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一種四氯化鉿的制備方法與流程

文檔序號(hào):12053162閱讀:1492來源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及制取四氯化鉿的方法,特別是核級(jí)氧化鉿制備四氯化鉿的制備方法。

技術(shù)背景

鉿是一種稀有金屬材料。鉿的熔點(diǎn)高,是航空、航天、硬質(zhì)合金的微量添加劑。隨著國(guó)防工業(yè),機(jī)械特種加工行業(yè)大規(guī)模的現(xiàn)代化建設(shè)的發(fā)展。高純鉿作為航空,航空特種合金,機(jī)械加工不可缺重要金屬材料。鉿已作為合金添加劑,添加少量鉿可提高難溶合金的強(qiáng)度及耐熱性能,如(Nb-30Hf-15W-1.5Zr)(Nb-10W-10Hf-0.07Y)(Nb-10Hf-1Ti)等,是成熟的航空、航天材料,另外鉿也是常規(guī)武器結(jié)構(gòu)上的添加劑,還是水磁合金微量添加劑,因其可以控制晶粒長(zhǎng)大速度,細(xì)化晶粒,是新型抗高溫、抗氧化的合金的添加劑。是機(jī)械加工行業(yè)等離子割咀的重大耗材。

現(xiàn)有一種氧化鉿氯化工序復(fù)雜:首先把氧化鉿與碳粉磨成一定粒度,再按配比氧化鉿∶碳粉∶紙漿=4.325:1:1.1,進(jìn)行混合制球,制球后放入焦化爐進(jìn)行焦化,焦化10小時(shí)后,再把料球放入烘熱到800℃的豎式固定化爐,密封上蓋,連接過道,在底部通入氯氣,進(jìn)行生產(chǎn)。這種方法周期長(zhǎng),回收率經(jīng)過幾個(gè)工序后就降低了。而且豎式固定氯化爐是由石英打結(jié)而成,密封性能不好,易泄氣,生產(chǎn)環(huán)境惡劣,另外雜質(zhì)難控制,產(chǎn)品質(zhì)量低,生產(chǎn)周期長(zhǎng)、產(chǎn)量低。

另一種是沸騰流化床氯化,如公開號(hào)為CN 104692460A的中國(guó)專利公開了一種四氯化鉿的制備方法,是先把氧化鉿粉碎粒度為-325~500目, 碳粉粉碎粒度為-100~200目,再按配比氧化鉿∶碳=100:8~16進(jìn)行混合,烘干溫度控制在420~470K,然后將混合料投入到沸騰床氯化爐,氯化爐反應(yīng)段反應(yīng)溫度為950~1150K,混合料加入氯化爐內(nèi)的加料速度15~25kg/h,氯氣每小時(shí)投入10~17kg/h,氯氣壓力0.35MPa。這種方法同比前者雖然先進(jìn)了許多,但是由于氧化鉿與碳粉的粉碎沒有適合的設(shè)備與工藝,粒度往往達(dá)不到要求,造成爐子內(nèi)向后飄逸的粉塵或爐渣增多,迫使生產(chǎn)者加大配碳比,增加了成本,同時(shí)也過道內(nèi)因碳粉堆積造成堵塞,需停產(chǎn)處理,再者氯化反應(yīng)溫度比較高,使得設(shè)備受到腐蝕,產(chǎn)品中鐵、鉻、鎳元素經(jīng)常超標(biāo)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有氧化鉿氯化技術(shù)的缺陷,取消舊工藝過程中復(fù)雜而難以解決的焦化、固定床氯化工序,提供一種有計(jì)量,能連續(xù)加料出料,原料粒徑寬松,氯化劑與物料匹配的流態(tài)化,理想的氧化鉿低溫氯化方法,能大大降低能耗,提高回收率和產(chǎn)品質(zhì)量。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的。一種四氯化鉿的制備方法,其工藝步驟如下:

1)將氧化鉿進(jìn)行粉碎;

