1.氮化硼的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)將氯化銨粉末加入三口燒瓶中,然后加入二甲苯溶劑,劇烈攪拌,使得氯化銨粉末在有機(jī)溶劑中形成懸濁液,通入氮?dú)猓懦鲅b置中的空氣和水分;加熱到80~100℃后通入三氯化硼氣體,冷凝回流;最后將得到的三氯環(huán)硼氮烷的二甲苯溶液通入氮?dú)?,低溫加熱,將反?yīng)體系中的二甲苯揮發(fā)掉,得到的無色針狀晶體即為三氯環(huán)硼氮烷;
(2)利用制得的三氯環(huán)硼氮烷晶體與異丙胺進(jìn)行氨解反應(yīng)制得三胺基環(huán)硼氮烷,反應(yīng)前段在低溫浴冰水混合物中進(jìn)行,后段在室溫下進(jìn)行;
(3)將三胺基環(huán)硼氮烷的二甲苯溶液放入三口燒瓶中,在氮?dú)獗Wo(hù)下升溫加熱至100~200℃,進(jìn)行聚合反應(yīng),得到凍膠狀固體,即為含有二甲苯的聚硼氮烷,將二甲苯完全揮發(fā)掉為白色粉末狀固體;
(4)將烘干的聚硼氮烷先驅(qū)體研磨成粉末狀,放人石英舟中,將石英舟放入管式爐中,加熱前將管式爐通入氮?dú)?,?duì)管式爐加熱,保溫,然后讓管式爐自然冷卻至室溫,即可得到經(jīng)過氮化的BN。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼的制備方法,其特征在于:所述的冷凝回流的溫度為0~5℃,反應(yīng)時(shí)間為10~20 h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼的制備方法,其特征在于:所述的加熱到80~100℃后再通入三氯化硼氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼的制備方法,其特征在于:所述的反應(yīng)前段5~5.5 h在低溫浴冰水混合物中進(jìn)行,后段13~15 h在室溫下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼的制備方法,其特征在于:所述的聚合反應(yīng)的時(shí)間為10~20 h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼的制備方法,其特征在于:所述的管式爐加熱的溫度為1000~1200℃,保溫時(shí)間為l ~1.5h。