本發(fā)明涉及一種配方料改進(jìn)的永磁鐵氧體制備方法。
背景技術(shù)：
隨著社會(huì)發(fā)展，市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)越來(lái)越激烈，受金融危機(jī)風(fēng)暴的影響，制造業(yè)開始走下坡路，為了減少企業(yè)運(yùn)營(yíng)成本，提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，對(duì)生產(chǎn)成本控制要求很高。為了改善生產(chǎn)格局，需要降低永磁鐵氧體，特別是配方料的成本。
現(xiàn)有降低永磁鐵氧體配方料成本的方法主要是，在制造永磁鐵氧體的球磨階段減少配方料使用或者選擇廉價(jià)的配方料。配方料中成本最高的是活性碳酸鍶（活性碳酸鍶，即經(jīng)活化處理后的碳酸鍶），如果能夠減少甚至不使用它，將大大的降低生產(chǎn)成本。但是，在具體生產(chǎn)實(shí)踐中，現(xiàn)有高性能牌號(hào)的永磁鐵氧體若不使用活性碳酸鍶，而僅使用普通的碳酸鍶（普通碳酸鍶，即未經(jīng)任何預(yù)處理的碳酸鍶），磁體的矯頑力無(wú)法大幅度提高甚至是保持。如果成本降低的同時(shí)帶來(lái)了產(chǎn)品質(zhì)量變差的風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)于企業(yè)的生存來(lái)說(shuō)是得不償失的。
因此，現(xiàn)有技術(shù)中，減少配方料使用或者選擇廉價(jià)的配方料的情況下，磁體性能較低或者磁體穩(wěn)定性不高，亟需找到一種既能降低生產(chǎn)成本，又能保持甚至提高磁體綜合性能的配方料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種生產(chǎn)成本低，永磁鐵氧體綜合磁性能好的永磁鐵氧體的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案如下：一種配方料改進(jìn)的永磁鐵氧體制備方法，在現(xiàn)有制造永磁鐵氧體的球磨階段，將配方料中現(xiàn)有使用的活性碳酸鍶替換為碳化硅、普通碳酸鍶和硫酸鍶的混合物。
活性碳酸鍶是永磁鐵氧體材料的一種常用添加劑，在一定的燒結(jié)溫區(qū)范圍內(nèi)，可使磁體獲得高剩磁、高矯頑力的綜合性能，但是價(jià)格較高，一般為10萬(wàn)元/噸，而普通碳酸鍶價(jià)格僅為0.6萬(wàn)元/噸。普通碳酸鍶受熱分解成氧化鍶，可起致密鐵氧體作用，當(dāng)n＜6（n為Fe2O3與SrO的摩爾比）時(shí)，過(guò)剩的氧化鍶有促進(jìn)鐵氧體固相反應(yīng)，促進(jìn)晶粒長(zhǎng)大的作用，碳酸鍶加入后可在較寬的燒結(jié)溫度內(nèi)燒結(jié)；碳化硅顆粒在高溫時(shí)可以牽制位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，形成“疇壁釘扎”，提高矯頑力，同時(shí)在燒結(jié)過(guò)程中抑制鐵氧體晶粒長(zhǎng)大，增加單疇比例，提高矯頑力；硫酸鍶具有低的“形成自由能”，能使鍶鐵氧體的各向異性及取向度顯著提高，不溶于鍶鐵氧體的那部分，成為細(xì)的分散劑，作為第二相控制著超過(guò)平均晶粒尺寸晶粒的生成，加入一定量的硫酸鍶對(duì)鍶鐵氧體磁性能包括剩磁在內(nèi)均有好處。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用碳化硅、普通碳酸鍶以及硫酸鍶的混合物作為配方添加料時(shí)，可進(jìn)一步提高永磁鐵氧體的綜合性能。
