本發(fā)明涉及一種球形納米氧化鎂的制備方法，屬于納米氧化鎂制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

納米氧化鎂是一種新型高功能精細(xì)無機(jī)材料。納米氧化鎂在電子、催化、陶瓷、油品、涂料等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用?；w、塑料行業(yè)用阻燃劑；硅鋼片生產(chǎn)中高溫退水劑、高級(jí)陶瓷材料、電子工業(yè)材料、化工原料中的粘結(jié)劑和添加劑；無線電工業(yè)高頻磁棒天線、磁性裝置填料、絕緣材料填料及各種載體；耐火纖維和耐火材料、鎂鉻磚、耐熱涂料用填料、耐高溫、耐絕緣儀表、電學(xué)、電纜、光學(xué)材料以及煉鋼；電絕緣體材料、制造坩堝、熔爐、絕緣導(dǎo)管（管狀元件）、電極棒材、電極薄板。

目前制備納米氧化鎂的方法主要有氣相法、液相法和固相法。氣相法是用鎂蒸汽和氧氣進(jìn)行氣相反應(yīng)制得了矩形或立方型納米晶體氧化鎂；液相法是選擇一種或多種合適的可溶性金屬鹽類，按所制備的材料組成計(jì)量配制成溶液，使各元素呈離子或分子態(tài)，再選擇一種合適的沉淀劑或用蒸發(fā)、升華、水解等操作，使金屬離子均勻沉淀或結(jié)晶出來，最后將沉淀或結(jié)晶的脫水或者加熱分解而得到所需材料粉體；固相法按其加工的工藝特點(diǎn)又可分為機(jī)械粉碎法和固相反應(yīng)法兩類。機(jī)械粉碎法是用碎機(jī)將原料直接研磨成超細(xì)粉。固相反應(yīng)法是把金屬鹽或金屬氧化物按配方充分混合，經(jīng)研磨后再進(jìn)行煅燒發(fā)生固相反應(yīng)后，直接得到或再研磨后得到超細(xì)粉。但上述方法制得的納米氧化鎂還存在粒徑較大且分布不均，粒子易團(tuán)聚，分散性較差等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對(duì)目前納米氧化鎂粒徑分布不均，粒子易團(tuán)聚，分散性較差的弊端，提供了一種利用氯化鎂為鎂源，檸檬酸為絡(luò)合劑，使鎂離子緩慢釋放，以氫氧化鈉為沉淀劑，反應(yīng)生成氫氧化鎂沉淀，再以十二烷基苯磺酸鈉為表面活性劑，正丁醇為助表面活性劑，溶解于油性溶劑正己烷中，再與混合漿液充分混合，平衡后形成上下兩相，分離得上層油包水型微乳液，再以過氧化鈉配合濃硫酸為脫水劑，在超聲破乳條件下，使氫氧化鎂脫水生成球形氧化鎂，利用干冰使溶液冷卻降溫，并與殘留氫氧化鈉反應(yīng)生成碳酸鈉，再經(jīng)過濾洗滌干燥得到球形納米氧化鎂。本發(fā)明所得納米氧化鎂分散性能好，有效解決了納米氧化鎂粒徑分布不均，粒子易團(tuán)聚問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

（1）量取3～5L質(zhì)量濃度為15～20g/L氯化鎂溶液，倒入反應(yīng)釜中，再加入4～6g檸檬酸，于溫度為45～55℃，轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下，恒溫?cái)嚢?5～20min，得混合溶液，再量取80～120mL濃度為0.8～1.2mol/L氫氧化鈉溶液，并將其預(yù)熱至45～55℃，隨后在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，通過滴液漏斗將預(yù)熱后的氫氧化鈉溶液滴加至混合溶液中，控制滴加時(shí)間為25～35min，待滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)30～45min，得混合漿液；

（2）依次取1200～1400mL正己烷，18～20g十二烷基苯磺酸鈉，100～120mL正丁醇，加入燒杯中，用玻璃棒攪拌混合10～15min，隨后將燒杯中物料與上述所得混合漿液按體積比為1:1混合，并以250～300W功率超聲處理15～20min，靜置分層，分離除去下層水相，得微乳液；

