本發(fā)明屬于化工設(shè)備領(lǐng)域，具體的涉及一種三氯氧磷的生產(chǎn)裝置和生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

三氯氧磷在化學(xué)工業(yè)中可用作氧化劑、有機(jī)合成催化劑，用途十分廣泛，是磷酸酯類有機(jī)產(chǎn)品的主要原料之一，主要用于農(nóng)藥、制藥、染料中間體、半導(dǎo)體摻雜源及光導(dǎo)纖維材料等工業(yè)上有廣泛的應(yīng)用。

我國(guó)三氯氧磷的生產(chǎn)始于五十年代，基本上采用三氯化磷滴水通氯法，進(jìn)入九十年代，我國(guó)一些院校開(kāi)始了三氯化磷氧氣氧化法生產(chǎn)三氯氧磷的工藝研究，使我國(guó)三氯氧磷生產(chǎn)水平得到了提高。三氧化磷氧氣氧化法是目前三氯氧磷生產(chǎn)方法中較為先進(jìn)的方法。其反應(yīng)式為:

2PCl₃ + 0₂ -- 2POCl₃

三氯氧磷，又名氧氯化磷、氯化磷酰、磷酰氯、三氯氧化磷，分子式為POC1₃ ，分子量為153.33，室溫下為無(wú)色透明的發(fā)煙液體，有辛辣氣味，它在潮濕空氣中發(fā)煙，在水、乙醇中分解形成磷酸及氯化氫，大量水驟然倒入時(shí)則猛烈分解，產(chǎn)生大量的熱和白煙，甚至爆炸。所以目前制備三氯氧磷的反應(yīng)釜避免直接接觸水，同時(shí)避免間接接觸易漏水裝置，但是，氧化法制備三氯氧磷是放熱反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的熱量，反應(yīng)體系溫度過(guò)高易導(dǎo)致原料與產(chǎn)品的揮發(fā)，導(dǎo)致原料浪費(fèi)，同時(shí)增加尾氣處理，生產(chǎn)效率低，環(huán)境污染嚴(yán)重。目前，大多是通過(guò)在反應(yīng)釜外設(shè)置夾套和冷凝能器進(jìn)行冷卻，同時(shí)通過(guò)控制通入氧氣的量，使反應(yīng)減緩進(jìn)行，產(chǎn)熱降低。采用這種方式必然存在反應(yīng)效率低下、耗時(shí)，同時(shí)造成氧氣利用率低，單次吸收效果欠佳，未反應(yīng)的氧氣尾隨空氣放空，造成原料消耗高。此外，外置冷凝裝置冷卻效果不佳，有效成分揮發(fā)，產(chǎn)量下降，目前并沒(méi)有文獻(xiàn)報(bào)道在反應(yīng)釜中添加制冷裝置的報(bào)道，因?yàn)槿妊趿椎奶匦裕鏊畡×曳磻?yīng)。

關(guān)于三氯氧磷的制備工藝也有很多研究，其中，公開(kāi)號(hào)為CN101254907A的專利中公開(kāi)了制備一種有機(jī)合成催化劑三氯氧磷的方法，采用三個(gè)反應(yīng)釜作為反應(yīng)容器，其中一個(gè)為主反應(yīng)釜，其余為次反應(yīng)釜、二次反應(yīng)釜，在主反應(yīng)釜反應(yīng)完全收料后將次反應(yīng)釜中的物料翻入主反應(yīng)釜，二次反應(yīng)釜中的物料翻入次反應(yīng)釜，再往二次反應(yīng)釜中打入三氯化磷。通入主反應(yīng)釜中的氧氣沒(méi)反應(yīng)完的通入次反應(yīng)釜，次反應(yīng)釜中沒(méi)反應(yīng)完的氧氣通入二次反應(yīng)釜。目的在于使沒(méi)反應(yīng)完的氧氣充分反應(yīng)。本發(fā)明雖然對(duì)原料的利用有一定改善，但是生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率低下，氧氣的利用率并不高。

