本發(fā)明涉及IPC分類C01D9/00鈉、鉀或一般堿金屬的硝酸鹽工藝以及設備裝置，或者IPC分類C01D9/16提純技術，尤其是基于蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)的平衡循環(huán)母液提純方法。
背景技術：
硝酸鈉，熔點為306.8℃，密度為2.257克/立方厘米(20℃時)，為無色透明或白微帶黃色菱形晶體。其味苦咸，易溶于水和液氨，微溶于甘油和乙醇中，易潮解，特別在含有極少量氯化鈉雜質時，硝酸鈉潮解性就大為增加。當溶解于水時其溶液溫度降低，溶液呈中性。在加熱時，硝酸鈉易成分解成亞硝酸鈉和氧氣。
用蒸發(fā)制鹽工藝從鈉硝石礦生產硝酸鈉應用廣泛，硝酸鈣與硫酸鈉進行復分解反應生成硝酸鈉和硫酸鈣，分離硫酸鈣后的母液，經蒸發(fā)結晶制取硝酸鈉；硝酸鈣與天然泡沸石進行反應可得到硝酸鈉，泡沸石用食鹽水再生，循環(huán)使用，但排放的廢水含氯化鈣，需進行處理。
井礦鹽的生產方式依所用原料、產品用途、生產用能方式的不同可分為“直接粉碎、篩分制鹽”和“先溶解成鹵水，凈化后再蒸發(fā)結晶制鹽”兩種。而蒸發(fā)結晶制鹽工藝按蒸發(fā)方式的不同又可分為有圓、平鍋煎熬制鹽、真空蒸發(fā)制鹽、熱壓蒸發(fā)制鹽及熱壓、多效真空并用制鹽幾種生產工藝。
對于硫酸鈉型井礦鹽，國內制鹽行業(yè)大多采用四效真空蒸發(fā)制鹽熱法提硝的鹽硝聯(lián)產工藝，由于熱泵壓縮比的限制、單位面積傳熱蒸發(fā)能力較低、加熱面積較大，因此該工藝的蒸汽用量大，能耗高，而兼顧節(jié)能降耗，同時有效實現(xiàn)提純的方法公開較少。
中國專利申請200710035217.6提供了一種生產硝酸鈉的方法，屬于無機化工技術領域。該方法采用如下原料和步驟制取硝酸鈉：1.取用一定容積比的鹵水溶液和硝酸鈉蒸發(fā)母液蒸發(fā)處理得漿狀硝酸鈉混合物；2.固液分離得硫酸鈉氯化鈉混合鹽或硫酸鈉鹽或氯化鈉鹽及制鹽蒸發(fā)母液；3.蒸發(fā)處理制鹽蒸發(fā)母液得漿狀制鹽蒸發(fā)母液；4.固液分離得硝酸鈉蒸發(fā)母液和硝酸鈉成品。所得硝酸鈉蒸發(fā)母液繼續(xù)循環(huán)參與步驟1的高溫蒸發(fā)制鹽工序。
中國專利申請201310265804.X一種鹽硝聯(lián)產方法，具體步驟為：1)將原料鹵水依次經過第一預熱器和制鹽預熱系統(tǒng)進行二次蒸汽預熱，再依次進入I效至V效蒸發(fā)罐蒸發(fā)后析出鹽漿，產生的制鹽母液逐效下轉，匯集至V效蒸發(fā)罐進一步蒸發(fā)，析出鹽漿；2)制鹽母液依次經過第二預熱器、第三預熱器和第四預熱器進行三級二次蒸汽預熱；3)三級預熱后的制鹽母液進入硝蒸發(fā)罐析出硝漿，硝蒸發(fā)罐輸出的制硝母液經第一閃發(fā)罐、第二閃發(fā)罐和第三閃發(fā)罐三級閃發(fā)降溫后循環(huán)至V效蒸發(fā)罐進行蒸發(fā)制鹽；另外采用一種替代方案，將第一預熱器由預熱原料鹵水改為預熱循環(huán)母液的方式進行循環(huán)母液四級預熱。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種基于蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)的平衡循環(huán)母液提純方法，根據硝酸鈉生產工藝中間產品的實際情況，分析研究硝酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉溶解規(guī)律，結合定性實驗的數據，選擇符合實際情況的合理方案，兼顧節(jié)能降耗，同時有效實現(xiàn)提純。
本發(fā)明的目的將通過以下技術措施來實現(xiàn)：對制鹽系統(tǒng)母液采用三級蒸發(fā)結晶，生產高純度硝酸鈉中間產品，硫酸鈉、氯化鈉結晶析出，高溫母液輸回蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)繼續(xù)循環(huán)平衡，硝酸鈉循環(huán)母液循環(huán)，而且，硝酸鈉循環(huán)母液組分通過加入淡水與排除母液平衡。
