本發(fā)明涉及保溫材料領(lǐng)域，特別涉及一種用硅溶膠結(jié)合空心玻璃微珠保溫材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著保溫隔熱行業(yè)的不斷發(fā)展，各行各業(yè)對(duì)保溫材料的性能要求進(jìn)一步提高，最終導(dǎo)致我國(guó)保溫行業(yè)的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的變化，泡沫塑料類(lèi)保溫材料所占市場(chǎng)比例不斷增長(zhǎng)，而硬質(zhì)保溫材料的市場(chǎng)比例卻不斷下降。保溫材料向著輕質(zhì)化，耐水性，超效隔熱方面不斷發(fā)展，而綠色環(huán)保也成為保溫材料的新型發(fā)展趨勢(shì)?？招牟Ａ⒅檎羌@4種特點(diǎn)于一身的代表。
空心玻璃微珠既擁有膨脹珍珠巖、蛭石的低密度，低導(dǎo)熱系數(shù)等性能，又具有防水，阻燃，高強(qiáng)度等特點(diǎn)，所以空心玻璃微珠應(yīng)用于絕熱材料前景廣闊。由于市售空心玻璃微珠表面經(jīng)過(guò)疏水性處理，以保證其在運(yùn)輸銷(xiāo)售過(guò)程中不產(chǎn)生團(tuán)聚，因此首先對(duì)空心玻璃微珠的表面進(jìn)行親水性改性處理。
硅溶膠體系是一種表面能很大的不穩(wěn)定體系，它具有自動(dòng)減少表面能的趨勢(shì)，易由小粒子聚集成大顆粒，甚至形成凝膠。當(dāng)發(fā)生凝膠時(shí)，體系便失去了聚結(jié)穩(wěn)定性，但在宏觀(guān)上來(lái)說(shuō)膠粒仍均勻分布于三維空間，形成穩(wěn)定的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。由于市售硅溶膠添加了穩(wěn)定劑，通常狀況下難以凝膠，因此在硅溶膠中加入適量促凝劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種硅溶膠結(jié)合空心玻璃微珠保溫材料的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種硅溶膠結(jié)合空心玻璃微珠保溫材料的制備方法，其步驟如下：
1)空心玻璃微珠表面改性：將空心玻璃微珠加入氫氧化鈉溶液中，并于80-100℃水浴鍋中電磁攪拌，水洗，放入恒溫干燥箱中100-120℃進(jìn)行干燥；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于水浴鍋中蒸發(fā)回流，醇洗，放入恒溫干燥箱中65-75℃下干燥；得到改性空心玻璃微珠；
2)成型：稱(chēng)取改性空心玻璃微珠，置于容器中；將氯化鈉溶液與堿性硅溶膠溶液按體積比為1:50～10配成混合液；將混合液加水稀釋為SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％-24％的稀釋液；量取稀釋液，加入空心玻璃微珠中，混合均勻，使用模具在6-8MPa下壓制成生坯；
3)干燥和燒結(jié)：將制得的生坯在室溫下干燥10-12h，最后將生坯平鋪于陶瓷板上，在500-600℃下進(jìn)行燒結(jié)。
所述步驟1)中所述氫氧化鈉溶液濃度為0.5mol·L-1；電磁攪拌10-20min。
所述步驟1)中所述恒溫干燥箱中干燥時(shí)間為20-24h。
所述步驟1)于80-100℃水浴鍋中蒸發(fā)回流1-2h。
所述步驟1)中所述KH550-乙醇-水混合溶液的體積比為：2：95：5。
所述步驟2)中所述的堿性硅溶膠SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％，pH為9-10。
所述步驟2)中氯化鈉溶液的濃度為2.5mol·L-1。
所述步驟2)中，空心玻璃微珠與稀釋液混合時(shí)，質(zhì)量體積比為1g/ml。
本發(fā)明制備的硅溶膠結(jié)合空心玻璃微珠保溫材料，其特征是材料的體積密度為0.40-0.46g/cm3，顯氣孔率37％-39％，導(dǎo)熱系數(shù)為0.052-0.070W/(m.k)。
本發(fā)明采用空心玻璃微珠為主體材料，使用硅溶膠作為粘結(jié)劑制得一種微珠與微珠直接相連的輕質(zhì)隔熱保溫材料，充分利用空氣導(dǎo)熱率低的優(yōu)勢(shì)，使制備的保溫材料滿(mǎn)足質(zhì)量輕，保溫性能優(yōu)越，可以防水等特點(diǎn)，所制備的保溫材料的體積密度為0.40-0.46g/cm3，顯氣孔率為37％-39％，導(dǎo)熱系數(shù)為0.052-0.070W/(m.k)。且制備工藝簡(jiǎn)單，材料性能穩(wěn)定。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)，但本發(fā)明不限于這些實(shí)施例，詳細(xì)說(shuō)明如下：
實(shí)施例1：
(1)空心玻璃微珠表面改性：將空心玻璃微珠加入0.5mol·L-1氫氧化鈉溶液中，并于80℃水浴鍋中電磁攪拌10min，水洗三次，放入恒溫干燥箱中100℃干燥20小時(shí)；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于80℃水浴鍋中蒸發(fā)回流1h，然后醇洗三次，放入恒溫干燥箱中65℃干燥20小時(shí)；