進(jìn)一步，所述碳化硅、普通碳酸鍶以及硫酸鍶的混合物添加量?jī)?yōu)選為永磁鐵氧體預(yù)燒料質(zhì)量的0.4～0.8%。所述混合物的添加量過(guò)高或過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致永磁鐵氧體綜合性能有所下降。
進(jìn)一步，所述碳化硅、普通碳酸鍶以及硫酸鍶的混合物中，碳化硅、普通碳酸鍶以及硫酸鍶的質(zhì)量比優(yōu)選為1:2.5～3.5:1～2。試驗(yàn)表明，普通碳酸鍶用量過(guò)高或過(guò)低，永磁鐵氧體綜合性能都會(huì)有所降低；硫酸鍶的用量過(guò)高，矯頑力會(huì)提高，但剩磁會(huì)有所下降。由于普通碳酸鍶價(jià)格僅為0.6萬(wàn)元/噸，碳化硅價(jià)格僅為1萬(wàn)元/噸，硫酸鍶的價(jià)格為4.8萬(wàn)元/噸，配方料在永磁鐵氧體制備中的綜合成本僅約137元/噸。
進(jìn)一步，所述永磁鐵氧體的制備方法的具體操作為：將永磁鐵氧體預(yù)燒料、碳化硅和普通碳酸鍶、硫酸鍶的混合物與其它配方料置于球磨機(jī)中，加水，球磨，過(guò)濾；將過(guò)濾沉淀后的料漿注入模具，在磁場(chǎng)條件下，加壓成型為成型生坯；將成型生坯進(jìn)行燒結(jié)，拋光，即成。
本發(fā)明方法中，所述加壓成型的成型生坯的形狀優(yōu)選直徑Φ30.1mm的圓餅。
進(jìn)一步，所述其它配方料的加入量為永磁鐵氧體預(yù)燒料質(zhì)量的1～2%。配方料加入量過(guò)多將會(huì)提高生產(chǎn)成本，加入量過(guò)低將導(dǎo)致磁性能無(wú)法達(dá)到預(yù)期效果。
進(jìn)一步，所述其它配方料由以下組分及重量份組成：碳酸鈣3～4份，高嶺土1～2份，硼酸0.5～1份，三氧化二鋁0.5～1.5份。所述配方料均以獲得較高的永磁鐵氧體剩磁、矯頑力等磁性能指標(biāo)為基準(zhǔn)，同時(shí)考慮生產(chǎn)成本進(jìn)行配比添加。
進(jìn)一步，所述加水的量為永磁鐵氧體預(yù)燒料質(zhì)量的1.5～2.5倍。球磨水量以永磁鐵氧體預(yù)燒料質(zhì)量濃度大于40%進(jìn)行添加，同時(shí)考慮球磨物料量不能超過(guò)球磨容器體積的2/3。
進(jìn)一步，球磨至料漿的平均粒度為0.6～1.0μm。若平均粒度過(guò)小，將導(dǎo)致成型困難，若平均粒度過(guò)大，會(huì)明顯降低磁體矯頑力。
進(jìn)一步，過(guò)濾至沉淀的含水率為32～35wt%。若含水率過(guò)高，將導(dǎo)致燒結(jié)后尺寸過(guò)小，影響磨削加工，若含水率過(guò)低，料漿流動(dòng)性較差，影響生坯壓制。
進(jìn)一步，所述磁場(chǎng)的強(qiáng)度為500～600kA/m；加壓的壓力為13～18MPa，時(shí)間為60～80s。
進(jìn)一步，所述燒結(jié)的溫度為1170～1190℃，燒結(jié)的時(shí)間為100～150min，升溫的速率為2～4℃/min。較高溫度燒結(jié)可獲得高剩磁、低矯頑力性能的永磁鐵氧體，而較低溫度燒結(jié)可獲得高矯頑力、低剩磁性能的永磁鐵氧體，燒結(jié)溫度可根據(jù)具體需要進(jìn)行調(diào)控。
