本發(fā)明涉及光電材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種粉末材料，具體涉及一種硒化鍺粉末的制備方法。

背景技術(shù)：

硒化鍺作為半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度小，對可見光和近紅外光均有響應(yīng)，其多為層狀結(jié)構(gòu)，在光電探測，催化等有廣泛的應(yīng)用。但鍺熔點(diǎn)約938.5℃，沸點(diǎn)約2830℃，而硒的熔點(diǎn)是221℃，沸點(diǎn)是684.9℃，由于鍺和硒的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)均具有較大差距，同時，又由于硒和鍺的反應(yīng)過程很易生成二硒化鍺及其他鍺的化合物，因此，鍺和硒二者反應(yīng)制備硒化鍺的反應(yīng)很難控制，其固相反應(yīng)時更難制備，故其國內(nèi)外的研究較少。目前硒化鍺的制備方法極少，極大限制了硒化鍺的應(yīng)用和發(fā)展。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決上述問題，提供一種硒化鍺粉末的制備方法。

為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種硒化鍺粉末的制備方法，該方法采用鍺粉和硒粉混合均勻后，首先在真空條件下加熱保溫，然后在氬氣保護(hù)下粉碎制備而成。

本案采用真空熱擴(kuò)散法，對鍺粉和硒粉進(jìn)行反應(yīng)，從而二者生成硒化鍺的多晶產(chǎn)物。

優(yōu)選的，所述鍺粉和硒粉的混合比例的摩爾比為1:1-1.2。

優(yōu)選的，所述保溫溫度為660-680℃。對于保溫溫度，雖然介于鍺和硒兩者熔點(diǎn)之間，但是該溫度范圍對鍺和硒起著至關(guān)重要的作用，該溫度與二者的熔點(diǎn)沒有直接關(guān)系。

優(yōu)選的，所述保溫時間為6-25h。對于保溫時間，保溫時間的長短與溫度有一定的聯(lián)系，保溫的

優(yōu)選的，所述真空條件為的真空度為1.35~25Pa。

優(yōu)選的，在將鍺粉和硒粉按照比例混合均勻后，首先壓塊。壓塊為了增加，致密度，接觸和熱擴(kuò)散反應(yīng)。壓塊即壓片，壓片的半徑10mm-100mm，厚度為5-10mm。

優(yōu)選的，所述加熱速率為3-10℃/min。

優(yōu)選的，該方法具體包括以下步驟：

（1）將摩爾比為1：（1-1.2）的鍺粉和硒粉，采用瑪瑙研缽充分混合均勻，然后放至石英坩堝或剛玉坩堝中，最后將石英坩堝或剛玉坩堝放入真空爐中；

（2）對真空爐抽真空，并用氬氣置換氣體10次以上，最后在真空下使真可爐以5℃/min的升溫速度升溫到660-680℃，并保溫6-25h后，自然冷卻；

（3）冷卻至室溫后，向真空爐充入氬氣，打開真快爐取出石英坩堝或剛玉坩堝，將得到的灰色塊狀物體再放入球磨機(jī)中粉碎，得到硒化鍺粉末。

優(yōu)選的，所述鍺粉和硒粉的粒徑均小于等于500納米。

該方法最后制備得到的塊狀物是多晶，不是大晶體也不是小晶體，這有別于大晶體和小晶體的制備過程。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果是：本發(fā)明利用真空熱擴(kuò)散法，通過真空高溫下鍺和硒的擴(kuò)散反應(yīng)，制備得到硒化鍺粉末，本發(fā)明解決了鍺和硒二者反應(yīng)制備硒化鍺較難控制的問題，制備得到純度較高的硒化鍺粉末。其工藝方法簡單、原料易得，能耗低，便于大量生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的實(shí)施例1所得產(chǎn)物的XRD圖；

圖2是本發(fā)明的實(shí)施例2所得產(chǎn)物的XRD圖。

具體實(shí)施方式

下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述說明。

如果無特殊說明，本發(fā)明的實(shí)施例中所采用的原料均為本領(lǐng)域常用的原料，實(shí)施例中所采用的方法，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

