本發(fā)明涉及一種氟化鋁的制備方法，特別是一種利用含氟礦渣制備氟化鋁的方法。

背景技術：

氟化鋁的用途主要有：在鋁的生產(chǎn)中作電解浴組分，用以降低熔點和提高電解質的電導率；用于生產(chǎn)酒精時作發(fā)酵的抑制劑；用作陶瓷外層釉彩和搪瓷釉的助熔劑、非鐵金屬的熔劑以及在金屬焊接中用于焊接液等。目前。氟化鋁的生產(chǎn)工藝主要有濕法生產(chǎn)工藝和干法生產(chǎn)工藝，其中濕法生產(chǎn)工藝是常見的生產(chǎn)工藝，文獻報道中有采用硫酸和螢石反應然后再與氫氧化鋁作用得到氟化鋁，也有采用氟化氫銨溶液和氫氧化鋁為原料在反應釜中反應得到氟化鋁水合物的等等，現(xiàn)有技術中大都采用現(xiàn)有的化工原料來制備氟化鋁，不僅成本較高，而且得到的氟化鋁粒徑、雜質含量等很難滿足要求。

隨著化工技術的發(fā)展，化工廢渣越來越多，如果這些廢渣得不到很好的處理，不僅會嚴重污染環(huán)境，還會造成資源的浪費，有一類含氟礦渣，其中含有較豐富的氟、硅等，如果利用其來制備氟化鋁，不僅可以解決環(huán)保的問題，還可以大大減少生產(chǎn)成本，具有較高的研究價值。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的上述不足而提供一種利用含氟礦渣制備氟化鋁的方法，它可以利用化工廢物含氟礦渣來生產(chǎn)純度較高的氟化鋁，不僅可以減少化工廢物的排放，利于保護環(huán)境，還具有較低的生產(chǎn)成本，所得氟化鋁的粒徑較小，利于其在應用中充分發(fā)揮活性。

本發(fā)明的技術方案是：一種利用含氟礦渣制備氟化鋁的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將含氟礦渣在研磨機中進行研磨，得到含氟礦渣粉末；

（2）將含氟礦渣粉末與氫氧化鋁粉末按質量比4：1-6：1加水配制成一定體積的混合溶液，向混合溶液中加入酸溶液，調節(jié)混合溶液的ph值為1.5-2.5；

（3）將步驟（2）得到的最終溶液轉移到反應釜中進行反應，反應溫度控制在130-200℃，反應時間為3-6小時；

（4）反應得到的產(chǎn)物用濾布進行過濾，得到母液，母液在一定溫度下結晶得到氟化鋁水合物，氟化鋁水合物干燥后得到氟化鋁粉末。

本發(fā)明進一步的技術方案是：步驟（1）中最后得到含氟礦渣粉末的粒徑為50-100目，保證含氟礦渣能充分與氫氧化鋁混合反應，從而保證反應較為徹底。

本發(fā)明再進一步的技術方案是：步驟（2）中所加的酸溶液為濃硫酸，濃硫酸穩(wěn)定性較好，既能提供良好的酸性環(huán)境，又不影響反應的正常進行。

本發(fā)明更進一步的技術方案是：步驟（3）中的反應釜放置在帶有旋轉架的高溫爐中，反應釜放置在旋轉架上，既可使反應釜受熱均勻，又能使反應釜中的反應液有一定在流動效果，能促進反應的均勻進行。

更進一步，步驟（4）中的結晶溫度為60-80℃，干燥過程中在干燥箱中進行，干燥箱中的溫度為50-70℃，干燥箱中設有抽真空裝置，通過抽真空裝置將干燥箱中的水蒸氣及時的抽出，可有效避免水蒸氣對氟化鋁的分解作用。

更進一步，步驟（4）中的濾布采用三層濾布，三層濾布從上到下孔隙依次降低，保證過濾效果較好，過濾完成后的母液呈澄清狀態(tài)。

更進一步，步驟（2）中含氟礦渣粉末與氫氧化鋁粉末的質量比為5：1，此配比下得到的氟化鋁粒徑均勻性最高，含氟量也最高。

更進一步，步驟（1）中含氟礦渣粉末中氟元素的含量不小于10%，保證反應后得到的產(chǎn)物較多。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有如下特點：本發(fā)明主要采用化工廢物含氟礦渣和氫氧化鋁水溶液在酸性條件下反應制備氟化鋁，既能使廢物得到了有效的利用，減少了環(huán)境污染，又具有較低的生產(chǎn)成本，得到的氟化鋁中的含氟量在68%以上，同時所得氟化鋁中雜質含量較少，所含硅量低于0.01%，而且所得氟化鋁的粒徑均勻，均不大于500nm，具有較高的表面活性，使其在應用時能充分發(fā)揮其活性，具有較高的應用價值。