2)將粉碎后的氧化鉿烘干;

3)將烘干氧化鉿加入氯化爐內(nèi)并加入四氯化碳進(jìn)行氯化;

4)反應(yīng)后,在沸騰流化床內(nèi)生成的四氯化鉿氣體, 經(jīng)冷凝器冷凝后獲得固體四氯化鉿;

5)尾氣經(jīng)過淋洗塔洗滌后排出。

所述氧化鉿粉碎后的粒度為-200~600目。

所述氯化爐的反應(yīng)區(qū)溫度達(dá)到870K±100K時(shí)加入混合料,氯化爐反應(yīng)段的反應(yīng)溫度為770~970K。

所述氧化鉿烘干溫度為420K。

所述氧化鉿加入氯化爐內(nèi)的加料速度為25~30kg/h,

所述四氯化碳加入氯化爐內(nèi)的加料速度為20~25kg/h,

所述四氯化碳?xì)怏w壓力為0.20~0.25MPa。

所述沸騰流化床壓力為0.0015~0.005MPa。

所述氯化爐反應(yīng)段內(nèi)徑為200~300㎜。

本發(fā)明工藝與現(xiàn)有工藝技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):工藝流程短:取消了碳粉,大幅度的縮短粗四氯化鉿的生產(chǎn)工藝流程;降低了能耗;產(chǎn)品質(zhì)量好;金屬回收率高:舊工藝經(jīng)烘干、制團(tuán)、氯化過程的金屬回收率為94~97%;單爐產(chǎn)能高:新工藝取消了碳粉、氯氣,選用四氯化碳為碳源及氯化劑,使用設(shè)備臺(tái)數(shù)減少,氯化劑使用更安全,(四氯化碳沸點(diǎn)76.8℃,液氯沸點(diǎn)-34.6℃),采購(gòu)便捷,減少了粉塵排放,節(jié)約了資源。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。一種四氯化鉿的制備方法,其工藝步驟如下:

1、將氧化鉿粉碎:氧化鉿的粉碎粒度為-200~600目;

2、將氧化鉿進(jìn)行微波烘干脫水;微波烘干溫度420K;

3、將烘干氧化鉿加入氯化爐內(nèi)并加入四氯化碳進(jìn)行氯化;氯化爐的反應(yīng)區(qū)溫度達(dá)到870K±100K時(shí)加入混合料,氯化反應(yīng)段的反應(yīng)溫度為770~970K;氧化鉿加入氯化爐內(nèi)的加料速度25~30kg/h,四氯化碳?xì)怏w加入氯化爐內(nèi)的加料速度每小時(shí)投入20~25kg/h,四氯化碳?xì)怏w加入氯化爐的壓力控制在0.20~0.25MPa;

4、反應(yīng)后,在壓力為0.0015~0.005MPa的沸騰流化床上生成的四氯化鉿氣體, 經(jīng)冷凝器冷凝后獲得固體四氯化鉿;

5、尾氣經(jīng)過道淋洗后排出。

實(shí)施例 1:本發(fā)明的由氯化爐、第一冷凝器、第二冷凝器及其相互連接過道,一直到尾氣出口,構(gòu)成氯化系統(tǒng),其控制壓力為±50Pa(相對(duì)大氣壓力)。氯化爐反應(yīng)段內(nèi)徑為 200 ㎜。

將氧化鉿粉碎粒度控制在-325 ~ 500目 , 烘干后,加入沸騰氯化爐氯化,操作步驟如下 :

1. 氯化反應(yīng)前,氧化鉿微波烘干溫度為420K,對(duì)其進(jìn)行微波脫水 ;

3. 當(dāng)氯化爐反應(yīng)區(qū)溫度達(dá)到920K 時(shí),將烘氧化鉿加入氯化爐內(nèi) ;

4. 氧化鉿加入氯化爐內(nèi)的加料速度為28kg/h;四氯化碳?xì)怏w壓力為0.25MPa,加入氯化爐內(nèi)的加料速度為23.5kg/h;

