本發(fā)明涉及一種高頻器件應用領域，主要涉及一種顆粒狀碳化硅單晶的生長方法。
背景技術(shù)：
晶體自身的性質(zhì)決定該晶體是否適合作為寶石原料，主要包括折射率、硬度和穩(wěn)定性等。折射率反映了晶體折射光線的能力，高折射率材料制成的寶石在日光線能夠閃光和呈現(xiàn)光澤。硬度體現(xiàn)了寶石的抵抗劃刻的能力，而穩(wěn)定性保證了寶石的長時間的佩戴和使用。SiC具有高的折射率(2.5-2.7)，高的硬度(莫氏硬度8.5-9.25)，且SiC極其穩(wěn)定，在空氣中能夠耐受1000℃以上的高溫，因此SiC晶體非常適合制作寶石。
塊狀SiC單晶制備的常用方法是物理氣相傳輸法。將碳化硅粉料放入密閉的石墨組成的坩堝底部，坩堝上蓋固定一個準圓形籽晶，籽晶的直徑將決定晶體的直徑。粉料在感應線圈的作用下將達到升華溫度點，升華產(chǎn)生的 Si、Si2C 和 SiC2 分子在軸向溫度梯度的作用下從原料表面?zhèn)鬏數(shù)阶丫П砻?，在籽晶表面緩慢結(jié)晶得到塊狀SiC單晶。現(xiàn)有技術(shù)中，塊狀SiC晶體生長熱場主要包含三部分，坩堝和坩堝上蓋（通常為石墨材料），保溫氈和感應加熱器。坩堝底部放置碳化硅粉料，準圓形籽晶粘結(jié)在坩堝上蓋上，與碳化硅粉料相對放置，生長過程中碳化硅粉料升華生成Si、Si2C 和 SiC2等氣相組分，這些氣相組分部分在籽晶上沉積使晶體不斷生長，最后得到塊狀SiC晶體，晶體的直徑通常為2寸、3寸、4寸和6寸。由此，得到的塊狀SiC晶體通過線切割技術(shù)得到方形粗寶石，再利用拋光和刻面等工藝加工成寶石。但是，現(xiàn)有技術(shù)的該方法存在以下缺點：SiC晶體硬度很高，線切割周期長，降低了生產(chǎn)效率；SiC晶體切割過程需要損耗切割耗材且切割過程中會造成SiC晶體損失，增加了生產(chǎn)成本。
生長的塊狀SiC單晶，利用線切割技術(shù)加工成顆粒狀的粗寶石，再利用拋光和刻面等工藝加工成寶石。由于SiC的硬度很高，將塊狀SiC單晶切割顆粒狀的粗寶石是非常耗時的，造成生產(chǎn)效率較低。另外，切割過程中由于不可避免的切割損耗，造成塊狀SiC單晶利用效率降低，增加了生產(chǎn)成本。因此，如何設計一種成本低、效率高的制備顆粒狀碳化硅單晶的方法成為急需解決的難題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種顆粒狀碳化硅單晶的生長方法，通過使用多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物表面均勻布置小顆粒SiC籽晶，將多孔石墨板非涂覆面固定在石墨坩堝上蓋上，SiC粉料放于石墨坩堝底部，坩堝上蓋與SiC粉料相對放置，石墨坩堝放入感應加熱爐中進行SiC單晶生長，生長溫度1800℃-2400℃，生長壓力1×10-4Pa-1×104Pa，得到顆粒狀SiC單晶。由此，可以直接得到顆粒狀SiC單晶，避免了切割操作，并且顆粒狀SiC單晶可以直接作為SiC寶石原料，提高了生產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種顆粒狀碳化硅單晶的生長方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）在多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物涂層上均勻布置SiC籽晶顆粒，保證SiC籽晶顆粒緊密附著在聚合物涂層上；
（2）將上述多孔石墨板水平放入真空加熱爐，真空度保持在1Pa-5×104Pa之間，加熱升溫至50℃-150℃，保溫一段時間，繼續(xù)升溫至200℃-300℃；
（3）將步驟（2）中的多孔石墨板放入真空炭化爐，按一定升溫速率逐步升溫至1000℃至1500℃，使聚合物中小分子釋放，逐步石墨化，在多孔石墨板表面形成石墨層；
（4）將處理后的多孔石墨板非涂覆面固定在坩堝上蓋上，SiC粉料放于石墨坩堝底部，坩堝上蓋與SiC粉料相對放置，放入感應加熱爐進行SiC單晶生長；
（5）在SiC單晶生長過程中，生長溫度保持在1800℃-2400℃，生長壓力1×10-4Pa-1×104Pa，爐內(nèi)通入惰性氣體；
