本發(fā)明屬于氯化亞砜生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,主要涉及一種氯化亞砜精制過程中提高產(chǎn)品品質(zhì)的采出方法及裝置。
背景技術(shù):
氯化亞砜(SOCl2)是我國國民經(jīng)濟發(fā)展中的重要精細化工原料。原國家科委發(fā)布的“國家高新技術(shù)產(chǎn)品目錄”中,將“醫(yī)藥、獸藥、農(nóng)藥、中間體及產(chǎn)品”列為高新技術(shù)產(chǎn)品。目前,氯化亞砜精制方法分為間歇蒸餾法和連續(xù)蒸餾法;其中間歇蒸餾法效率低、能耗高,已逐漸被連續(xù)法替代。連續(xù)法中氯化亞砜粗品經(jīng)脫重塔由塔底分離出一氯化硫后塔頂物料進入脫輕塔由塔頂脫除二氧化硫和大部分硫酰氯后塔底物料進入第三個塔產(chǎn)品塔。常規(guī)連續(xù)法是在產(chǎn)品塔塔頂采出氯化亞砜成品,由于氯化亞砜沸點(75.6℃)與硫酰氯沸點(69.4℃)非常接近,因此,在實際精餾過程中大部分硫酰氯集中在產(chǎn)品塔塔頂,隨產(chǎn)品氯化亞砜從塔頂一起采出,該方法生產(chǎn)的氯化亞砜產(chǎn)品中殘留部分與氯化亞砜沸點相近的硫酰氯,產(chǎn)品氯化亞砜純度一般在98.5%左右,相對較低,而且系統(tǒng)能耗較高。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題,本發(fā)明的目的是提供一種氯化亞砜精制過程中提高產(chǎn)品品質(zhì)的采出方法及裝置。
一種氯化亞砜精制過程中提高產(chǎn)品品質(zhì)的采出方法,包括側(cè)線采出和產(chǎn)品塔頂真空操作系統(tǒng),具體包括以下步驟:
(a)來自脫輕塔塔底的氯化亞砜粗品進入產(chǎn)品塔蒸餾分離后,由側(cè)線采出氯化亞砜成品;
(b)塔頂采出的含有少量硫酰氯的氯化亞砜粗品經(jīng)塔頂冷凝器冷卻后進入回流罐,然后經(jīng)回流泵回流至產(chǎn)品塔塔頂;
(c)塔頂冷凝器氣相管由真空噴射泵抽出并被循環(huán)液吸收后輸送至系統(tǒng)重新蒸餾,減少了塔頂冷凝器循環(huán)水及塔底再沸器蒸汽的用量,降低能耗。
所述步驟(a)中氯化亞砜成品從產(chǎn)品塔的中上部采出,而不從塔頂采出。
所述產(chǎn)品塔的溫度為72~80℃。
一種實現(xiàn)所述氯化亞砜精制過程中提高產(chǎn)品品質(zhì)的采出方法的裝置,包括依次連接的產(chǎn)品塔、塔頂冷凝器、回流罐和回流泵,其中,產(chǎn)品塔中上部設(shè)置有側(cè)線采出,回流泵還與產(chǎn)品塔塔頂連接,塔頂冷凝器氣相管與真空噴射泵連接。
產(chǎn)品塔塔底設(shè)置有再沸器。
其中,所述真空操作系統(tǒng)特指噴射泵真空循環(huán)吸收系統(tǒng),該系統(tǒng)為采用真空噴射泵形成產(chǎn)品塔負壓操作,降低能耗。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下有益技術(shù)效果:
本發(fā)明所述方法通過采用側(cè)線采出和產(chǎn)品塔頂真空操作系統(tǒng)大大提高了產(chǎn)品品質(zhì),氯化亞砜純度在99.95%以上,產(chǎn)品塔能耗減少了5%,節(jié)能效果顯著,大大提高了經(jīng)濟效益,且操作方便。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程示意圖;
圖中所示附圖標記為:1-真空緩沖罐,2-真空噴射泵,3-真空循環(huán)泵,4-塔頂冷凝器,5-產(chǎn)品塔,6-再沸器,7-回流罐,8-回流泵。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步解釋:
實施例1
一種氯化亞砜精制過程中提高產(chǎn)品品質(zhì)的采出方法,具體包括以下步驟:
(a)來自脫輕塔塔底的氯化亞砜粗品經(jīng)進料泵泵入產(chǎn)品塔5中,物料在塔中進行分離,產(chǎn)品塔5的溫度為72~80℃;氯化亞砜產(chǎn)品不從塔頂而從側(cè)線采出,產(chǎn)品純度達到99.95%以上;
(b)含有少量硫酰氯的產(chǎn)品塔5塔頂物料由塔頂冷凝器4冷卻至45℃左右進入回流罐7,然后經(jīng)回流泵8回流至產(chǎn)品塔5塔頂;塔頂冷凝器4氣相管由真空噴射泵2抽出并被循環(huán)液吸收后輸送至系統(tǒng)重新蒸餾,減少了塔頂冷凝器4循環(huán)水及塔底再沸器6蒸汽的用量,降低能耗;
(c)由真空噴射泵2、真空緩沖罐1、真空循環(huán)泵3形成的真空操作系統(tǒng)操作壓力為-0.02MPa,真空系統(tǒng)的采用使產(chǎn)品塔能耗減少5%。
如圖1所示,實現(xiàn)所述氯化亞砜精制過程中提高產(chǎn)品品質(zhì)的采出方法的裝置,包括依次連接的產(chǎn)品塔5、塔頂冷凝器4、回流罐7和回流泵8,其中,產(chǎn)品塔5中上部設(shè)置有側(cè)線采出,回流泵8還與產(chǎn)品塔5塔頂連接,塔頂冷凝器4氣相管與真空噴射泵2連接,產(chǎn)品塔5塔底設(shè)置有再沸器6。