本發(fā)明涉及一種氧化鋁冶金技術(shù)，具體涉及一種氧化鋁水合物和高溫氧化鋁的制備方法。

背景技術(shù)：

氧化鋁冶金過程中所產(chǎn)出的氧化鋁水合物通常為氫氧化鋁，其中位粒徑(D50)一般為100μm左右。如需得到粒度更細(xì)的氫氧化鋁，除了采用篩分法進(jìn)行粒度分級外，一般通過將粗顆粒機械粉碎的方法來實現(xiàn)。然而，機械粉碎過程的能耗通常較高，并且在機械粉碎過程中容易引入雜質(zhì)。

氧化鋁是一種應(yīng)用廣泛的工業(yè)原料，純度較高的氧化鋁可用來生產(chǎn)高檔耐火材料。傳統(tǒng)高檔耐火材料氧化鋁的生產(chǎn)過程中，通過需要先制備出氫氧化鋁干粉，然后將氫氧化鋁干粉高溫焙燒去除結(jié)晶水，從而生產(chǎn)出高溫氧化鋁。該傳統(tǒng)方法制備出的高溫氧化鋁的粒度只是在焙燒過程中略有細(xì)化，整體粒度與氫氧化鋁原料的粒度相差不大，中位粒徑一般為100μm左右。在對高溫氧化鋁進(jìn)行進(jìn)一步加工時，通常需要將其粒度磨細(xì)，從而獲得更小的粒度。一般采用球磨機或棒磨機等機械方法來完成磨細(xì)過程，在要求產(chǎn)品粒度較細(xì)時，機械加工方法需消耗大量電能，同時在加工過程中容易引入雜質(zhì)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種氧化鋁水合物和高溫氧化鋁的制備方法，其通過非機械方式降低產(chǎn)品粒度，從而克服了傳統(tǒng)機械方法能耗高、易引入雜質(zhì)等缺陷。

本發(fā)明提供一種氧化鋁水合物的制備方法，包括如下步驟：

將工業(yè)氫氧化鋁與水混合，制得漿料；

將所述漿料在溫度為150-300℃、絕對壓力為0.47-8.50MPa的條件下進(jìn)行保溫保壓處理；

對經(jīng)所述保溫保壓處理的漿料進(jìn)行固液分離，并對固液分離得到的固體進(jìn)行洗滌、干燥，得到氧化鋁水合物。

本發(fā)明人經(jīng)大量研究發(fā)現(xiàn)，將工業(yè)氫氧化鋁配制的漿料在高溫高壓條件下進(jìn)行保溫保壓處理，能夠使產(chǎn)品的粒度細(xì)化，推測原因可能在于：工業(yè)氫氧化鋁在高溫高壓條件下發(fā)生晶格重組反應(yīng)，在晶格重組過程中，晶體內(nèi)應(yīng)力使產(chǎn)品的粒度細(xì)化。基于上述發(fā)現(xiàn)，從而完成本發(fā)明。

本發(fā)明對所采用的原料工業(yè)氫氧化鋁不作嚴(yán)格限制，其中位粒徑可以為30-200μm，例如80μm；其中，中位粒徑指的是產(chǎn)品中累計粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50％時所對應(yīng)的粒徑。此外，工業(yè)氫氧化鋁中其它雜質(zhì)的含量達(dá)到行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量要求即可。

在本發(fā)明中，對所述混合時工業(yè)氫氧化鋁與水的質(zhì)量比不作嚴(yán)格限制，例如可以為1：(1-100)；出于操作方便及經(jīng)濟(jì)性的考慮，通常可以設(shè)置為1：(3.0-5.0)。此外，水可以采用蒸餾水或去離子水。

進(jìn)一步地，可以將所述漿料在溫度為180-220℃、絕對壓力為1.00-2.30MPa的條件下進(jìn)行保溫保壓處理。本發(fā)明對所述保溫保壓處理的時間不作嚴(yán)格限制，例如可以為30-300min，進(jìn)一步為60-180min。

在本發(fā)明中，可以采用蒸餾水或去離子水進(jìn)行所述洗滌；并且，對所述水的用量不作嚴(yán)格限制，例如可以采用3-10倍所述固體重量的水進(jìn)行所述洗滌。

進(jìn)一步地，對所述干燥的溫度不作嚴(yán)格限制，例如可以在100-110℃的溫度下進(jìn)行所述干燥。

在本發(fā)明中，可以通過對漿料的保溫溫度、保壓壓力以及保溫保壓處理時間進(jìn)行控制，從而得到不同中位粒徑的氧化鋁水合物；其中，氧化鋁水合物的中位粒徑為1-10μm；此外，該氧化鋁水合物為純相一水鋁石。

進(jìn)一步地，還可以對所述氧化鋁水合物進(jìn)行粒度分級處理，從而得到粒度分布更窄的氧化鋁水合物產(chǎn)品。

本發(fā)明還提供一種高溫氧化鋁的制備方法，對根據(jù)上述任一所述制備方法制備的氧化鋁水合物進(jìn)行焙燒，得到高溫氧化鋁。

在本發(fā)明中，可以采用本領(lǐng)域常規(guī)方法將氧化鋁水合物制成高溫氧化鋁；特別是，可以控制所述焙燒的溫度為1300-1400℃，時間為0.5-1.5h。