具體實施方式

實施例1：

一種利用含氟礦渣制備氟化鋁的方法，包括以下步驟：

（1）將氟元素含量不小于10%的含氟礦渣在研磨機中進行研磨，得到含氟礦渣粉末，得到含氟礦渣粉末的粒徑為50目；

（2）將含氟礦渣粉末與氫氧化鋁粉末按質量比4：1加水配制成一定體積的混合溶液，向混合溶液中加入濃硫酸，調節(jié)混合溶液的ph值為1.5；

（3）將步驟（2）得到的最終溶液轉移到反應釜中進行反應，反應釜放置在帶有旋轉架的高溫爐中，反應釜放置在旋轉架上，反應溫度控制在130℃，反應時間為3小時；

（4）反應得到的產(chǎn)物用濾布進行過濾，濾布采用三層濾布，三層濾布從上到下孔隙依次降低；得到母液，母液在一定溫度下結晶得到氟化鋁水合物，結晶溫度為60℃；氟化鋁水合物干燥后得到氟化鋁粉末，干燥過程中在干燥箱中進行，干燥箱中的溫度為50℃，干燥箱中設有抽真空裝置。

反應得到的氟化鋁粒徑均勻，最大粒徑小于500nm，氟化鋁中的硅含量小于0.01%，氟化鋁中的含氟量為68%。

實施例2：

一種利用含氟礦渣制備氟化鋁的方法，包括以下步驟：

（1）將氟元素含量不小于10%的含氟礦渣在研磨機中進行研磨，得到含氟礦渣粉末，得到含氟礦渣粉末的粒徑為100目；

（2）將含氟礦渣粉末與氫氧化鋁粉末按質量比6：1加水配制成一定體積的混合溶液，向混合溶液中加入濃硫酸，調節(jié)混合溶液的ph值為2.5；

（3）將步驟（2）得到的最終溶液轉移到反應釜中進行反應，反應釜放置在帶有旋轉架的高溫爐中，反應釜放置在旋轉架上，反應溫度控制在200℃，反應時間為6小時；

（4）反應得到的產(chǎn)物用濾布進行過濾，濾布采用三層濾布，三層濾布從上到下孔隙依次降低；得到母液，母液在一定溫度下結晶得到氟化鋁水合物，結晶溫度為80℃；氟化鋁水合物干燥后得到氟化鋁粉末，干燥過程中在干燥箱中進行，干燥箱中的溫度為70℃，干燥箱中設有抽真空裝置。

反應得到的氟化鋁粒徑均勻，最大粒徑小于500nm，氟化鋁中的硅含量小于0.01%，氟化鋁中的含氟量為70%。

實施例3：

一種利用含氟礦渣制備氟化鋁的方法，包括以下步驟：

（1）將氟元素含量不小于10%的含氟礦渣在研磨機中進行研磨，得到含氟礦渣粉末，得到含氟礦渣粉末的粒徑為80目；

（2）將含氟礦渣粉末與氫氧化鋁粉末按質量比5：1加水配制成一定體積的混合溶液，向混合溶液中加入濃硫酸，調節(jié)混合溶液的ph值為2.0；

（3）將步驟（2）得到的最終溶液轉移到反應釜中進行反應，反應釜放置在帶有旋轉架的高溫爐中，反應釜放置在旋轉架上，反應溫度控制在160℃，反應時間為3小時；

（4）反應得到的產(chǎn)物用濾布進行過濾，濾布采用三層濾布，三層濾布從上到下孔隙依次降低；得到母液，母液在一定溫度下結晶得到氟化鋁水合物，結晶溫度為70℃；氟化鋁水合物干燥后得到氟化鋁粉末，干燥過程中在干燥箱中進行，干燥箱中的溫度為60℃，干燥箱中設有抽真空裝置。

反應得到的氟化鋁粒徑均勻，最大粒徑小于500nm，氟化鋁中的硅含量小于0.01%，氟化鋁中的含氟量為72%。