（6）SiC粉料升華生成Si、Si2C 和 SiC2等氣相組分,氣相組分逐步在SiC籽晶顆粒上沉積，得到顆粒狀SiC單晶。
進一步的，所述步驟（1）中，所述高碳含量聚合物的含碳量高于50%，包括但不限于酚醛樹脂、糠醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚酰亞胺。
進一步的，所述步驟（1）中，所述聚合物涂層的厚度為5um-100um。
進一步的，所述步驟（1）中，所述多孔石墨板的材質(zhì)為孔隙率≥20%的多孔石墨。
進一步的，所述步驟（1）中，所述聚合物涂層可以部分或者全部覆蓋多孔石墨板表面。
進一步的，所述步驟（1）中，所述SiC籽晶顆粒直徑≤1mm，SiC顆粒晶型為4H、6H、3C、15R中的一種；所述聚合物涂層上均勻布置的SiC籽晶顆粒之間的距離≥10mm。
進一步的，所述步驟（2）中，繼續(xù)升溫至200℃-300℃的升溫速率低于100℃/h。
進一步的，所述步驟（3）中，所述石墨層孔隙率小于5%。
進一步的，所述步驟（4）中，處理后的多孔石墨板非涂覆面與坩堝上蓋的固定方式為機械方式或者粘結(jié)方式。
進一步的，所述步驟（5）中，所述惰性氣體為氬氣或氦氣。
本發(fā)明的有益效果如下：
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種顆粒狀碳化硅單晶的生長方法，通過使用多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物表面均勻布置小顆粒SiC籽晶，將多孔石墨板非涂覆面固定在石墨坩堝上蓋上，SiC粉料放于石墨坩堝底部，坩堝上蓋與SiC粉料相對放置，石墨坩堝放入感應加熱爐中進行SiC單晶生長，生長溫度1800℃-2400℃，生長壓力1×10-4Pa-1×104Pa，得到顆粒狀SiC單晶。由此，可以直接得到顆粒狀SiC單晶，避免了切割操作，并且顆粒狀SiC單晶可以直接作為SiC寶石原料，提高了生產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的工作示意圖。
其中，1、保溫氈，2、坩堝上蓋，3、多孔石墨板，4、SiC晶體，5、坩堝，6、SiC原料，7、感應線圈。
具體實施方式
為了使本領域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。下面描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種顆粒狀碳化硅單晶的生長方法，通過使用多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物表面均勻布置小顆粒SiC籽晶，將多孔石墨板非涂覆面固定在石墨坩堝上蓋上，SiC粉料放于石墨坩堝底部，坩堝上蓋與SiC粉料相對放置，石墨坩堝放入感應加熱爐中進行SiC單晶生長，生長溫度1800℃-2400℃，生長壓力1×10-4Pa-1×104Pa，得到顆粒狀SiC單晶。由此，可以直接得到顆粒狀SiC單晶，避免了切割操作，并且顆粒狀SiC單晶可以直接作為SiC寶石原料，提高了生產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明提供了一種顆粒狀碳化硅單晶的生長方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）在多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物涂層上均勻布置SiC籽晶顆粒，保證SiC籽晶顆粒緊密附著在聚合物涂層上。
根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，所述多孔石墨板的材質(zhì)和高碳含量聚合物不受具體限制。根據(jù)本發(fā)明具體的一些實施例，所述多孔石墨板的材質(zhì)為具有一定的孔隙率的多孔石墨；優(yōu)選的，所述多孔石墨板的為孔隙率≥20%的多孔石墨。所述高碳含量聚合物的含碳量高于50%；優(yōu)選的，所述高碳含量聚合物包括但不限于酚醛樹脂、糠醛樹脂、環(huán)氧樹脂、聚酰亞胺。