有簽于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種能夠縮短反應(yīng)時(shí)間、提高收率、降低環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)，增加安全性的三氯氧磷生產(chǎn)裝置，特別適用于大規(guī)模生產(chǎn)三氯氧磷，更好的滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種三氯氧磷的生產(chǎn)裝置，所述的裝置包括液氧貯槽、汽化器、緩沖罐、三氯化磷高位槽、第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜、冷凝器，所述的液氧貯槽與汽化器通過(guò)第一管道連接，汽化器的氣體出口與緩沖罐相連，緩沖罐分別通過(guò)第二管道和第三管道與第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜相連，在第二管道、第三管道上均設(shè)置有氧氣流量計(jì)和控制閥；所述第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜通過(guò)管道與冷凝器相連，冷凝器的物料出口通過(guò)第四管道與第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜的物料進(jìn)口相連，形成一個(gè)循環(huán)的反應(yīng)體系；所述第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜釜體外側(cè)設(shè)置有夾套，內(nèi)側(cè)設(shè)置有盤管。

進(jìn)一步，所述釜體內(nèi)設(shè)置有支撐架，盤管和支撐架間采用U型管卡及螺母連接，所述盤管設(shè)置有冷凝水進(jìn)口、冷凝水出口，且均位于釜體頂部。

優(yōu)選的，所述盤管采用鈦鎳不繡鋼材料。

根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述冷凝器為三級(jí)冷凝裝置，包括第一冷凝區(qū)、第二冷凝區(qū)、第三冷凝區(qū)，每個(gè)冷凝區(qū)設(shè)置有冷卻液管道以及多個(gè)蒸汽管道，所述蒸汽管道內(nèi)設(shè)置有冷凝擋板，冷凝擋板的面積小于或者等于蒸汽管道的橫截面積，且冷凝擋板上設(shè)置有通孔，相鄰冷凝擋板的通孔交錯(cuò)排列。

進(jìn)一步，所述第一冷凝區(qū)、第二冷凝區(qū)，第三冷凝區(qū)依次設(shè)置，蒸汽從蒸汽管道的靠近第一冷凝區(qū)的一端進(jìn)入，向第三冷凝區(qū)運(yùn)送；而冷卻液從第三冷凝區(qū)供入，沿著冷卻通道逐級(jí)向第二冷凝區(qū)及第一冷凝區(qū)運(yùn)送，蒸汽在第三冷凝區(qū)的蒸汽管道被最終冷卻，控制第三冷凝區(qū)的冷卻液溫度在0-10℃。

根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述冷凝器為多級(jí)冷凝裝置，根據(jù)需要自行拼接設(shè)置為多個(gè)冷凝區(qū)，冷凝區(qū)之間通過(guò)管道或者法蘭連接。

優(yōu)選的，所述冷凝器為6個(gè)冷凝區(qū)，其中三個(gè)為一組形成第一組冷凝器和第二組冷凝器，所述第一組冷凝器用于冷卻第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜中產(chǎn)生的蒸汽，所述第二組冷凝器用于冷卻蒸餾釜中產(chǎn)生的蒸汽。

根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述的汽化器包括汽化器主體以及排風(fēng)裝置，所述汽化器主體包括熱交換管、U型通氣管、支架，換熱管與U型通氣管過(guò)渡連接，構(gòu)成U字環(huán)繞排列的多列熱交換管，支架用于固定熱交換管，所述的排風(fēng)裝置包括抽風(fēng)腔室、空氣透過(guò)膜、電動(dòng)機(jī)、抽風(fēng)機(jī)葉片、排風(fēng)通道。

根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述緩沖罐殼體包括內(nèi)外兩層，緩沖罐外層開(kāi)設(shè)小孔，通過(guò)小孔于緩沖罐內(nèi)層的外表面上固定一個(gè)壓力傳感器，在壓力傳感器的提示下，通過(guò)控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)通氣量或者調(diào)節(jié)壓力表閾值。