本發(fā)明方法的有益效果為：通過(guò)用碳化硅、普通碳酸鍶和硫酸鍶的混合物代替活性碳酸鍶，實(shí)現(xiàn)了在更寬的溫度區(qū)間內(nèi)保持磁性能的穩(wěn)定性，同時(shí)相對(duì)添加活性碳酸鍶磁性能效果有所提升，并且配方料成本至少下降100元/噸，極大的降低了生產(chǎn)成本，提高了市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
以下實(shí)施例、對(duì)比例所使用的永磁鐵氧體預(yù)燒料是由WMS-4（武漢鋼鐵集團(tuán)耐火材料有限責(zé)任公司）與HMS-6（武漢鋼鐵集團(tuán)耐火材料有限責(zé)任公司）以及破碎料以7：10：3的質(zhì)量比混合所得；實(shí)施例所使用的碳酸鍶購(gòu)于武漢鋼鐵集團(tuán)耐火材料有限責(zé)任公司；對(duì)比例所使用的活性碳酸鍶購(gòu)于汨羅生源化工有限公司；其它所使用的化學(xué)試劑，如無(wú)特殊說(shuō)明，均通過(guò)常規(guī)商業(yè)途徑獲得。
實(shí)施例1～3
在實(shí)施例1～3中，分別將500g永磁鐵氧體預(yù)燒料，碳化硅和碳酸鍶、硫酸鍶的混合物（各實(shí)施例用量詳見表1），3.15g碳酸鈣、1.75g高嶺土、0.65g硼酸和0.95g氧化鋁置于球磨機(jī)中，加水1000g，球磨至平均粒度為0.8μm的料漿，將球磨好的料漿過(guò)濾沉淀至含水量為33wt%；將過(guò)濾沉淀后的料漿注入模具，在磁場(chǎng)強(qiáng)度為530kA/m，壓力為15MPa的條件下，加壓65s成型為直徑Φ30.1mm的圓餅狀成型生坯；將成型生坯放入燒結(jié)電窯中，以升溫速率為3℃/min，在1170～1190℃（各實(shí)施例溫度詳見表1）下，燒結(jié)120min，將經(jīng)過(guò)燒結(jié)的圓餅的上下兩表面磨削拋光，得永磁鐵氧體。
采用TYU-2000型磁性材料自動(dòng)測(cè)量裝置，對(duì)所制得產(chǎn)品的磁性能進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表1。
表1 實(shí)施例1～3所得永磁鐵氧體磁性能數(shù)據(jù)表
對(duì)比例1～3
對(duì)比例1～3與實(shí)施例1～3的區(qū)別僅在于：將在球磨時(shí)添加的碳化硅+碳酸鍶+硫酸鍶混合物，均替換為活性碳酸鍶（各對(duì)比例用量詳見表2）。余與實(shí)施例1～3對(duì)應(yīng)相同。
采用TYU-2000型磁性材料自動(dòng)測(cè)量裝置，對(duì)所制得的產(chǎn)品的磁性能進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果參見表2。
表2 對(duì)比例1～3所得永磁鐵氧體磁性能數(shù)據(jù)表
將表1、2進(jìn)行對(duì)比可知，實(shí)施例1～3中用碳化硅+普通碳酸鍶+硫酸鍶替換了活性碳酸鍶所得永磁鐵氧體的磁性能剩磁與矯頑力均有所提高，但是，碳化硅的成本為1萬(wàn)元/噸，普通碳酸鍶的成本為0.6萬(wàn)元/噸，硫酸鍶的價(jià)格為4.8萬(wàn)元/噸，而活性碳酸鍶的成本為10萬(wàn)元/噸，因此，按照本發(fā)明方法中配方料的用量，制備永磁鐵氧體的配方料成本至少可下降100元/噸。
綜上所述，本發(fā)明方法通過(guò)用碳化硅、普通碳酸鍶以及硫酸鍶的混合物替代活性碳酸鍶，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)保持了較好的永磁鐵氧體綜合磁性能。