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一種二元陶瓷改性C/C復合材料的制備方法與流程

文檔序號:12159604閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種二元陶瓷改性C/C復合材料的制備方法,其特征在于,具體過程是:

步驟1,清洗試件;

步驟2,制備C/C-HfC-SiC復合材料

Ⅰ配備前驅體溶液;

Ⅱ通過薄膜沸騰化學氣相滲透法制備基體改性C/C復合材料;通過薄膜沸騰化學氣相滲透法制備基體改性C/C復合材料;具體過程如下:

a.將烘干的低密度C/C復合材料試件置于薄膜沸騰化學氣相滲透爐的兩個石墨發(fā)熱體之間,并連同所述兩個石墨發(fā)熱體一起固定在木質的支架上;將起固定在支架上的兩個石墨發(fā)熱體和低密度C/C復合材料試件放入薄膜沸騰化學氣相滲透爐體中;

b.將配好的前驅體混合溶液導入薄膜沸騰化學氣相滲透爐的石英爐腔中;所導入的前驅體混合溶液需浸沒上石墨發(fā)熱體;密閉爐體;

c.將熱電偶安裝在所述下發(fā)熱體的中心部位;以5~15℃/min的速度將所述下發(fā)熱體的中心部位升溫至800~1200℃,保溫4~16h;保溫結束后,再以10~20℃/min的速度將該下發(fā)熱體中心的溫度降至400~600℃;關閉加熱電源,使爐體自然冷卻至室溫,得到基體改性的C/C復合材料;

Ⅲ熱處理;熱處理后得到的HfC與SiC陶瓷相改性的C/C-HfC-SiC復合材料的密度為1.35~1.60g/cm3

Ⅳ熱梯度化學氣相沉積致密化;將得到的HfC與SiC陶瓷相改性的C/C-HfC-SiC復合材料嵌于熱梯度化學氣相沉積爐的兩個電極間進行致密化處理;得到密度為1.65~1.80g/cm3的C/C-HfC-SiC復合材料。

2.如權利要求1所述二元陶瓷改性C/C復合材料的制備方法,其特征在于,清洗試件后,置于65℃下烘干備用。

3.如權利要求1所述二元陶瓷改性C/C復合材料的制備方法,其特征在于,所述前驅體溶液由5~15wt.%的有機Hf前驅體、5~15wt.%的聚碳硅烷與70~90wt.%的二甲苯組成;按比例稱取上述的固態(tài)的有機Hf前驅體、固態(tài)的聚碳硅烷和二甲苯溶液并混合,使三者完全混合為溶液,得到前驅體溶液。

4.如權利要求1所述二元陶瓷改性C/C復合材料的制備方法,其特征在于,所述熱處理是將得到的基體改性的C/C復合材料在Ar氣環(huán)境中進行熱處理,其中Ar氣流量為400~600ml/min;待爐內氣流穩(wěn)定后,以2~5℃/min的速度使熱處理爐升溫到1500~1800℃,保溫2~5h;保溫結束后關閉電源,試樣隨爐冷卻至室溫,得到HfC與SiC陶瓷相改性的C/C-HfC-SiC復合材料。

5.如權利要求1所述二元陶瓷改性C/C復合材料的制備方法,其特征在于,所述致密化處理時,將熱梯度化學氣相沉積爐內抽真空至-0.09~-0.10MPa;向熱梯度化學氣相沉積爐內通入純度為98.0%的天然氣;當所述熱梯度化學氣相沉積爐內壓力達到101kPa時,設置天然氣流量為0.6~1m3/h,并以5~10℃/min的速率對所述熱梯度化學氣相沉積爐升溫,直至C/C-HfC-SiC復合材料中心的溫度達到900~1050℃,開始保溫,并在該溫度下進行致密化;保溫時間為100h;致密化過程中,C/C-HfC-SiC復合材料試件由中心至表面的平均溫度梯度為5~15℃/mm;保溫結束后,將試樣以2~5℃/min的速率降溫至600℃;斷電降溫至室溫。

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