本發(fā)明還提供了一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法，所述的方法采用上述生產(chǎn)三氯氧磷的裝置，具體反應(yīng)過(guò)程為：首先第一反應(yīng)釜通入氧氣和三氯化磷進(jìn)行反應(yīng)，僅向第二反應(yīng)釜中緩慢添加三氯化磷，不通入氧氣，此時(shí)第一反應(yīng)釜為主反應(yīng)釜，第二反應(yīng)釜為副反應(yīng)釜，第一反應(yīng)釜中未參與反應(yīng)的氧氣通過(guò)管道進(jìn)入第二反應(yīng)釜與三氯化磷反應(yīng)；當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉第一反應(yīng)釜的氧氣閥門，打開(kāi)第二反應(yīng)釜的氧氣閥門，使第二反應(yīng)釜作為主反應(yīng)釜開(kāi)始進(jìn)行反應(yīng)，此時(shí)第一反應(yīng)釜未副反應(yīng)釜，兩個(gè)反應(yīng)釜交替反應(yīng)，使未反應(yīng)的氧氣充分反應(yīng)。

本發(fā)明的有益效果：

1.首先本發(fā)明的反應(yīng)釜內(nèi)增加盤管，反應(yīng)釜外層設(shè)置冷凝水夾套層，雙重冷凝反應(yīng)釜，大量吸收了反應(yīng)所放的熱，反應(yīng)溫度控制較低，通氧速率加快，反應(yīng)進(jìn)行快，相同產(chǎn)量反應(yīng)，時(shí)間能夠縮短一半，提高工作效率，同時(shí)溫度控制合理，增避免了三氯化磷的揮發(fā)，提高原料的利用率，減少?gòu)U氣處理。且反應(yīng)釜中添加的盤管為耐腐蝕性材料，降低了盤管腐蝕率，并且一體成型，沒(méi)有焊接點(diǎn)，降低了漏水的風(fēng)險(xiǎn)，提高了生產(chǎn)的安全性。

2.本發(fā)明中通過(guò)調(diào)控實(shí)現(xiàn)主次反應(yīng)釜交替進(jìn)行，同時(shí)設(shè)置多級(jí)壓力冷凝器，聯(lián)合調(diào)控，使原料反應(yīng)更加充分，利用率提高，同時(shí)減少?gòu)U氣的排放，環(huán)境污染小，且生產(chǎn)安全性高，特別適合于大規(guī)模生產(chǎn)三氯氧磷。

3.本發(fā)明中采用了特殊的冷凝裝置，所述的冷凝裝置包括三級(jí)壓力冷凝器，其中第一冷凝區(qū)為高壓冷凝區(qū)，配合第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜提高氧氣的利用率，同時(shí)冷凝器中設(shè)置了多個(gè)蒸汽管道，蒸汽與冷卻液的接觸面積大，冷凝效果更好。另外，冷凝器下側(cè)設(shè)有應(yīng)急排水口以防列管發(fā)生泄漏時(shí)能得到及時(shí)處理，極大的提高了設(shè)備使用的安全可靠性。

4.本發(fā)明的生產(chǎn)裝置設(shè)計(jì)新穎、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、效果優(yōu)越。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明制備三氯氧磷的工藝流程圖；

圖2是本發(fā)明反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明盤管俯視圖；

圖4是本發(fā)明盤管固定管卡圖；

圖5是本發(fā)明三級(jí)冷凝器結(jié)構(gòu)示意圖；

圖6是本發(fā)明四級(jí)冷凝器結(jié)構(gòu)示意圖；

圖7是本發(fā)明汽化器的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖8是本發(fā)明緩沖罐剖視簡(jiǎn)圖；

附圖標(biāo)記說(shuō)明如下：

1、釜體；2、盤管 ；2A、盤管冷凝水進(jìn)口；2B、盤管冷凝水出口；3、支撐架；4、盤管固定管卡；5、腳墊 ；6、夾套 ；6A、夾套冷凝水進(jìn)口；6B、夾套冷凝水出口；10、三氯化磷高位槽；11、液氧貯藏；12、汽化器；13、緩沖罐；141、第一反應(yīng)釜；142、第二反應(yīng)釜；15、冷凝器；16、尾氣吸收塔；17、廢水處理池；18、成品貯藏罐；19、蒸餾器；20、穩(wěn)壓器；21、氧氣流量計(jì)；22、循環(huán)泵；23、第一管道；24、第二管道；25、第三管道；26、第四管道；121、熱交換管；122、U型通氣管；123、支架；124、抽風(fēng)腔室；125、空氣透過(guò)膜；126、電動(dòng)機(jī)；127、抽風(fēng)機(jī)葉片；128、排風(fēng)通道；131、緩沖罐內(nèi)層；132、緩沖罐外層；133、壓力傳感器；151、第一冷凝區(qū)；152、第二冷凝區(qū)；153、第三冷凝區(qū)；154、冷卻液通道；155、蒸汽通道；156、冷凝擋板；157、第一組冷凝器；158、第二組冷凝器。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有付出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

