本發(fā)明屬于硅酸鎂鋰的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種制備纖維狀硅酸鎂鋰粉體的方法。

背景技術(shù)：

由于礦化周期較長、礦化條件苛刻、純度較低等原因，雖然天然硅酸鎂鋰粉體有很多優(yōu)異的性能，但是其在不同領(lǐng)域中的應(yīng)用受到諸多限制。而人工制備的硅酸鎂鋰粉體由于能有效控制組成及反應(yīng)條件，因此可成功解決這一困擾。截至目前，除了微波反應(yīng)法之外，水熱法由于產(chǎn)率高、制備的粉體粒徑小、形貌可控等原因，是制備硅酸鎂鋰及其他層狀硅酸鹽礦物的最常用的方法之一。經(jīng)大量研究表明，反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間及pH值是影響水熱法制備硅酸鎂鋰的重要參數(shù)。另外，國外也有研究表明，不同的原材料對硅酸鎂鋰的結(jié)構(gòu)和性能也有很大影響。據(jù)相關(guān)以水玻璃為硅源制備硅酸鎂鋰粉體的文獻(xiàn)，水玻璃在反應(yīng)體系中漸漸分解釋放二氧化硅對于納米尺寸硅酸鎂鋰粉體的合成制備具有非常重要的意義。這主要歸因于有效控制了反應(yīng)體系在反應(yīng)過程中的成核-生長平衡。因此，原材料的選擇對于硅酸鎂鋰粉體的制備具有非常重要的意義。

在目前普遍采用的水熱法制備硅酸鎂鋰粉體的方法中，大多以鋰鹽、硅酸鈉/硅酸鉀、氯化鎂/硫酸鎂等為原料來制備。據(jù)相關(guān)報道驗證，采用水熱法制備硅酸鎂鋰粉體的過程中，除卻反應(yīng)條件以外，反應(yīng)原料的選擇也是能否成功制備硅酸鎂鋰粉體的重要決定性因素。另外，在目前所報道的水熱法制備硅酸鎂鋰粉體的報道中，除反應(yīng)成本高、制備方法復(fù)雜、產(chǎn)率低之外，對其形貌的可控性也很低。通常所制備的硅酸鎂鋰粉體為二維納米片狀，未見到有關(guān)于纖維狀硅酸鎂鋰粉體的報道。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，提供一種制備纖維狀硅酸鎂鋰粉體的方法，該方法對粉體的成核-生長平衡進(jìn)行了有效控制，從而可成功制備出纖維狀硅酸鎂鋰粉體。該方法簡單，重復(fù)性高，所制得的硅酸鎂鋰粉體形狀為纖維狀、且比表面積較高。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：

一種制備纖維狀硅酸鎂鋰粉體的方法，所述方法包括以下步驟：

1)將1～5.4g鎂源溶解于適量的去離子水中，逐滴加入堿溶液生成Mg(OH)₂白色沉淀物，室溫下攪拌，過濾、洗滌、收集；

2)在攪拌條件下將0.03-0.18g鋰源溶解于適量水中，形成含鋰離子水溶液；

3)將步驟1)制備的Mg(OH)₂白色沉淀物加到步驟2)制備的含鋰離子水溶液中，加水調(diào)制成反應(yīng)漿料，漿料中的固體含量為2-4wt％；

4)用堿溶液調(diào)節(jié)pH為11-13后，持續(xù)攪拌2-4h；

5)在反應(yīng)釜中放入2.16-11.7g固體硅源后，倒入攪拌均勻的反應(yīng)漿料，160-200℃反應(yīng)4h-360h；

6)所得產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌至中性后，加入乙醇洗滌，然后過濾，干燥，收集即得纖維狀硅酸鎂鋰粉體。

優(yōu)選地，所述鎂源選自MgCl₂·6H₂O、MgSO₄和MgCO₃中的一種。優(yōu)選地，所述步驟1)中的堿溶液為氨水、NaOH溶液或KOH溶液。

優(yōu)選地，所述鋰源選自LiF、LiOH、Li₂CO₃和含鋰鹵水中的一種。

優(yōu)選地，所述固體硅源選自玻璃片、玻璃管、石英管和石英片中的一種。

本發(fā)明采用玻璃等為原材料來制備棒狀硅酸鎂鋰粉體，制備的硅酸鎂鋰粉體不僅純度較高、結(jié)晶度高、產(chǎn)率高，也實現(xiàn)了對其形貌和結(jié)晶度的有效控制。并且該發(fā)明中所設(shè)計的方法簡單，重復(fù)性高，是制備纖維狀硅酸鎂鋰納米粉體的有效方法之一。