尤其是，包括一級蒸發(fā)結晶罐、二級蒸發(fā)結晶罐、三級蒸發(fā)結晶罐、甩后液桶、攪拌槽、第一水力旋流器、第二水力旋流器、第一離心機、第二離心機、第一化工泵、第二化工泵、第三化工泵、蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)、淡水輸入管和硝酸鈉中間產品輸出口；蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)與淡水輸入管18接入一級蒸發(fā)結晶罐，并且進一步依次連接二級蒸發(fā)結晶罐和三級蒸發(fā)結晶罐，三級蒸發(fā)結晶罐接出并通過第二化工泵接入一級蒸發(fā)結晶罐，三級蒸發(fā)結晶罐連接第一水力旋流器，第一水力旋流器頂部接回三級蒸發(fā)結晶罐，第一水力旋流器底部連接第一離心機，第一離心機同時連接甩后液桶和攪拌槽，甩后液桶通過第一化工泵連接三級蒸發(fā)結晶罐，攪拌槽通過第三化工泵連接第二水力旋流器，第二水力旋流器頂部連接甩后液桶，第二水力旋流器底部連接第二離心機，第二離心機同時連接出至攪拌槽和硝酸鈉中間產品輸出口。
尤其是，蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)連接浸取車間完成液輸入管。
尤其是，第二離心機與硝酸鈉中間產品輸出口之間連接流化床或螺旋輸送機。
尤其是，一級蒸發(fā)結晶罐、二級蒸發(fā)結晶罐和三級蒸發(fā)結晶罐均由頂部接入蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)。
尤其是，一級蒸發(fā)結晶罐、二級蒸發(fā)結晶罐和三級蒸發(fā)結晶罐分別對應連接第一循環(huán)泵、第二循環(huán)泵和第三循環(huán)泵。
尤其是，蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)的高溫母液進入一級蒸發(fā)結晶罐，依次循環(huán)到二級蒸發(fā)結晶罐和三級蒸發(fā)結晶罐，每級蒸發(fā)結晶罐都要閃蒸降溫，由三級蒸發(fā)結晶罐引出母液循環(huán)液進入原蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)，每級蒸發(fā)罐內物料降溫，硝酸鈉溶解度降低析出硝酸鈉，硫酸鈉、氯化鈉不析出或少析出，從而生產純度較高硝酸鈉中間產品；由三級蒸發(fā)結晶罐引出硝酸鈉漿料經泵輸送送至第一水力旋流器增稠后再排放到甩后液桶，第一水力旋流器頂流回三級蒸發(fā)結晶罐，將增稠后料液用泵經第二水力旋流器，底流進第一離心機脫水，第二水力旋流器頂流回三級蒸發(fā)結晶罐，離心機甩后液進甩后液桶，脫水后硝酸鈉進入攪拌槽加淡水洗滌后，固液重量比2.8∶1經泵送第二水力旋流器增稠，底流經第二離心機脫水后經過硝酸鈉中間產品輸出口排出硝酸鈉中間產品去造粒系統(tǒng)，第二水力旋流器頂流再次回甩后液桶，離心機甩后液進入攪拌槽稀釋中間產品；
(1)由浸取車間完成液輸入管引進蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)原料完成液組分：NaNO3 200±30g/l，NaCl 220±10g/l，Na2SO4 70±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 780g/l，比重1.28±0.1，溫度25±5℃；
(2)蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)接入一級蒸發(fā)結晶罐的1效排出高溫母液組分：NaNO3 950±100g/l，NaCl 80±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 420g/l，比重1.51±0.1，溫度140±5℃；
(3)一級蒸發(fā)結晶罐輸入二級蒸發(fā)結晶罐的1級排出母液組分：NaNO3 800±50g/l，NaCl 90±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 550g/l，比重1.48±0.1，溫度90±5℃；
(4)二級蒸發(fā)結晶罐輸入三級蒸發(fā)結晶罐制硝酸鈉2級排出母液組分：NaNO3 750±30g/l，NaCl 100±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 650g/l，比重1.48，溫度60±5℃；
(5)三級蒸發(fā)結晶罐輸入第一水力旋流器制硝酸鈉3級排出母液組分：NaNO3 650±50g/l，NaCl 110±10g/l，Na2SO4 35±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 750g/l，比重1.5±0.1，溫度30±5℃；
