán)境中熱處理50h后室溫總發(fā)射率維持在0.85以上。

實例5

(1)以氧化鋇(BaO)、二氧化硅(SiO₂)、氧化鋁(Al₂O₃)和氧化硼(B₂O₃)為原料，按照質(zhì)量百分比為：5％、75％、10％、10％稱量，將密封的裝有混合料的容器置于棍磨機(jī)上混合12h，使原料混合均勻。然后將混合物放入鉑金坩堝中，1450℃下保溫6h，立即取出，放入水中淬冷，制得玻璃熔塊。使用振動磨粉磨15s，將其破碎至顆粒大小為5μm左右BaO-Al₂O₃-SiO₂玻璃粉。

(2)以二硅化鉭(TaSi₂)、二硅化鉬(MoSi₂)、玻璃粉(BaO-Al₂O₃-SiO₂)、硅粉(Si)和六硼化硅(SiB₆)為原料，按照質(zhì)量百分比為：15％、50％、28％、5％、2％稱量。將稱量好的原料放入尼龍球磨罐中，以乙醇為溶液，硅溶膠為分散劑(濃度為0.04g/mL)，其中原料/乙醇/分散劑的質(zhì)量比為1.5:1:0.02。利用行星式球磨機(jī)球磨6h，得到料漿，其中混合物顆粒大小為1μm。同時將多孔纖維狀氧化鋯基材用3000目的SiC砂紙輕輕打磨平整，放入無水乙醇中，用超聲波清洗器洗滌15min，于100℃烘箱中烘干備用。然后采用噴涂法將料漿噴涂于多孔隔熱基材表面，噴涂的壓縮空氣壓力為5Mpa。然后將涂層涂覆的基材于50℃的烘箱中6h，再將烘箱調(diào)制80℃烘干6h，隨后在1520℃高溫爐中熱處理20min，最終在多孔陶瓷隔熱材料表面制備了硅化物-玻璃雜化涂層。涂層厚度約為230μm，0.3-2.5μm波段涂層的室溫總發(fā)射率達(dá)0.9以上，1500℃靜態(tài)有氧環(huán)境中熱處理40h后室溫總發(fā)射率維持在0.85以上。

實例6

(1)以氧化鋇(BaO)、二氧化硅(SiO₂)、氧化鋁(Al₂O₃)和氧化硼(B₂O₃)為原料，按照質(zhì)量百分比為：10％、65％、5％、20％稱量，將密封的裝有混合料的容器置于棍磨機(jī)上混合12h，使原料混合均勻。然后將混合物放入鉑金坩堝中，1450℃下保溫6h，立即取出，放入水中淬冷，制得玻璃熔塊。使用振動磨粉磨15s，將其破碎至顆粒大小為5μm左右BaO-Al₂O₃-SiO₂玻璃粉。

(2)以二硅化鉭(TaSi₂)、二硅化鉬(MoSi₂)、玻璃粉(BaO-Al₂O₃-SiO₂)、硅粉(Si)和六硼化硅(SiB₆)為原料，按照質(zhì)量百分比為：15％、33％、40％、10％、2％稱量。將稱量好的原料放入尼龍球磨罐中，以乙醇為溶液，硅溶膠為分散劑(濃度為0.04g/mL)，其中原料/乙醇/分散劑的質(zhì)量比為1.5:1:0.02。利用行星式球磨機(jī)球磨6h，得到料漿，其中混合物顆粒大小為1μm。同時將多孔纖維狀莫來陶瓷基材用3000目的SiC砂紙輕輕打磨平整，放入無水乙醇中，用超聲波清洗器洗滌15min，于100℃烘箱中烘干備用。然后采用噴涂法將料漿噴涂于多孔隔熱基材表面，噴涂的壓縮空氣壓力為5Mpa。然后將涂層涂覆的基材于50℃的烘箱中6h，再將烘箱調(diào)制80℃烘干6h，隨后在1520℃高溫爐中熱處理20min，最終在多孔陶瓷隔熱材料表面制備了硅化物-玻璃雜化涂層。涂層厚度約為275μm，0.3-2.5μm波段涂層的室溫總發(fā)射率達(dá)0.9以上，1500℃靜態(tài)有氧環(huán)境中熱處理40h后室溫總發(fā)射率維持在0.85以上。