一種三氯氧磷的生產(chǎn)裝置，包括液氧貯槽11、汽化器12、緩沖罐13、三氯化磷高位槽10、第一反應(yīng)釜141、第二反應(yīng)釜142、冷凝器15、成品貯藏罐18、尾氣吸收塔16以及廢水處理裝池17。

如圖1所示，所述的液氧貯槽11與汽化器12通過(guò)第一管道連接，在第一管道上設(shè)置有穩(wěn)壓器20，汽化器12的氣體出口與緩沖罐13相連通，緩沖罐13分別通過(guò)第二管道和第三管道與第一反應(yīng)釜141和第二反應(yīng)釜142相連接，第二管道、第三管道上均設(shè)置有氧氣流量計(jì)21和控制閥；第一反應(yīng)釜141和第二反應(yīng)釜142上設(shè)置物進(jìn)料口、成品出料口以及夾套的進(jìn)水口6A和出水口6B；第一反應(yīng)釜141和第二反應(yīng)釜142分別與冷凝器15通過(guò)管道連接，冷凝器15的物料出口通過(guò)第四管道與第一反應(yīng)釜141和第二反應(yīng)釜142的物料進(jìn)口相連，形成一個(gè)循環(huán)的反應(yīng)體系；第一反應(yīng)釜141和第二反應(yīng)釜142釜體外側(cè)設(shè)有夾套，內(nèi)側(cè)設(shè)置有盤管2；

如圖2所示，采用鈦鎳不銹鋼制作一個(gè)和反應(yīng)釜尺寸相對(duì)應(yīng)的盤管2，盤管2通過(guò)三個(gè)沿周向均布的支撐架3設(shè)置于釜體1 內(nèi)，支撐架3采用四氟腳墊5。盤管2冷凝水進(jìn)、出口2A、2B均位釜體1 頂部外，盤管冷凝水進(jìn)口2A、出口2B 間隙為45°。盤管2主體浸入物料中，盤管2 內(nèi)走30℃以下的水，保持水壓0.15MPa 以上。盤管2和支撐架3可采用U型管卡4及螺母連接。盤管2 總數(shù)為30根，每根間隙為100mm 溫度控制在76-85℃，反應(yīng)釜壓力控制在0-300mmHg。

本發(fā)明所述盤管管徑范圍16mm -108mm，對(duì)應(yīng)厚度為4mm-5mm 。根據(jù)反應(yīng)釜的大小，盤管根數(shù)、間隙及大小的尺寸可適當(dāng)調(diào)整。

本發(fā)明中反應(yīng)釜中的盤管2一體成型，并且采用U型管卡4或者螺母的方式與釜體1固定，并沒(méi)有采用焊接的方式，避免了多個(gè)焊接點(diǎn)易腐蝕開(kāi)裂，增加冷卻水泄漏的風(fēng)險(xiǎn)，因此，采用本發(fā)明所述的附體1內(nèi)置盤管2的方式在保證了反應(yīng)安全的前提下，提高了冷卻效果。

值得關(guān)注的是，由于三氧化磷沸點(diǎn)在76℃，反應(yīng)釜控制在80℃，三氧化磷易揮發(fā)，反應(yīng)時(shí)間越短，揮發(fā)量越少，三氧化磷單耗越低，尾氣產(chǎn)生量越小，安全、環(huán)保更有保障。本發(fā)明采用盤管2和外置冷卻夾套6的方式進(jìn)行雙重冷卻，且盤管2體積較小，散熱面積大，加快散熱，提高反應(yīng)效率，本發(fā)明可有效的縮短生產(chǎn)反應(yīng)時(shí)間，提高功效。反應(yīng)時(shí)間由原反應(yīng)時(shí)間為26小時(shí)左右減少為12小時(shí)左右。所以本發(fā)明設(shè)計(jì)的反應(yīng)釜更適合大規(guī)模，大產(chǎn)量、快速生產(chǎn)三氯氧磷。