(6)第一離心機和第二離心機硝酸鈉組分：NaNO3≥98.5.％，Na2SO4≤0.65％，NaCl≤0.3％CaSO4≤0.05％，MgSO4≤0.05％；
(7)第二離心機輸入攪拌槽的廢鹽組份：NaNO3≥1.13-1.78％，Na3SO4 16.19-22.37％，NaCl 70.86-76.43％，CaSO4≤0.39-0.12％，MgSO4 0.10-0.41％。
本發(fā)明的優(yōu)點和效果：通過對制鹽系統(tǒng)母液采用三級蒸發(fā)，硝酸鈉循環(huán)母液組分通過加入淡水與排除母液平衡，無三廢排放，產品質量高，原料利用率高，反應時間顯著縮短，節(jié)省設備投資和工藝運行成本，每噸鹽硝總蒸汽消耗降低20％以上，節(jié)能環(huán)保，可降低閃蒸強度，有效延長生產周期，提高熱能利用率，增加系統(tǒng)的產能。同時具有提純效率高和能耗低的優(yōu)點。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例1中工藝流程示意圖。
附圖標記包括：一級蒸發(fā)結晶罐1、第一循環(huán)泵2、二級蒸發(fā)結晶罐3、第二循環(huán)泵4、三級蒸發(fā)結晶罐5、第三循環(huán)泵6、甩后液桶7、攪拌槽8、第一水力旋流器9、第二水力旋流器10、第一離心機11、第二離心機12、第一化工泵13、第二化工泵14、第三化工泵15、蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16、浸取車間完成液輸入管17、淡水輸入管18、硝酸鈉中間產品輸出口19。
具體實施方式
本發(fā)明原理在于，對制鹽系統(tǒng)母液采用三級蒸發(fā)結晶，生產高純度硝酸鈉中間產品，硫酸鈉、氯化鈉結晶析出，高溫母液輸回蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)繼續(xù)循環(huán)平衡，硝酸鈉循環(huán)母液循環(huán)，而且，硝酸鈉循環(huán)母液組分通過加入淡水與排除母液平衡。
下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1：如附圖1所示，蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16與淡水輸入管18接入一級蒸發(fā)結晶罐1，并且進一步依次連接二級蒸發(fā)結晶罐3和三級蒸發(fā)結晶罐5，三級蒸發(fā)結晶罐5接出并通過第二化工泵14接入一級蒸發(fā)結晶罐1，三級蒸發(fā)結晶罐5連接第一水力旋流器9，第一水力旋流器9頂部接回三級蒸發(fā)結晶罐5，第一水力旋流器9底部連接第一離心機11，第一離心機11同時連接甩后液桶7和攪拌槽8，甩后液桶7通過第一化工泵13連接三級蒸發(fā)罐5，攪拌槽8通過第三化工泵15連接第二水力旋流器10，第二水力旋流器10頂部連接甩后液桶7，第二水力旋流器10底部連接第二離心機12，第二離心機12同時連接出至攪拌槽8和硝酸鈉中間產品輸出口19。
前述中，蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16連接浸取車間完成液輸入管17。
前述中，第二離心機12與硝酸鈉中間產品輸出口19之間連接流化床或螺旋輸送機。
前述中，一級蒸發(fā)結晶罐1、二級蒸發(fā)結晶罐3和三級蒸發(fā)結晶罐5均由頂部接入蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16。
前述中，一級蒸發(fā)結晶罐1、二級蒸發(fā)結晶罐3和三級蒸發(fā)結晶罐5分別對應連接第一循環(huán)泵2、第二循環(huán)泵4和第三循環(huán)泵6。
前述中，第一化工泵13、第二化工泵14和第三化工泵15分別各為二臺，其中一臺備用。
