本發(fā)明涉及一種放電等離子燒結(jié)法制備多孔碳化硅陶瓷的方法，屬于多孔陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

多孔陶瓷具有密度低、比表面積大、滲透率高以及耐高溫和化學(xué)腐蝕等性能，被廣泛用作過濾、分離、隔熱、吸聲、催化劑載體、化學(xué)傳感器和生物陶瓷等元件材料，顯示了優(yōu)良性能和良好的應(yīng)用前景。碳化硅多孔陶瓷是一種兼具結(jié)構(gòu)性和功能性能的陶瓷材料，其不僅具有陶瓷基體的優(yōu)良性能，而且還具有較大的氣孔率及可調(diào)節(jié)的氣孔形狀、氣孔孔徑尺寸及其分布；還具有相匹配的優(yōu)良熱、電、磁、光及化學(xué)性能。隨著科技的發(fā)展，其已在環(huán)境保護、過濾分離、尾氣吸收、吸聲降噪、生物醫(yī)學(xué)、航空航天和能源化工等方面發(fā)揮著重要的作用。

多孔碳化硅陶瓷材料的制備方法較多，如氧化黏結(jié)法、燃燒合成法（SHS）、聚碳硅烷轉(zhuǎn)化法、碳熱反應(yīng)法、化學(xué)氣相浸漬與反應(yīng)法、溶膠凝膠/碳熱還原法、液硅滲入法等。有機泡沫浸漬法、發(fā)泡法、添加造孔劑法、固態(tài)粒子燒結(jié)法、擠壓成型法、溶膠-凝膠法、凝膠注模工藝和機械攪拌法。按照成孔方式，分為顆粒堆積燒結(jié)法、模板法、添加造孔劑法和直接發(fā)泡法。

然而，從所參考的文獻來看，因為不同的研究方法和實驗條件，因此得到的實驗結(jié)論也不同，彼此之間存在較大的差別。但這些方法均添加了不同的造孔劑和燒結(jié)助劑，制備方法比較復(fù)雜。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

基于上述技術(shù)現(xiàn)狀，本發(fā)明的目的在于提供一種在不添加任何造孔劑和燒結(jié)助劑的添加下，采用放電等離子燒結(jié)法制備多孔碳化硅陶瓷制備方法。本發(fā)明在現(xiàn)有的多孔碳化硅陶瓷的制備方法上進行改進，制備的多孔碳化硅陶瓷具有良好的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能。

本發(fā)明為了實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案為：

本發(fā)明提供了一種放電等離子燒結(jié)法制備多孔碳化硅陶瓷的方法，包括以下步驟：

（1）將碳化硅粉和去離子水混合，在室溫下進行磁力攪拌加超聲分散20分鐘得到混合漿料；

（2）將混合漿料放入聚四氟乙烯罐中球磨12小時，球磨介質(zhì)為碳化硅球；球磨后的漿料放入真空干燥箱干燥，得碳化硅粉體；得到的粉體經(jīng)過研磨、過篩之后，在自然環(huán)境中陳腐；

（3）將陳腐后的粉料放入模具中，在真空條件下、溫度為1600-1800℃、20-50MPa條件下燒結(jié)5~15min，得產(chǎn)品。

進一步的，步驟（1）中，所述碳化硅粉的平均粒徑為0.8μm。

進一步的，步驟（1）中，所述碳化硅粉和去離子水的質(zhì)量比為1:20。

進一步的，步驟（2）中，所述真空干燥的條件為：在80-120℃下干燥2-12h。

進一步的，步驟（2）中，所述過篩的為過100-300目篩。

進一步的，步驟（2）中，所述陳腐的時間為12-24h。

進一步的，步驟（3）中，所述模具的直徑為30mm。

本發(fā)明在燒結(jié)過程中，所述燒結(jié)的升溫速率為：1600℃之前為100℃/min, 1600~1800℃范圍內(nèi)升溫速度為30℃/min。

本發(fā)明的方法，原料性能會極大影響復(fù)合材料的相組成和微觀結(jié)構(gòu)，進而對復(fù)合材料的各項性能產(chǎn)生較大影響。采用本發(fā)明的原料處理方法所制備的復(fù)合材料具有定向、互連的孔隙結(jié)構(gòu)，開口孔隙率為30~80%，孔徑為0.1~10μm。同時，溫度的控制、壓力的控制、燒結(jié)時間、升溫速度的改變，對燒結(jié)過程中多孔結(jié)構(gòu)的形成具有顯著影響，進而影響產(chǎn)品的最終性能。本發(fā)明所采用的燒結(jié)工藝，所制備的產(chǎn)品中碳化硅顆粒之間通過液固燒結(jié)方式連接。

本發(fā)明的有益效果為：

（1）本發(fā)明在沒有添加任何造孔劑和燒結(jié)助劑的添加下，能夠成功制備多孔碳化硅陶瓷，降低了生產(chǎn)成本，同時簡化了制備工藝，制備的多孔碳化硅陶瓷具有良好的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能；

（2）本發(fā)明采用放電等離子燒結(jié)法制備多孔碳化硅陶瓷，克服了高溫高壓條件下難以形成多孔結(jié)構(gòu)的弊端。

（3）本發(fā)明所采用的燒結(jié)工藝，所制備的產(chǎn)品中碳化硅顆粒之間通過液固燒結(jié)方式連接，制備得到的多孔碳化硅陶瓷形狀尺寸可控、孔隙率高、孔隙分布均勻且三維連通。它具有定向、互連的孔隙結(jié)構(gòu)，開口孔隙率為30~80%，孔徑為0.1~10μm，通過三點彎曲試驗測試，最終制備的孔隙率為35.7%的多孔碳化硅陶瓷材料的抗彎強度達103MPa。