實(shí)施例1：

一種硒化鍺粉末的制備方法，該方法采用鍺粉和硒粉混合均勻后，首先在真空條件下加熱保溫，然后在氬氣保護(hù)下粉碎制備而成。

該方法具體包括以下步驟：

（1）將摩爾比為1：1的鍺粉和硒粉，采用瑪瑙研缽充分混合均勻，然后放至石英坩堝或剛玉坩堝中，最后將石英坩堝或剛玉坩堝放入真空爐中；鍺粉和硒粉的粒徑均小于等于500納米；將鍺粉和硒粉按照比例混合均勻后，首先壓塊；

（2）對真空爐抽真空，并用氬氣置換氣體10次以上，最后在真空下使真可爐以3℃/min的升溫速度升溫到660℃，并保溫20h后，自然冷卻；真空度為1.35~25Pa；

（3）冷卻至室溫后，向真空爐充入氬氣，打開真快爐取出石英坩堝或剛玉坩堝，將得到的灰色塊狀物體再放入球磨機(jī)中粉碎，得到硒化鍺粉末。

所制備得到的產(chǎn)品的XRD圖見圖1。從圖可知，其橫坐標(biāo)為角度，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度，其與硒化鍺標(biāo)準(zhǔn)卡片48-1126完全對應(yīng)，沒有其他雜峰。證明制備的為硒化鍺粉末。

實(shí)施例2：

一種硒化鍺粉末的制備方法，該方法采用鍺粉和硒粉混合均勻后，首先在真空條件下加熱保溫，然后在氬氣保護(hù)下粉碎制備而成。

該方法具體包括以下步驟：

（1）將摩爾比為1：1.2的鍺粉和硒粉，采用瑪瑙研缽充分混合均勻，然后放至石英坩堝或剛玉坩堝中，最后將石英坩堝或剛玉坩堝放入真空爐中；鍺粉和硒粉的粒徑均小于等于500納米；將鍺粉和硒粉按照比例混合均勻后，首先壓塊；

（2）對真空爐抽真空，并用氬氣置換氣體10次以上，最后在真空下使真可爐以5℃/min的升溫速度升溫到680℃，并保溫6h后，自然冷卻；真空度為1.35~25Pa；

（3）冷卻至室溫后，向真空爐充入氬氣，打開真快爐取出石英坩堝或剛玉坩堝，將得到的灰色塊狀物體再放入球磨機(jī)中粉碎，得到硒化鍺粉末。

所制備得到的產(chǎn)品的XRD圖見圖2。從圖可知，其橫坐標(biāo)為角度，縱坐標(biāo)為強(qiáng)度，其與硒化鍺標(biāo)準(zhǔn)卡片48-1126完全對應(yīng)，沒有其他雜峰。證明制備的為硒化鍺粉末

實(shí)施例3：

一種硒化鍺粉末的制備方法，該方法采用鍺粉和硒粉混合均勻后，首先在真空條件下加熱保溫，然后在氬氣保護(hù)下粉碎制備而成。

該方法具體包括以下步驟：

（1）將摩爾比為1：1.1的鍺粉和硒粉，采用瑪瑙研缽充分混合均勻，然后放至石英坩堝或剛玉坩堝中，最后將石英坩堝或剛玉坩堝放入真空爐中；鍺粉和硒粉的粒徑均小于等于500納米；將鍺粉和硒粉按照比例混合均勻后，首先壓塊；

（2）對真空爐抽真空，并用氬氣置換氣體10次以上，最后在真空下使真可爐以10℃/min的升溫速度升溫到670℃，并保溫25h后，自然冷卻；真空度為1.35~25Pa；

（3）冷卻至室溫后，向真空爐充入氬氣，打開真快爐取出石英坩堝或剛玉坩堝，將得到的灰色塊狀物體再放入球磨機(jī)中粉碎，得到硒化鍺粉末。