本發(fā)明涉及一種制備鈦酸鈉(NaTiO2)粉體的方法。
(二)
背景技術(shù)：
NaTiO2是一類極具應(yīng)用潛力的新型鈉離子電池負(fù)極材料。鈉離子半徑雖然比鋰離子半徑大，但在TiO2中仍具有一定的固態(tài)擴(kuò)散能力。據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，TiO2中嵌入Na+形成NaxTiO2，Na+嵌入量為x＝0～1.0。目前，NaTiO2的制備還鮮有研究，主要以TiO2和金屬鈉為原料，在高溫下還原，生成NaTiO2，如Ceder等人將銳鈦礦型TiO2與金屬鈉放在充滿氬氣氣氛的不銹鋼鋼管中，在920℃下高溫還原12h，制得NaTiO2(Energy&Environmental Science,2015,8,195-202)。然而上述制備方法需要很高合成溫度和苛刻的工藝條件。本專利通過機(jī)械球磨法制備了NaTiO2粉體，工藝簡單、高效環(huán)保、易于工業(yè)化生產(chǎn)。
(三)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的是為了提供一種高效、低成本、環(huán)境友好、易于工業(yè)化生產(chǎn)的制備NaTiO2粉體的新方法。
下面對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做具體說明。
本發(fā)明所述的NaTiO2粉體的制備方法主要采用機(jī)械球磨法實(shí)現(xiàn)，其包括以下步驟：
(1)將二氧化鈦粉體在真空烘箱中烘干；
(2)在惰性氣氛保護(hù)下，將干燥所得的二氧化鈦與氫化鈉粉按摩爾比0.9～1.1:1混合，加入到球磨罐中，加入磨球后將球磨罐密封，然后在室溫、轉(zhuǎn)速為200～500r/min的條件下球磨4～48h；
(3)球磨結(jié)束后，在惰性氣氛下，將粉體從球磨罐中取出，即得到鈦酸鈉(NaTiO2)粉體。
本發(fā)明中，所述的二氧化鈦粉體和氫化鈉粉的純度均不低于90％。
所述步驟(1)中，所述的二氧化鈦粉體必須經(jīng)過真空烘箱干燥，干燥溫度為60-100℃，干燥時(shí)間為1-24h。
所述步驟(2)中，所述的二氧化鈦粉體和氫化鈉粉的總質(zhì)量與磨球的總質(zhì)量比為1:(10～80)。
所述步驟(2)和(3)中，所述的惰性氣氛為不能與二氧化鈦粉體、氫化鈉粉反應(yīng)的氣體，如氬氣、氮?dú)?、氮?dú)?氬氣混合氣體等。
本發(fā)明優(yōu)選所述制備方法由步驟(1)～(3)組成。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果主要體現(xiàn)在：
(1)本發(fā)明中利用氫化鈉和二氧化鈦在機(jī)械球磨下生產(chǎn)NaTiO2，是一種簡單高效的合成方法。
(2)所用的原材料無液體，無需經(jīng)歷固液分離過程，環(huán)境友好，易于工業(yè)化實(shí)施。
(四)附圖說明
圖1為本發(fā)明所制備的NaTiO2粉末的XRD衍射圖。
(五)具體實(shí)施方法
下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。
本發(fā)明適于的TiO2和氫化鈉粉的純度均為化學(xué)純。
實(shí)施例1
將二氧化鈦粉在80℃真空烘箱中干燥6h。在氬氣氣氛保護(hù)下，將0.80g二氧化鈦粉與0.24g氫化鈉粉體均勻混合后加入到球磨罐中。然后將磨球放入球磨罐后密封。其中磨球總質(zhì)量與物料總質(zhì)量比為60:1。在室溫條件下，使球磨罐于360r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨反應(yīng)36h，所得粉體即為NaTiO2粉體。圖1為其對(duì)應(yīng)的XRD衍射圖，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)卡片可知，所得產(chǎn)物為純相NaTiO2，產(chǎn)物收率為93％，無其他雜質(zhì)存在。
實(shí)施例2
將二氧化鈦粉在60℃真空烘箱中干燥24h。在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，將1.60g二氧化鈦與0.48g氫化鈉粉體均勻混合后加入到球磨罐中。然后將磨球放入球磨罐后密封。其中磨球總質(zhì)量與物料總質(zhì)量比為40:1。在室溫條件下，使球磨罐于450r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨反應(yīng)48h，所得粉體即為NaTiO2粉體，產(chǎn)物收率為94％。
實(shí)施例3
將二氧化鈦在100℃真空烘箱中干燥12h。在氬氣氣氛保護(hù)下，將0.64g二氧化鈦粉體與0.19g氫化鈉粉體均勻混合后加入到球磨罐中。然后將磨球放入球磨罐后密封。其中磨球總質(zhì)量與物料總質(zhì)量比為20:1。在室溫條件下，使球磨罐于500r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨反應(yīng)24h，所得粉體即為NaTiO2粉體，產(chǎn)物收率為93％。
實(shí)施例4
將二氧化鈦粉在90℃真空烘箱中干燥10h。在氮?dú)?氬氣混合氣氛保護(hù)下，將1.84g二氧化鈦粉與0.55g氫化鈉粉體均勻混合后加入到球磨罐中。然后將磨球放入球磨罐后密封。其中磨球總質(zhì)量與物料總質(zhì)量比為80:1。在室溫條件下，使球磨罐于500r/min的轉(zhuǎn)速連續(xù)球磨反應(yīng)40h，所得粉體即為NaTiO2粉體，產(chǎn)物收率為95％。