如圖5所示，本發(fā)明中所述的冷凝器15為三級(jí)冷凝裝置，包括第一冷凝區(qū)151、第二冷凝區(qū)152、第三冷凝區(qū)153；每個(gè)冷凝區(qū)設(shè)置有多個(gè)蒸汽管道155，蒸汽管道155內(nèi)設(shè)置有冷凝擋板156，冷凝擋板156的面積小于或者等于蒸汽管道155的橫截面積，冷凝擋板156還上設(shè)置有通孔(圖中未顯示)，蒸汽穿過(guò)通孔逐級(jí)冷卻，通孔的設(shè)置減緩了蒸汽的流速，有效的提高了冷凝效果。在冷凝過(guò)程中，蒸汽從蒸汽管道155的靠近第一冷凝區(qū)151的一端進(jìn)入，向第三冷凝區(qū)153運(yùn)送；而冷卻液從第三冷凝區(qū)153供入，逐級(jí)向第二冷凝區(qū)152及第一冷凝區(qū)151運(yùn)送，蒸汽在第三冷凝區(qū)153區(qū)域的蒸汽管道155被最終冷卻，由于此區(qū)域的冷凝液剛被送入第三冷凝區(qū)153，溫度可控，控制第三冷凝區(qū)(153)的冷卻液溫度在0-10℃。因此，從第三冷凝區(qū)153的蒸汽管道155物料被冷卻為低溫液體，而且第一冷凝區(qū)151區(qū)域，盡管此時(shí)冷凝液溫度因熱交換而增加，但此時(shí)冷凝液仍與蒸汽物料有較大的溫差，可以達(dá)到第一次熱交換的目的。本發(fā)明采用三級(jí)冷凝，冷凝效果好，并且冷蒸汽管道155 為多個(gè)，蒸汽與冷卻通道的接觸面積大，有效地提高了換熱系數(shù)；其次，合理優(yōu)化設(shè)置冷凝擋板156，使換熱管維持較高的換熱系數(shù)，調(diào)節(jié)冷凝擋板156之間的間隔，可以靈活控制氣體流速，有效地提高換熱效率，減少了尾氣的排放量，同時(shí)提高了原料的利用率。并且所述的蒸汽處于蒸汽管道內(nèi)，采用非接觸式冷卻，提高了生產(chǎn)過(guò)程中的安全性。

進(jìn)一步，本發(fā)明中相鄰冷凝擋板156的通孔交錯(cuò)排列，可增加氣體流動(dòng)的紊亂性，使其整體溫度較為均勻。

如圖5所示，每個(gè)冷凝區(qū)設(shè)置了三個(gè)蒸汽管道155，需要說(shuō)明的是，為了擴(kuò)大冷凝范圍，還可以增加蒸汽管道155的數(shù)量，可以設(shè)置4個(gè)或5個(gè)蒸汽管道155或者更多個(gè)蒸汽管道155。

需要說(shuō)明的是冷凝區(qū)的設(shè)置也可以為多個(gè)，如圖6所示，包括6個(gè)冷凝區(qū)，其中三個(gè)為一組，形成第一組冷凝器157和第二組冷凝器158，每組冷凝器之間可以通過(guò)管道或者法蘭與其他冷凝器連接。其中第二組冷凝器158的第一冷凝區(qū)端與蒸餾釜19相連，第三冷凝區(qū)端與成品貯藏罐18連接，用于三氯氧磷的冷卻。通過(guò)本發(fā)明的設(shè)置實(shí)現(xiàn)一體多氣體、多級(jí)、多管道冷凝，節(jié)約空間，同時(shí)解決用水，冷凝效果好。

另外，冷凝器的下側(cè)設(shè)有應(yīng)急排水口（圖中未顯示）以防列管發(fā)生泄漏時(shí)能得到及時(shí)處理，極大的提高了設(shè)備使用的安全可靠性。