(2)成型：稱(chēng)取改性空心玻璃微珠，置于容器中。將氯化鈉溶液與堿性硅溶膠溶液按體積比為1:50配成均勻混合液；并取上述混合液加水稀釋為SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的稀釋液；量取上述稀釋液，加入空心玻璃微珠中，使空心玻璃微珠與稀釋液質(zhì)量體積比為1g/ml，混合均勻，使用模具在6MPa下壓制成生坯；
(3)干燥和燒結(jié)：將制得的生坯在在室溫下干燥10h，最后將生坯平鋪于陶瓷板上，在500℃下進(jìn)行燒結(jié)。
本實(shí)施例中所制得的隔熱保溫材料的體積密度為0.401g/cm3，顯氣孔率為38.66％，導(dǎo)熱系數(shù)為0.0525W/m·K。
實(shí)施例2：
(1)空心玻璃微珠表面改性：將空心玻璃微珠加入0.5mol·L-1氫氧化鈉溶液中，并于90℃水浴鍋中電磁攪拌15min，水洗三次，放入恒溫干燥箱中110℃干燥22小時(shí)；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于90℃水浴鍋中蒸發(fā)回流1.5h，然后醇洗三次，放入恒溫干燥箱中70℃干燥22小時(shí)；
(2)成型：稱(chēng)取改性空心玻璃微珠，置于容器中。將氯化鈉溶液與堿性硅溶膠溶液按體積比為3:50配成均勻混合液；并取上述混合液加水稀釋為SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21％的稀釋液；量取上述稀釋液，加入空心玻璃微珠中，使空心玻璃微珠與稀釋液質(zhì)量體積比為1g/ml，混合均勻，使用模具在7MPa下壓制成生坯；
(3)干燥和燒結(jié)：將制得的生坯在在室溫下干燥11h，最后將生坯平鋪于陶瓷板上，在550℃下進(jìn)行燒結(jié)。
本實(shí)施例中所制得的隔熱保溫材料的體積密度為0.439g/cm3，顯氣孔率為38.11％，導(dǎo)熱系數(shù)為0.0578W/m·K。
實(shí)施例3
(1)空心玻璃微珠表面改性：將空心玻璃微珠加入0.5mol·L-1氫氧化鈉溶液中，并于100℃水浴鍋中電磁攪拌20min，水洗三次，放入恒溫干燥箱中120℃干燥24小時(shí)；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于100℃水浴鍋中蒸發(fā)回流2h，然后醇洗三次，放入恒溫干燥箱中75℃干燥24小時(shí)；
(2)成型：稱(chēng)取改性空心玻璃微珠，置于容器中。將氯化鈉溶液與堿性硅溶膠溶液按體積比為1:10配成均勻混合液；并取上述混合液加水稀釋為SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24％的稀釋液；量取上述稀釋液，加入空心玻璃微珠中，使空心玻璃微珠與稀釋液質(zhì)量體積比為1g/ml，混合均勻，使用模具在8MPa下壓制成生坯；
(3)干燥和燒結(jié)：將制得的生坯在在室溫下干燥12h，最后將生坯平鋪于陶瓷板上，在600℃下進(jìn)行燒結(jié)。
本實(shí)施例中所制得的隔熱保溫材料的體積密度為0.446g/cm3，顯氣孔率為37.55％，導(dǎo)熱系數(shù)為0.0627W/m·K。
實(shí)施例4
(1)空心玻璃微珠表面改性：將空心玻璃微珠加入0.5mol·L-1氫氧化鈉溶液中，并于90℃水浴鍋中電磁攪拌15min，水洗三次，放入恒溫干燥箱中110℃干燥22小時(shí)；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于90℃水浴鍋中蒸發(fā)回流1.5h，然后醇洗三次，放入恒溫干燥箱中70℃干燥22小時(shí)；
(2)成型：稱(chēng)取改性空心玻璃微珠，置于容器中。將氯化鈉溶液與堿性硅溶膠溶液按體積比為1:50配成均勻混合液；并取上述混合液加水稀釋為SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24％的稀釋液；量取上述稀釋液，加入空心玻璃微珠中，使空心玻璃微珠與稀釋液質(zhì)量體積比為1g/ml，混合均勻，使用模具在7MPa下壓制成生坯；
(3)干燥和燒結(jié)：將制得的生坯在在室溫下干燥11h，最后將生坯平鋪于陶瓷板上，在550℃下進(jìn)行燒結(jié)。
本實(shí)施例中所制得的隔熱保溫材料的體積密度為0.457g/cm3，顯氣孔率為37.13％，導(dǎo)熱系數(shù)為0.0696W/m·K。
實(shí)施例5
(1)空心玻璃微珠表面改性：將空心玻璃微珠加入0.5mol·L-1氫氧化鈉溶液中，并于90℃水浴鍋中電磁攪拌15min，水洗三次，放入恒溫干燥箱中110℃干燥22小時(shí)；加入KH550-乙醇-水混合溶液中，于90℃水浴鍋中蒸發(fā)回流1.5h，然后醇洗三次，放入恒溫干燥箱中70℃干燥22小時(shí)；
(2)成型：稱(chēng)取改性空心玻璃微珠，置于容器中。將氯化鈉溶液與堿性硅溶膠溶液按體積比為1:10配成均勻混合液；并取上述混合液加水稀釋為SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18％的稀釋液；量取上述稀釋液，加入空心玻璃微珠中，使空心玻璃微珠與稀釋液質(zhì)量體積比為1g/ml，混合均勻，使用模具在7MPa下壓制成生坯；
(3)干燥和燒結(jié)：將制得的生坯在在室溫下干燥11h，最后將生坯平鋪于陶瓷板上，在550℃下進(jìn)行燒結(jié)。
本實(shí)施例中所制得的隔熱保溫材料的體積密度為0.438g/cm3，顯氣孔率為38.90％，導(dǎo)熱系數(shù)為0.0568W/m·K。