5. 沸騰流化床控制壓力為0.0015~0.0035MPa ;

6. 生成的四氯化鉿氣體經(jīng)冷凝器進(jìn)行冷凝,每小時(shí)生產(chǎn)出固體四氯化鉿41.8公斤。

氯化反應(yīng)系統(tǒng)控制壓力為±50Pa。

實(shí)施例 2:本發(fā)明的由氯化爐、第一冷凝器、第二冷凝器、及其相互連接過道,一直到尾氣出口,構(gòu)成氯化系統(tǒng),其控制壓力為±50Pa(相對(duì)大氣壓力)。氯化爐反應(yīng)段內(nèi)徑為200 ㎜。

將氧化鉿粉碎粒度控制在-325~500目, 烘干后,加入沸騰氯化爐氯化,操作步驟如下 :

1. 氯化反應(yīng)前,氧化鉿微波烘干溫度為420K,對(duì)其進(jìn)行微波脫水 ;

2. 當(dāng)氯化爐反應(yīng)區(qū)溫度達(dá)到870K時(shí),將烘干氧化鉿加入氯化爐內(nèi) ;

3. 加料速度為26kg/h,四氯化碳每小時(shí)投入22kg/h,四氯化碳?xì)鈮毫?0.25MPa

4. 沸騰床壓力為 0.0015 ~ 0.0025MPa ;

5. 生成的四氯化鉿氣體經(jīng)冷凝器,每小時(shí)生產(chǎn)出固體四氯化鉿 38.5 公斤。

氯化反應(yīng)系統(tǒng)控制壓力為 ±50Pa。

實(shí)施例 3:本發(fā)明的由氯化爐、第一冷凝器、第二冷凝器及其相互連 接過道,一直到尾氣出口,構(gòu)成氯化系統(tǒng),其控制壓力為 ±50Pa(相對(duì)大氣壓力)。氯化爐反 應(yīng)段內(nèi)徑為 200 ㎜。將氧化鉿粉碎粒度控制在 -325 ~ 600 目 , 烘干后,加入沸騰氯化爐氯化,操作步驟如下 :

1. 氯化反應(yīng)前,氧化鉿微波烘干溫度為 420K,對(duì)其進(jìn)行微波脫水 ;

2. 當(dāng)氯化爐反應(yīng)區(qū)溫度達(dá)到 800K 時(shí),將烘干混合料加入氯化爐內(nèi) ;

3. 加料速度為 25kg/h,氯氣每小時(shí)投入 21kg/h,四氯化碳?xì)鈮毫?0.25MPa ;

4. 沸騰床壓力為 0.0015 ~ 0.0025MPa ;

5. 生成的四氯化鉿氣體經(jīng)冷凝器,每小時(shí)生產(chǎn)出固體四氯化鉿 37 公斤。

氯化反應(yīng)系統(tǒng)控制壓力為 ±50Pa。

為了保證產(chǎn)品純度,氧化鉿≥ 95%,水份≤ 0.2%,收塵器 控制在 600 ~ 650K ;尾氣采用三級(jí)堿淋洗 采用濃度為 8 ~ 12% 的氫氧化鈉淋洗。

氧化鉿粒度控制在 -200 ~ 600 目 , 烘干溫度為 420K。當(dāng)反應(yīng)段的溫度為 870K±100K 時(shí),開始加入四氯化碳,四氯化碳?xì)鈮毫?.2~ 0.25MPa,每小時(shí)投入 20 ~ 25kg/h ;然后加料,加料速度為 25 ~ 30kg/h。反應(yīng)后,沸騰床壓力控制在 0.0015 ~ 0.005MPa ;氯化系統(tǒng)控制壓力為 ±50Pa,生成的四氯化鉿氣體經(jīng)冷凝器,獲得固體四氯化鉿 37 ~ 44.8kg/h。由于爐渣與收塵的減少,鉿回收率不小于98%。

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