本發(fā)明所述的汽化器12采用如圖7所示的汽化器12，包括汽化器主體以及排風(fēng)裝置。所述汽化器主體包括熱交換管121、U型通氣管122、支架123，換熱管121與U型通氣管122過(guò)渡連接，構(gòu)成U字環(huán)繞排列的多列熱交換管，支架123用于固定熱交換管122。所述的排風(fēng)裝置包括抽風(fēng)腔室124、空氣透過(guò)膜125、電動(dòng)機(jī)126、抽風(fēng)機(jī)葉片127、排風(fēng)通道128。當(dāng)汽化器12開(kāi)始工作時(shí)，打開(kāi)抽風(fēng)裝置中的電動(dòng)機(jī)126，帶動(dòng)抽風(fēng)機(jī)葉片127旋轉(zhuǎn)，抽風(fēng)腔室124的熱空氣將被抽走，沿著抽風(fēng)通道128排出環(huán)境中，抽風(fēng)腔室124中的熱空氣被抽走，周圍較冷的空氣將會(huì)沿著空氣透過(guò)膜125進(jìn)入抽風(fēng)腔室124，進(jìn)行下一步汽化液氧的循環(huán)過(guò)程。

所述汽化器12與緩沖罐13的連接管道上設(shè)置有壓力表、以及控制閥門，正常運(yùn)行情況下，壓力表指示緩沖罐13中的壓力，通過(guò)設(shè)定閾值，在壓力超過(guò)閾值時(shí)，通過(guò)控制器調(diào)控關(guān)閉閥門，避免壓力過(guò)大引起危害。

所述緩沖罐13殼體包括內(nèi)外兩層，外層為鋼制，內(nèi)層為樹(shù)脂層。正常情況下，一般通過(guò)汽化器12與緩沖罐13之間的壓力表測(cè)定緩沖罐13內(nèi)的壓力，但是當(dāng)緩沖罐內(nèi)層131樹(shù)脂老化程度嚴(yán)重時(shí)，雖然壓力表監(jiān)測(cè)壓力不變，但是緩沖罐12承壓能力變?nèi)?，易產(chǎn)生危險(xiǎn)。如圖8所示，因此本發(fā)明采用在緩沖罐外層132開(kāi)設(shè)小孔，通過(guò)小孔于緩沖罐內(nèi)層131的外表面上固定一個(gè)壓力傳感器133。所述的壓力傳感器133與控制系統(tǒng)相連接。由于壓力傳感器133能夠感知緩沖罐內(nèi)層131的老化程度，在緩沖罐內(nèi)壓力不變的情況下，當(dāng)緩沖罐內(nèi)層131老化嚴(yán)重時(shí)，在壓力傳感器133的提示下，通過(guò)控制系統(tǒng)調(diào)低壓力表的閾值或者調(diào)控通氣量，從而避免壓力過(guò)大引起危害，本發(fā)明采用上述緩沖罐以及配合控制系統(tǒng)，提高了操作安全。

系統(tǒng)工作狀態(tài)：

首先，打開(kāi)第一反應(yīng)釜141夾套6冷卻水、三氧化磷進(jìn)口閥門，把已計(jì)量好的三氧化磷放入反應(yīng)釜內(nèi)，關(guān)閉三氧化磷進(jìn)料閥。

打開(kāi)第二反應(yīng)釜142與冷凝器15連接的閥門，此時(shí)第一反應(yīng)釜141與冷凝器15連接的閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。開(kāi)啟汽化器12，進(jìn)行液氧汽化處理，同時(shí)僅打開(kāi)第一反應(yīng)器141氧氣流量計(jì)21和控制閥，使第一反應(yīng)釜141中的反應(yīng)進(jìn)行（此時(shí)第一反應(yīng)釜141為主反應(yīng)釜，第二反應(yīng)釜142為副反應(yīng)釜），此時(shí)緩慢向第二反應(yīng)釜142添加三氯化磷，第一反應(yīng)釜141中為未反應(yīng)的氧氣進(jìn)入第二反應(yīng)釜142參加反應(yīng)。當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜中物料溫度上升到70 ℃時(shí)，打開(kāi)盤管2冷卻水，然后加大通氧量，其通氧量視要根據(jù)氧氣流量計(jì)內(nèi)壓力進(jìn)行控制。使第一反應(yīng)釜141內(nèi)壓力控制在0-300mmHg、溫度控制在70 ℃-80 ℃。當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜141內(nèi)壓力開(kāi)始上升、溫度開(kāi)始下降時(shí)，減少通氧量，同時(shí)每半小時(shí)進(jìn)行取樣分析至產(chǎn)品合格后，出料至成品貯藏罐18，針對(duì)純度不高的產(chǎn)物，可以通入蒸餾釜19中，進(jìn)行蒸餾，冷卻，回收冷凝液，即得成品。