（3）將上述所得微乳液轉(zhuǎn)入燒瓶中，再依次加入3～5g過氧化鈉，3～5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，2～4g干冰，隨后將燒瓶轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，以200～220W功率超聲反應(yīng)10～15min；

（4）待超聲反應(yīng)結(jié)束，過濾，除去濾液，用無水乙醇洗滌濾餅3～5次，再用去離子水洗滌濾餅2～4次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下，干燥至恒重，即得球形納米氧化鎂。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的球形納米氧化鎂添加至家用乳膠漆中，添加量為6～8g/kg，攪拌混合30～40min即可。該球形納米氧化鎂與家用乳膠漆相容性好，可有效分散于涂料中，增強(qiáng)其紫外線屏蔽性能，并可有效破壞細(xì)菌的細(xì)胞膜，降低人們感染病菌的機(jī)率，具有極強(qiáng)的抗菌殺菌能力。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，納米氧化鎂粒徑小且分布均勻，無團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生；

（2）本發(fā)明納米氧化鎂形貌規(guī)則，粒子呈球形，結(jié)晶度高，具有良好的分散性能。

具體實(shí)施方式

首先量取3～5L質(zhì)量濃度為15～20g/L氯化鎂溶液，倒入反應(yīng)釜中，再加入4～6g檸檬酸，于溫度為45～55℃，轉(zhuǎn)速為600～800r/min條件下，恒溫?cái)嚢?5～20min，得混合溶液，再量取80～120mL濃度為0.8～1.2mol/L氫氧化鈉溶液，并將其預(yù)熱至45～55℃，隨后在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，通過滴液漏斗將預(yù)熱后的氫氧化鈉溶液滴加至混合溶液中，控制滴加時(shí)間為25～35min，待滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)30～45min，得混合漿液；然后依次取1200～1400mL正己烷，18～20g十二烷基苯磺酸鈉，100～120mL正丁醇，加入燒杯中，用玻璃棒攪拌混合10～15min，隨后將燒杯中物料與上述所得混合漿液按體積比為1:1混合，并以250～300W功率超聲處理15～20min，靜置分層，分離除去下層水相，得微乳液；再將上述所得微乳液轉(zhuǎn)入燒瓶中，再依次加入3～5g過氧化鈉，3～5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，2～4g干冰，隨后將燒瓶轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，以200～220W功率超聲反應(yīng)10～15min；最后待超聲反應(yīng)結(jié)束，過濾，除去濾液，用無水乙醇洗滌濾餅3～5次，再用去離子水洗滌濾餅2～4次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105～110℃條件下，干燥至恒重，即得球形納米氧化鎂。

實(shí)例1

首先量取3L質(zhì)量濃度為15g/L氯化鎂溶液，倒入反應(yīng)釜中，再加入4g檸檬酸，于溫度為45℃，轉(zhuǎn)速為600r/min條件下，恒溫?cái)嚢?5min，得混合溶液，再量取80mL濃度為0.8mol/L氫氧化鈉溶液，并將其預(yù)熱至45℃，隨后在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，通過滴液漏斗將預(yù)熱后的氫氧化鈉溶液滴加至混合溶液中，控制滴加時(shí)間為25min，待滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)30min，得混合漿液；然后依次取1200mL正己烷，18g十二烷基苯磺酸鈉，100mL正丁醇，加入燒杯中，用玻璃棒攪拌混合10min，隨后將燒杯中物料與上述所得混合漿液按體積比為1:1混合，并以250W功率超聲處理15min，靜置分層，分離除去下層水相，得微乳液；再將上述所得微乳液轉(zhuǎn)入燒瓶中，再依次加入3g過氧化鈉，3mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，2g干冰，隨后將燒瓶轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，以200W功率超聲反應(yīng)10min；最后待超聲反應(yīng)結(jié)束，過濾，除去濾液，用無水乙醇洗滌濾餅3次，再用去離子水洗滌濾餅2次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為105℃條件下，干燥至恒重，即得球形納米氧化鎂。