實例7

(1)以氧化釔(Y₂O₃)、二氧化硅(SiO₂)和氧化鋁(Al₂O₃)為原料，按照質(zhì)量百分比為：35％、50％、15％稱量，將密封的裝有混合料的容器置于棍磨機(jī)上混合12h，使原料混合均勻。然后將混合物放入鉑金坩堝中，1600℃下保溫4h，立即取出，放入水中淬冷，制得玻璃熔塊。使用振動磨粉磨15s，將其破碎至顆粒大小為5μm左右玻璃粉。

(2)以二硅化鉬(MoSi₂)、二硅化鎢(WSi₂)、玻璃粉(Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂)、硅粉(Si)和六硼化硅(SiB₆)為原料，按照質(zhì)量百分比為：40％、25％、26.5％、7％、1.5％稱量。將稱量好的原料放入尼龍球磨罐中，以乙醇為溶液，羧甲基纖維素溶液為分散劑(濃度為0.03g/mL)，其中原料/乙醇/分散劑的質(zhì)量比為1:1:0.05。利用行星式球磨機(jī)球磨6h，得到料漿，其中混合物顆粒大小為1μm。同時將多孔纖維狀氧化鋯陶瓷基材用3000目的SiC砂紙輕輕打磨平整，放入無水乙醇中，用超聲波清洗器洗滌15min，于100℃烘箱中烘干備用。然后采用噴涂法將料漿噴涂于多孔隔熱基材表面，噴涂的壓縮空氣壓力為4Mpa。然后將涂層涂覆的基材于60℃的烘箱中6h，再將烘箱調(diào)制120℃烘干2h，隨后在1450℃高溫爐中熱處理30min，最終在多孔陶瓷隔熱材料表面制備了硅化物-玻璃雜化涂層。涂層厚度約為265μm，0.3-2.5μm波段涂層的室溫總發(fā)射率達(dá)0.9以上，1500℃靜態(tài)有氧環(huán)境中熱處理50h后室溫總發(fā)射率維持在0.88以上。

實例8

(1)以氧化釔(Y₂O₃)、二氧化硅(SiO₂)和氧化鋁(Al₂O₃)為原料，按照質(zhì)量百分比為：45％、30％、25％稱量，將密封的裝有混合料的容器置于棍磨機(jī)上混合12h，使原料混合均勻。然后將混合物放入鉑金坩堝中，1550℃下保溫4h，立即取出，放入水中淬冷，制得玻璃熔塊。使用振動磨粉磨15s，將其破碎至顆粒大小為9μm左右玻璃粉。

(2)以二硅化鉬(MoSi₂)、二硅化鎢(WSi₂)、玻璃粉(Y₂O₃-Al₂O₃-SiO₂)、硅粉(Si)和六硼化硅(SiB₆)為原料，按照質(zhì)量百分比為：30％、25％、33.5％、10％、1.5％稱量。將稱量好的原料放入尼龍球磨罐中，以乙醇為溶液，羧甲基纖維素溶液為分散劑(濃度為0.04g/mL)，其中原料/乙醇/分散劑的質(zhì)量比為1:1:0.05。利用行星式球磨機(jī)球磨6h，得到料漿，其中混合物顆粒大小為4μm。同時將多孔纖維狀莫來石陶瓷基材用3000目的SiC砂紙輕輕打磨平整，放入無水乙醇中，用超聲波清洗器洗滌15min，于100℃烘箱中烘干備用。然后采用噴涂法將料漿噴涂于多孔隔熱基材表面，噴涂的壓縮空氣壓力為3Mpa。然后將涂層涂覆的基材于60℃的烘箱中6h，再將烘箱調(diào)制120℃烘干2h，隨后在1450℃高溫爐中熱處理30min，最終在多孔陶瓷隔熱材料表面制備了硅化物-玻璃雜化涂層。涂層厚度約為265μm，0.3-2.5μm波段涂層的室溫總發(fā)射率達(dá)0.9以上，1500℃靜態(tài)有氧環(huán)境中熱處理50h后室溫總發(fā)射率維持在0.85以上。