附圖說明

圖1為實施例1所得產(chǎn)物的XRD衍射圖；

圖2為實施例1所得產(chǎn)物的TEM圖；

圖3為實施例2所得產(chǎn)物的XRD衍射圖；

圖4為實施例3所得產(chǎn)物的XRD衍射圖。

具體實施方式

下面以附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

實施例1

1.將5.4g MgCl₂·6H₂O溶解于去離子水中，逐滴加入2ml 9mol/L NH₃·H₂O生成Mg(OH)₂白色沉淀物，室溫下攪拌1h后，過濾、洗滌、收集；

2.在攪拌條件下將0.18g LiF溶解于20ml水中，形成LiF水溶液；

3.將1中制備的白色Mg(OH)₂沉淀加到步驟2中制備的LiF水溶液中，加水調(diào)制成150ml反應(yīng)漿料，漿料中的固含量為3wt％；

4.用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為12后，持續(xù)攪拌3h；

5.在反應(yīng)釜中放入11.6933g洗凈的玻璃片后，倒入攪拌均勻的反應(yīng)漿料，裝好反應(yīng)釜以后180℃反應(yīng)120h；

6.所得產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌至中性后，加入乙醇洗滌，然后過濾，干燥，收集即得纖維狀硅酸鎂鋰粉體。

對所得硅酸鎂鋰粉體進(jìn)行XRD和透射電子顯微分析，結(jié)果分別如圖1和圖2所示。從圖1可以看出，本發(fā)明成功制備了硅酸鎂鋰粉體，并且在2θ＝6.8°左右有一個很強(qiáng)的(001)峰出現(xiàn)，表明該種硅酸鎂鋰粉體有層狀結(jié)構(gòu)，并且沿著001方向有優(yōu)勢生長。從圖2可以看出，采用該發(fā)制備的硅酸鎂鋰粉體呈棒狀，且硅酸鎂鋰棒的長、徑分別為微米和納米級。

實施例2

1.將1g MgSO₄溶解于去離子水中，逐滴加入2ml 9mol/L KOH生成Mg(OH)₂白色沉淀物，室溫下攪拌1h后，過濾、洗滌、收集；

2.在攪拌條件下將0.03g LiOH溶解于20ml水中，形成LiOH水溶液；

3.將1中制備的白色Mg(OH)₂沉淀加到步驟2中制備的LiOH水溶液中，加水調(diào)制成150ml反應(yīng)漿料，漿料中的固含量為2wt％；

4.用KOH溶液調(diào)節(jié)pH為11后，持續(xù)攪拌4h；

5.在反應(yīng)釜中放入2.16g洗凈的玻璃管后，倒入攪拌均勻的反應(yīng)漿料，裝好反應(yīng)釜以后200℃反應(yīng)4h；

6.所得產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌至中性后，加入乙醇洗滌，然后過濾，干燥，收集。

對所得硅酸鎂鋰粉體進(jìn)行XRD，結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出，本發(fā)明成功制備了硅酸鎂鋰粉體，并且在2θ＝6.8°左右有一個很強(qiáng)的(001)峰出現(xiàn)，表明該種硅酸鎂鋰粉體有層狀結(jié)構(gòu)，并且沿著001方向有優(yōu)勢生長。

實施例3

1.將5.4g MgCO₃溶解于去離子水中，逐滴加入2ml 9mol/L NH₃·H₂O生成Mg(OH)₂白色沉淀物，室溫下攪拌1h后，過濾、洗滌、收集；

2.在攪拌條件下將0.18g LiCO₃溶解于20ml水中，形成Li CO₃水溶液；

3.將1中制備的白色Mg(OH)₂沉淀加到步驟2中制備的LiCO₃水溶液中，加水調(diào)制成150ml反應(yīng)漿料，漿料中的固含量為4wt％；

4.用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為13后，持續(xù)攪拌2h；

5.在反應(yīng)釜中放入11.6933g洗凈的玻璃片后，倒入攪拌均勻的反應(yīng)漿料，裝好反應(yīng)釜以后160℃反應(yīng)360h；

6.所得產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌至中性后，加入乙醇洗滌，然后過濾，干燥，收集。

對所得硅酸鎂鋰粉體進(jìn)行XRD，結(jié)果如圖4所示。從圖4可以看出，本發(fā)明成功制備了硅酸鎂鋰粉體，并且在2θ＝7.1°左右有一個很強(qiáng)的(001)峰出現(xiàn)，表明該種硅酸鎂鋰粉體有層狀結(jié)構(gòu)，并且沿著001方向有優(yōu)勢生長，呈現(xiàn)較好的晶形結(jié)構(gòu)。同時這也表明該硅酸鎂鋰粉體中的層間距發(fā)生變化。由此可知，通過控制反應(yīng)條件，所制備的硅酸鎂鋰粉體的形貌、層間距等都可以進(jìn)行調(diào)控。

最后所應(yīng)說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)該理解，對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，都不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。