進(jìn)一步地，所述高溫氧化鋁的中位粒徑為1-10μm。

本發(fā)明的制備方法采用非機械方式降低產(chǎn)品粒度，從而克服了傳統(tǒng)機械方法能耗高、易引入雜質(zhì)等缺陷；制備得到的氧化鋁水合物的中位粒徑為1-10μm，其可直接作為產(chǎn)品，也可作為高溫氧化鋁的生產(chǎn)原料，應(yīng)用范圍廣泛。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1所采用的工業(yè)氫氧化鋁的掃描電鏡圖；

圖2為本發(fā)明實施例1所采用的工業(yè)氫氧化鋁的X射線衍射圖譜；

圖3為本發(fā)明實施例1的制備方法的工藝流程圖；

圖4為本發(fā)明實施例1制備的氧化鋁水合物的掃描電鏡圖；

圖5為本發(fā)明實施例1制備的氧化鋁水合物的X射線衍射圖譜；

圖6為本發(fā)明實施例2制備的氧化鋁水合物的掃描電鏡圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明的實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實施例1

本實施例采用工業(yè)氫氧化鋁作為原料制備氧化鋁水合物，其掃描電鏡圖譜如圖1所示(圖1顯示其中位粒徑D50為80μm左右)，X射線衍射圖譜如圖2所示(圖2顯示其為純相三水鋁石，不存在其它雜峰)，其它雜質(zhì)含量達(dá)到行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量要求。

如圖3所示，本實施例的氧化鋁水合物的制備方法包括如下步驟：

1、制漿

將上述工業(yè)氫氧化鋁與蒸餾水混合均勻，制成漿料；其中，控制蒸餾水與工業(yè)氫氧化鋁的質(zhì)量比為4.0左右。

2、保溫保壓處理

將上述漿料轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)器中，升高溫度至210℃，此時絕對壓力達(dá)到1.9MPa左右，漿料在210℃、1.9MPa的條件下保溫保壓處理60min左右；處理完成后，將高壓反應(yīng)器降溫至常壓出料。

3、分離、洗滌、干燥

對經(jīng)上述保溫保壓處理的漿料進(jìn)行固液分離，收集固體(即濾餅)，用6倍左右的蒸餾水洗滌后，在105℃左右進(jìn)行干燥，得到氧化鋁水合物，其掃描電鏡圖譜如圖4所示，X射線衍射圖譜如圖5所示。

由圖4可知，該氧化鋁水合物的中位粒徑D50為3μm左右；由圖5可知，該氧化鋁水合物為純相一水鋁石，不存在其它雜峰。

進(jìn)一步地，可以對上述制備得到的氧化鋁水合物進(jìn)行焙燒，其中焙燒溫度為1350℃，時間為1h，得到高溫氧化鋁。經(jīng)檢測，該高溫氧化鋁的中位粒徑為3μm左右。

實施例2

本實施例的氧化鋁水合物的制備方法包括如下步驟：

1、制漿

將實施例1的工業(yè)氫氧化鋁與蒸餾水混合均勻，制成漿料；其中，控制蒸餾水與工業(yè)氫氧化鋁的質(zhì)量比為5.0左右。

2、保溫保壓處理

將上述漿料轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)器中，升高溫度至180℃，此時絕對壓力達(dá)到1.0MPa左右，漿料在180℃、1.0MPa的條件下保溫保壓處理60min左右；處理完成后，將高壓反應(yīng)器降溫至常壓出料。

3、分離、洗滌、干燥

對經(jīng)上述保溫保壓處理的漿料進(jìn)行固液分離，收集濾餅，用4倍左右的蒸餾水洗滌后，在100℃左右進(jìn)行干燥，得到氧化鋁水合物，其掃描電鏡圖譜如圖6所示，由圖6可知，該氧化鋁水合物的中位粒徑D50為10μm左右；此外，X射線衍射圖譜顯示該氧化鋁水合物為純相一水鋁石，不存在其它雜峰。

進(jìn)一步地，可以對上述制備得到的氧化鋁水合物進(jìn)行焙燒，其中焙燒溫度為1300℃，時間為1.5h，得到高溫氧化鋁。經(jīng)檢測，該高溫氧化鋁的中位粒徑為10μm左右。

實施例3

本實施例的氧化鋁水合物的制備方法包括如下步驟：

1、制漿

將實施例1的工業(yè)氫氧化鋁與蒸餾水混合均勻，制成漿料；其中，控制蒸餾水與工業(yè)氫氧化鋁的質(zhì)量比為3.0左右。

2、保溫保壓處理

將上述漿料轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)器中，升高溫度至200℃，此時絕對壓力達(dá)到1.55MPa左右，漿料在200℃、1.55MPa的條件下保溫保壓處理100min左右；處理完成后，將高壓反應(yīng)器降溫至常壓出料。

3、分離、洗滌、干燥

對經(jīng)上述保溫保壓處理的漿料進(jìn)行固液分離，收集濾餅，用10倍左右的蒸餾水洗滌后，在110℃左右進(jìn)行干燥，得到氧化鋁水合物，經(jīng)掃描電鏡和X射線衍射檢測可知，該氧化鋁水合物的中位粒徑D50為5μm左右，并且為純相一水鋁石，不存在其它雜峰。

進(jìn)一步地，可以對上述制備得到的氧化鋁水合物進(jìn)行焙燒，其中焙燒溫度為1400℃，時間為0.5h，得到高溫氧化鋁。經(jīng)檢測，該高溫氧化鋁的中位粒徑為5μm左右。

最后應(yīng)說明的是：以上各實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述各實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的范圍。