根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，在多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，形成一層聚合物涂層，便于粘附SiC籽晶顆粒。根據(jù)本發(fā)明具體的一些實施例，所述聚合物涂層的厚度均勻，優(yōu)選的，厚度為5um-100um；所述聚合物涂層可以部分或者全部覆蓋多孔石墨板表面。
根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，所述SiC籽晶顆粒的大小和晶型不受具體限制。根據(jù)本發(fā)明具體的一些實施例，所述SiC籽晶顆粒的直徑≤1mm，SiC顆粒晶型為4H、6H、3C、15R中的一種；進一步的，所述聚合物涂層上均勻布置的SiC籽晶顆粒之間的距離≥10mm。由此，本發(fā)明提供的顆粒狀碳化硅單晶的生長方法，可以直接得到顆粒狀SiC單晶，避免了切割操作提高了生產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本。
（2）將上述多孔石墨板水平放入真空加熱爐，真空度保持在1Pa-5×104Pa之間，加熱升溫至50℃-150℃，保溫一段時間，繼續(xù)升溫至200℃-300℃，升溫速率低于100℃/h。
（3）將步驟（2）中的多孔石墨板放入真空炭化爐，按一定升溫速率逐步升溫至1000℃至1500℃，使聚合物中小分子釋放，逐步石墨化，在多孔石墨板表面形成石墨層。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，所述石墨層孔隙率小于5%。
（4）將處理后的多孔石墨板非涂覆面固定在坩堝上蓋上，SiC粉料放于石墨坩堝底部，坩堝上蓋與SiC粉料相對放置，放入感應加熱爐進行SiC單晶生長。
根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，處理后的多孔石墨板非涂覆面與坩堝上蓋的固定方式不受具體限制，優(yōu)選的，該固定方式為機械方式或者粘結(jié)方式。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，先將SiC粉料放置在所述石墨坩堝的底部后，將坩堝放入到感應加熱爐中，所述感應加熱爐內(nèi)部的感應線圈7均勻的圍繞在坩堝外圍對該坩堝進行加熱，以便于坩堝受熱均勻。
（5）在SiC單晶生長過程中，生長溫度保持在1800℃-2400℃，生長壓力1×10-4Pa-1×104Pa，爐內(nèi)通入惰性氣體。根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，所述惰性氣體可以為氬氣或氦氣。
（6）SiC粉料升華生成Si、Si2C 和 SiC2等氣相組分,氣相組分逐步在SiC籽晶顆粒上沉積，得到顆粒狀SiC單晶。由此，本發(fā)明提供的顆粒狀碳化硅單晶的生長方法，通過使用多孔石墨板上涂覆高碳含量聚合物，在聚合物表面均勻布置小顆粒SiC籽晶，將多孔石墨板非涂覆面固定在石墨坩堝上蓋上，SiC粉料放于石墨坩堝底部，坩堝上蓋與SiC粉料相對放置，石墨坩堝放入感應加熱爐中進行SiC單晶生長，生長溫度1800℃-2400℃，生長壓力1×10-4Pa-1×104Pa，得到顆粒狀SiC單晶。由此，可以直接得到顆粒狀SiC單晶，避免了切割操作，并且顆粒狀SiC單晶可以直接作為SiC寶石原料，提高了生產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本。
在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實施例”、“一些實施例”、“示意性實施例”、“示例”、“具體示例”或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，本領域的普通技術(shù)人員可以理解：在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。