附圖說明

圖1為實施例1中多孔碳化硅陶瓷的XRD圖譜；

圖2為實施例1中多孔碳化硅陶瓷的斷面低倍SEM圖；

圖3為實施例1中多孔碳化硅陶瓷的斷面高倍SEM圖；

圖4為實施例1中多孔碳化硅陶瓷的顆粒間的結(jié)合圖。

圖5為實施例1中多孔碳化硅陶瓷的孔徑分布圖。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明進行進一步的闡述，下述說明僅為了解釋本發(fā)明，并不對其內(nèi)容進行限定。

實施例1

將碳化硅粉（平均粒徑為0.8μm）和去離子水按照1:20的質(zhì)量比進行混合，在室溫下進行磁力攪拌加超聲分散20分鐘得到混合漿料；隨后將混合漿料放入聚四氟乙烯罐中球磨12小時，球磨介質(zhì)為碳化硅球，分散劑為去離子水；球磨后的漿料放入真空干燥箱中在80℃下干燥12h得碳化硅粉體；得到的粉體經(jīng)過研磨、過100目篩之后，在自然環(huán)境中陳腐12h；然后再將陳腐后的粉料放入直徑為30mm的模具中，在真空條件下，溫度為1800℃（升溫速率：1600℃之前為100℃/min, 1600~1800℃范圍內(nèi)升溫速度為30℃/min）、50MPa條件下燒結(jié)5min，得產(chǎn)品；

產(chǎn)品具有定向、互連的孔隙結(jié)構(gòu)，碳化硅顆粒之間通過液固燒結(jié)方式連接。通過三點彎曲試驗測試，最終制備的孔隙率為35.7%的多孔碳化硅陶瓷材料的抗彎強度達103MPa。圖1中為制得的多孔碳化硅陶瓷的樣品XRD圖譜，其物相組成主要為SiC，含有少量SiO₂；圖2和圖3為樣品斷面的SEM圖片，發(fā)現(xiàn)通過此方法成功制備了多孔結(jié)構(gòu)的SiC陶瓷材料；圖4為多孔碳化硅陶瓷的斷面SEM，可以確定碳化硅顆粒之間通過液固燒結(jié)方式連接。圖5為多孔碳化硅陶瓷的孔徑分布圖，可以看出通過此法制備的多孔碳化硅陶瓷材料的孔徑為0.1~10μm。

實施例2

將碳化硅粉（平均粒徑為0.8μm）和去離子水按照1:20的質(zhì)量比進行混合，在室溫下進行磁力攪拌加超聲分散20分鐘得到混合漿料；隨后將混合漿料放入聚四氟乙烯罐中球磨12小時，球磨介質(zhì)為碳化硅球，分散劑為去離子水；球磨后的漿料放入真空干燥箱中在80℃下干燥12h得碳化硅粉體；得到的粉體經(jīng)過研磨、過100目篩之后，在自然環(huán)境中陳腐12h；然后再將陳腐后的粉料放入直徑為30mm的模具中，在真空條件下、溫度為1800℃（升溫速率同實施例1）、30MPa條件下燒結(jié)5min，得產(chǎn)品；產(chǎn)品具有定向、互連的孔隙結(jié)構(gòu)，碳化硅顆粒之間通過液固燒結(jié)方式連接。通過三點彎曲試驗測試，最終制備的孔隙率為45.8%的多孔碳化硅陶瓷材料的抗彎強度達101MPa。

實施例3

將碳化硅粉（平均粒徑為0.8μm）和去離子水按照1:20的質(zhì)量比進行混合，在室溫下進行磁力攪拌加超聲分散20分鐘得到混合漿料；隨后將混合漿料放入聚四氟乙烯罐中球磨12小時，球磨介質(zhì)為碳化硅球，分散劑為去離子水；球磨后的漿料放入真空干燥箱中在100℃下干燥6h得碳化硅粉體；得到的粉體經(jīng)過研磨、過100目篩之后，在自然環(huán)境中陳腐12h；然后再將陳腐后的粉料放入直徑為30mm的模具中，在真空條件下、溫度為1800℃（升溫速率同實施例1）、20MPa條件下燒結(jié)10min，得產(chǎn)品；產(chǎn)品具有定向、互連的孔隙結(jié)構(gòu)，碳化硅顆粒之間通過液固燒結(jié)方式連接。通過三點彎曲試驗測試，最終制備的孔隙率為49.8%的多孔碳化硅陶瓷材料的抗彎強度達100.4MPa。

實施例4

將碳化硅粉（平均粒徑為0.8μm）和去離子水按照1:20的質(zhì)量比進行混合，在室溫下進行磁力攪拌加超聲分散20分鐘得到混合漿料；隨后將混合漿料放入聚四氟乙烯罐中球磨12小時，球磨介質(zhì)為碳化硅球，分散劑為去離子水；球磨后的漿料放入真空干燥箱中在120℃下干燥2h得碳化硅粉體；得到的粉體經(jīng)過研磨、過100目篩之后，在自然環(huán)境中陳腐12h；然后再將陳腐后的粉料放入直徑為30mm的模具中，在真空條件下、溫度為1600℃（升溫速率同實施例1）、50MPa條件下燒結(jié)5min，得產(chǎn)品；產(chǎn)品具有定向、互連的孔隙結(jié)構(gòu)，碳化硅顆粒之間通過液固燒結(jié)方式連接。通過三點彎曲試驗測試，最終制備的孔隙率為52.7%的多孔碳化硅陶瓷材料的抗彎強度達103MPa。