將本發(fā)明制得的球形納米氧化鎂添加至家用乳膠漆中，添加量為6g/kg，攪拌混合30min即可。該球形納米氧化鎂與家用乳膠漆相容性好，可有效分散于涂料中，增強(qiáng)其紫外線屏蔽性能，并可有效破壞細(xì)菌的細(xì)胞膜，降低人們感染病菌的機(jī)率，具有極強(qiáng)的抗菌殺菌能力。

實(shí)例2

首先量取4L質(zhì)量濃度為18g/L氯化鎂溶液，倒入反應(yīng)釜中，再加入5g檸檬酸，于溫度為50℃，轉(zhuǎn)速為700r/min條件下，恒溫?cái)嚢?8min，得混合溶液，再量取100mL濃度為1.0mol/L氫氧化鈉溶液，并將其預(yù)熱至50℃，隨后在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，通過滴液漏斗將預(yù)熱后的氫氧化鈉溶液滴加至混合溶液中，控制滴加時(shí)間為30min，待滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)38min，得混合漿液；然后依次取1300mL正己烷，19g十二烷基苯磺酸鈉，110mL正丁醇，加入燒杯中，用玻璃棒攪拌混合13min，隨后將燒杯中物料與上述所得混合漿液按體積比為1:1混合，并以275W功率超聲處理18min，靜置分層，分離除去下層水相，得微乳液；再將上述所得微乳液轉(zhuǎn)入燒瓶中，再依次加入4g過氧化鈉，4mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，3g干冰，隨后將燒瓶轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，以210W功率超聲反應(yīng)13min；最后待超聲反應(yīng)結(jié)束，過濾，除去濾液，用無水乙醇洗滌濾餅4次，再用去離子水洗滌濾餅3次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為108℃條件下，干燥至恒重，即得球形納米氧化鎂。

將本發(fā)明制得的球形納米氧化鎂添加至家用乳膠漆中，添加量為7g/kg，攪拌混合35min即可。該球形納米氧化鎂與家用乳膠漆相容性好，可有效分散于涂料中，增強(qiáng)其紫外線屏蔽性能，并可有效破壞細(xì)菌的細(xì)胞膜，降低人們感染病菌的機(jī)率，具有極強(qiáng)的抗菌殺菌能力。

實(shí)例3

首先量取5L質(zhì)量濃度為20g/L氯化鎂溶液，倒入反應(yīng)釜中，再加入6g檸檬酸，于溫度為55℃，轉(zhuǎn)速為800r/min條件下，恒溫?cái)嚢?0min，得混合溶液，再量取120mL濃度為1.2mol/L氫氧化鈉溶液，并將其預(yù)熱至55℃，隨后在恒溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，通過滴液漏斗將預(yù)熱后的氫氧化鈉溶液滴加至混合溶液中，控制滴加時(shí)間為35min，待滴加完畢，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)45min，得混合漿液；然后依次取1400mL正己烷，20g十二烷基苯磺酸鈉，120mL正丁醇，加入燒杯中，用玻璃棒攪拌混合15min，隨后將燒杯中物料與上述所得混合漿液按體積比為1:1混合，并以300W功率超聲處理20min，靜置分層，分離除去下層水相，得微乳液；再將上述所得微乳液轉(zhuǎn)入燒瓶中，再依次加入5g過氧化鈉，5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，4g干冰，隨后將燒瓶轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，以220W功率超聲反應(yīng)15min；最后待超聲反應(yīng)結(jié)束，過濾，除去濾液，用無水乙醇洗滌濾餅5次，再用去離子水洗滌濾餅4次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入烘箱中，于溫度為110℃條件下，干燥至恒重，即得球形納米氧化鎂。

將本發(fā)明制得的球形納米氧化鎂添加至家用乳膠漆中，添加量為8g/kg，攪拌混合40min即可。該球形納米氧化鎂與家用乳膠漆相容性好，可有效分散于涂料中，增強(qiáng)其紫外線屏蔽性能，并可有效破壞細(xì)菌的細(xì)胞膜，降低人們感染病菌的機(jī)率，具有極強(qiáng)的抗菌殺菌能力。