本發(fā)明屬于碳材料的制備領域,具體涉及一種堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法。
背景技術:
作為最主要的溫室氣體之一,大氣中CO2含量的日益增長已成為人類廣泛關注的重大環(huán)境問題。同時,CO2也是重要的工業(yè)原料,在無機化工、有機化工等領域有著諸多應用。因此,利用適宜的方法實現(xiàn)CO2捕集并將其合理利用十分必要。吸附法是一種重要的CO2捕集方法。該方法耗能低、吸附量大,廣泛應用于煙道氣及天然氣的分離提純。常見的吸附劑有分子篩、多孔硅、金屬有機骨架、多孔炭等。其中,多孔炭具有孔結(jié)構發(fā)達、吸附量高、化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點,已成為當前吸附領域的研究熱點。
目前,提高多孔炭CO2吸附分離性能的工作主要集中在表面化學和孔結(jié)構調(diào)控。在表面化學調(diào)控方面,研究者常通過在炭材料表面引入雜原子官能團,從而增強材料表面和CO2的相互作用。研究者一般通過活化法、模板法等策略提高材料的孔隙(特別是微孔)發(fā)達程度,進一步提高材料的吸附能力。大量研究通過活化法制備孔隙發(fā)達的多孔炭材料,然而該方法過程較煩瑣,成本較高,同時活化劑的使用還可能造成污染。另外,常規(guī)多孔炭呈現(xiàn)粉末狀態(tài),經(jīng)過黏結(jié)劑成型后容易造成孔道堵塞,同時高流量氣流沖擊下的粉化往往導致這類多孔炭吸附分離性能降低。因此,高機械強度整體式炭材料的制備研究十分重要。
技術實現(xiàn)要素:
針對現(xiàn)有技術的缺陷,本發(fā)明提供一種堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法。
本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的。
堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)首先向10mL去離子水中加入1g 堿式碳酸鎂,室溫下攪拌后靜置24 h,然后在超聲功率為100-200W的條件下超聲處理2h,然后在恒溫水浴中35-48℃的條件下加熱2h,冷卻至室溫,制得飽和堿式碳酸鎂溶液;
(2)取4.2g飽和堿式碳酸鎂溶液,向其中依次加入3.0g間苯二酚和4.42g甲醛,攪拌1h后密封,在70-100℃反應4h,得到濕凝膠;
(3)將步驟(2)所得到的濕凝膠干燥后,置于管式炭化爐中,在惰性氣體的保護下,以3 ℃/min的速率升溫至650~1050℃后,反應2h,然后自然冷卻至室溫,得到整體式多孔炭。
優(yōu)選地,步驟(1)中的超聲功率為150W。
優(yōu)選地,步驟(1)中恒溫水浴的溫度為42℃。
優(yōu)選地,步驟(2)中,溶液密封后,在85℃下反應4h。
優(yōu)選地,步驟(3)中,以3 ℃/min的速率升溫至750℃。
優(yōu)選地,步驟(3)中,惰性氣體為氮氣。
本發(fā)明的優(yōu)點:
本發(fā)明以間苯二酚和甲醛作為炭源,利用堿式碳酸鎂的催化作用及易分解特性,經(jīng)快速凝膠及控制炭化制得整體式多孔炭,機械強度達9.4 MPa。該方法凝膠速度快,制備得到的產(chǎn)品比表面積大,CO2平衡吸附量高。
具體實施方式
實施例1
堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)首先向10mL去離子水中加入1g 堿式碳酸鎂,室溫下攪拌后靜置24 h,然后在超聲功率為100W的條件下超聲處理2h,然后在恒溫水浴中35℃的條件下加熱2h,冷卻至室溫,制得飽和堿式碳酸鎂溶液;
(2)取4.2g飽和堿式碳酸鎂溶液,向其中依次加入3.0g間苯二酚和4.42g甲醛,攪拌1h后密封,在70℃反應4h,得到濕凝膠;
(3)將步驟(2)所得到的濕凝膠干燥后,置于管式炭化爐中,在惰性氣體的保護下,以3 ℃/min的速率升溫至650℃后,反應2h,然后自然冷卻至室溫,得到整體式多孔炭。
實施例2
堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)首先向10mL去離子水中加入1g 堿式碳酸鎂,室溫下攪拌后靜置24 h,然后在超聲功率為200W的條件下超聲處理2h,然后在恒溫水浴中48℃的條件下加熱2h,冷卻至室溫,制得飽和堿式碳酸鎂溶液;
(2)取4.2g飽和堿式碳酸鎂溶液,向其中依次加入3.0g間苯二酚和4.42g甲醛,攪拌1h后密封,在100℃反應4h,得到濕凝膠;
(3)將步驟(2)所得到的濕凝膠干燥后,置于管式炭化爐中,在惰性氣體的保護下,以3 ℃/min的速率升溫至1050℃后,反應2h,然后自然冷卻至室溫,得到整體式多孔炭。
實施例3
堿式碳酸鎂催化酚醛聚合制備整體式多孔炭的方法,其特征在于:包含以下步驟:
(1)首先向10mL去離子水中加入1g 堿式碳酸鎂,室溫下攪拌后靜置24 h,然后在超聲功率為150W的條件下超聲處理2h,然后在恒溫水浴中42℃的條件下加熱2h,冷卻至室溫,制得飽和堿式碳酸鎂溶液;
(2)取4.2g飽和堿式碳酸鎂溶液,向其中依次加入3.0g間苯二酚和4.42g甲醛,攪拌1h后密封,在85℃反應4h,得到濕凝膠;
(3)將步驟(2)所得到的濕凝膠干燥后,置于管式炭化爐中,在氮氣的保護下,以3 ℃/min的速率升溫至750℃后,反應2h,然后自然冷卻至室溫,得到整體式多孔炭。