前述中，蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16的高溫母液進入一級蒸發(fā)結晶罐1，依次循環(huán)到二級蒸發(fā)結晶罐3和三級蒸發(fā)結晶罐5，每級蒸發(fā)結晶罐都要閃蒸降溫，由三級蒸發(fā)結晶罐5引出母液循環(huán)液進入原蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16，每級蒸發(fā)結晶罐內物料降溫，硝酸鈉溶解度降低析出硝酸鈉，硫酸鈉、氯化鈉不析出或少析出，從而生產純度較高硝酸鈉中間產品；由三級蒸發(fā)結晶罐5引出硝酸鈉漿料經泵輸送送至第一水力旋流器9增稠后再排放到甩后液桶7，第一水力旋流器9頂流回三級蒸發(fā)結晶罐5，將增稠后料液用泵經第二水力旋流器10，底流進第一離心機11脫水，第二水力旋流器10頂流回三級蒸發(fā)結晶罐5；離心機甩后液進甩后液桶7，脫水后硝酸鈉進入攪拌槽8加淡水洗滌后，固液重量比2.8∶1經泵送第二水力旋流器10增稠，底流經第二離心機12脫水后經過硝酸鈉中間產品輸出口19排出硝酸鈉中間產品去造粒系統(tǒng)，第二水力旋流器10頂流再次回甩后液桶7，離心機甩后液進入攪拌槽8稀釋中間產品；
(1)由浸取車間完成液輸入管17引進蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16原料完成液組分：NaNO3 200±30g/l，NaCl 220±10g/l，Na2SO4 70±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 780g/l，比重1.28±0.1，溫度25±5℃；
(2)蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)16接入一級蒸發(fā)結晶罐1的1效排出高溫母液組分：NaNO3 950±100g/l，NaCl 80±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 420g/l，比重1.51±0.1，溫度140±5℃；
(3)一級蒸發(fā)結晶罐1輸入二級蒸發(fā)結晶罐3的1級排出母液組分：NaNO3 800±50g/l，NaCl 90±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 550g/l，比重1.48±0.1，溫度90±5℃；
(4)二級蒸發(fā)結晶罐3輸入三級蒸發(fā)結晶罐5制硝酸鈉2級排出母液組分：NaNO3750±30g/l，NaCl 100±10g/l，Na2SO4 30±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 650g/l，比重1.48，溫度60±5℃；
(5)三級蒸發(fā)結晶罐5輸入第一水力旋流器9制硝酸鈉3級排出母液組分：NaNO3650±50g/l，NaCl 110±10g/l，Na2SO4 35±5g/l，CaSO4 0.5g/l，MgSO4 0.6g/l，H2O 750g/l，比重1.5±0.1，溫度30±5℃；
(6)第一離心機11和第二離心機12硝酸鈉組分：NaNO3≥98.5.％，Na2SO4≤0.65％，NaCl≤0.3％CaSO4≤0.05％，MgSO4≤0.05％；
(7)第二離心機12輸入攪拌槽8的廢鹽組份：NaNO3≥1.13-1.78％，Na3SO4 16.19-22.37％，NaCl 70.86-76.43％，CaSO4≤0.39-0.12％，MgSO4 0.10-0.41％。
前述中，如附圖1中，檢驗生產狀態(tài)下，0-8號管線中的液體分析提純工藝控制質量數據表如下：
在本實施例中，甩后液桶7參數包括φ1200，H＝1000mm；第一化工泵13參數Q＝6.3m3/h，H＝20m，N＝3KW；第二化工泵14參數Q＝25m3/h，H＝32m，N＝11KW；高純度硝酸鈉即GB/T4553-2002優(yōu)等品5萬噸/年，原料硝酸鈉由蒸發(fā)制鹽系統(tǒng)已建生產裝置供給，工藝用水由項目內部水源供應；電由項目內部電源供給；蒸汽由項目鍋爐房供給。生產裝置每小時硝酸鈉生產量：7t/h，每天24小時運行，工作日270天，新增建設投資20萬元。新增蒸汽和電力年需用量≤0.205萬噸/年，新增電力年需用量≤5.0萬kWh/年。
GB/T4553-2002工業(yè)硝酸鈉國家標準中規(guī)定優(yōu)等品工業(yè)硝酸鈉NaNO3的質量分數(干基)≥99.7％，水份的質量分數≤1.0％，水不溶物的質量分數≤0.03％，氯化物的質量分數(干基)≤0.25％，NaNO2的質量分數(干基)≤0.01％，Na2CO3的質量分數(干基)≤0.05％，F(xiàn)e的質量分數≤0.005％，松散度≥90％，硫酸鹽的質量分數(干基)≤0.15％。
本實施例中，冬季硝酸鈉蒸發(fā)參數為：