需要說(shuō)明的是，上述反應(yīng)過(guò)程中第二反應(yīng)釜142并未開(kāi)啟氧氣流量計(jì)21和控制閥，利用第二反應(yīng)釜142中未反應(yīng)的氧氣以及不斷添加的三氯化磷進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明中的冷凝器15為三級(jí)冷凝，包括第一冷凝區(qū)151，第二冷凝區(qū)152和第三冷凝區(qū)，其中第一冷凝區(qū)151為高壓冷凝區(qū)，第二冷凝區(qū)152為中壓冷凝區(qū)，第三冷區(qū)153為低級(jí)冷凝區(qū)。由于第一冷凝區(qū)151的高壓作用，第一反應(yīng)釜中未反應(yīng)的大量氧氣更多的保留在第二反應(yīng)釜142中進(jìn)行反應(yīng)，減少了原料的損失以及尾氣的排放。

進(jìn)一步需要說(shuō)明的是，當(dāng)?shù)谝环磻?yīng)釜141反應(yīng)完全后，關(guān)閉第一反應(yīng)釜141中氧氣流量計(jì)21、控制閥以及第二反應(yīng)釜142與冷凝器15管道上的閥門，打開(kāi)第二反應(yīng)釜142中的氧氣流量計(jì)21、控制閥以及第一反應(yīng)釜141與冷凝器15管道上的閥門，第二反應(yīng)釜142進(jìn)行反應(yīng)，此時(shí)第二反應(yīng)釜142作為主反應(yīng)釜，第一反應(yīng)釜141作為副反應(yīng)釜。進(jìn)行過(guò)程及原理同上述反應(yīng)過(guò)程，采用本發(fā)明中的主次反應(yīng)釜交替的方式進(jìn)行操作，一則充分利用了未反應(yīng)的氧氣，提高原料利用率；二則在一個(gè)反應(yīng)釜進(jìn)行的同時(shí)，另一個(gè)反應(yīng)釜緩慢添加三氯化磷，邊添加邊有效地利用氧氣進(jìn)行反應(yīng)，節(jié)省時(shí)間，提高工作效率。

本發(fā)明中為了對(duì)反應(yīng)釜的溫度進(jìn)行控制，采用外層夾套冷卻降溫，內(nèi)置盤管2冷卻降溫，雙重降溫效果良好，較現(xiàn)有技術(shù)相比，在保證安全以及良好降溫的前提下，可以大大增加氧氣通入量，從而加快反應(yīng)效率，使反應(yīng)時(shí)間縮短一倍。本發(fā)明中制備系統(tǒng)中的緩沖罐采用內(nèi)外層中添加壓力傳感器，用于感應(yīng)緩沖罐內(nèi)層老化程度；冷凝器為多級(jí)冷凝，其中第一冷凝區(qū)為高壓冷凝區(qū)，配合第一反應(yīng)釜和第二反應(yīng)釜提高氧氣的利用率，同時(shí)冷凝器中設(shè)置了多個(gè)蒸汽管道，蒸汽管道與冷卻液管道分離設(shè)置，另外，冷凝器下側(cè)設(shè)有應(yīng)急排水口以防列管發(fā)生泄漏時(shí)能得到及時(shí)處理，極大的提高了設(shè)備使用的安全可靠性。此外，通過(guò)調(diào)控實(shí)現(xiàn)主次反應(yīng)釜交替進(jìn)行，同時(shí)設(shè)置多級(jí)壓力冷凝器聯(lián)合調(diào)控，使原料反應(yīng)更加充分，利用率提高，同時(shí)減少?gòu)U氣的排放，環(huán)境污染小，且生產(chǎn)安全性高，特別適合于大規(guī)模生產(chǎn)三氯氧磷。

最后需要說(shuō)明，以上實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而并非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍當(dāng)中。