本發(fā)明屬于化工設備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種硅化鎂與氯化銨反應生產(chǎn)乙硅烷的裝置，尤其涉及一種乙硅烷反應釜。

背景技術(shù)：

乙硅烷是一種很有前途的硅膜先體，是半導體工業(yè)中頗有吸引力的特種氣體之一?？捎米鳠o定形硅薄膜、光化學纖維原料以及硅氧烷等的優(yōu)良原料，在半導體、光電材料等領(lǐng)域有著廣泛的應用前景和實際價值。與甲硅烷相比，它具有沉積速度快、溫度要求低、膜均勻度高等優(yōu)越性。但是，現(xiàn)有乙硅烷的制備方法主要因產(chǎn)率低、副產(chǎn)品多、相對復雜，不利于操作導致生產(chǎn)成本過高，這在很大程度上限制了其應用。

目前，乙硅烷的合成方法主要有以下幾種：（一）、硅鈣合金在150~250℃與氯氣進行氣固反應[Inorganic Syntheses,1939,1:42-45] ；（二）、硅鐵合金在氯化銨的存在下，在110~200 ℃ 與氯氣進行氣固反應[Journal of fluorinechemistry,1997,83(1),89-91] ；（三）、硅或硅合金進行氯化制備乙硅烷，其中在得到的生成物中含有SiCl₄、Si₂Cl₆、以及Si₃Cl₈ 以上的高沸點組份；通過兩段低級化處理，即（1）初始的副產(chǎn)高沸點組份，通過加熱進行低級化反應處理；（2）殘存的Si₃Cl₈ 以上的高沸點組份，通氯氣進行低級化處理[ 日本專利特開昭59-20782] ；（四）、高溫下裂解或氫化還原氯硅烷來沉積多晶硅的硅反應體系排放的廢氣[CN1392862A] ；（五）、氯氣與低級硅烷（SiCl_X，x=0.2~0.8）反應，使得低級硅烷聚合[WO2011067331]。

以上方法制得的乙硅烷產(chǎn)率都偏低（10~20%），均為氣固反應，裝置復雜且對設備要求較高，不易操作，同時反應溫度一般偏高，能耗大。這些都在一定程度上限制了反應的推廣。因此，發(fā)展更為簡單的、產(chǎn)率較高的合成工藝和設備使其在工業(yè)上得到更大范圍的推廣十分必要，具有十分重要的實際意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種乙硅烷反應釜。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：一種乙硅烷反應釜，包括連接反應釜的加料系統(tǒng)、儲槽，反應釜上方的出口，反應釜底部的排渣口，和反應釜內(nèi)安裝的高剪力型葉片攪拌器；所述加料系統(tǒng)內(nèi)裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲槽內(nèi)裝有液氨，所述出口排出硅烷反應混合物，所述排渣口排出反應雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30-60度，優(yōu)選40-50度。

進一步，所述反應釜安裝有壓力檢測裝置。

進一步，所述反應釜安裝有溫度檢測裝置。

進一步，所述反應釜的容積為5-10立方米。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有顯著的優(yōu)點和有益效果：由于本發(fā)明選擇了優(yōu)化設計的反應釜，尤其是排渣口的夾角的設計，提高了排渣速度，節(jié)省了反應時間，生產(chǎn)成本較低，設備腐蝕性減小，可以連續(xù)穩(wěn)定化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明乙硅烷反應釜的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中1-加料系統(tǒng)；2-儲槽；3-出口；4-排渣口；5-高剪力型葉片攪拌器。

具體實施方式

為進一步了解本發(fā)明的內(nèi)容、特點及功效，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明詳細說明。

參閱圖1，一種乙硅烷反應釜，包括連接反應釜的加料系統(tǒng)1、儲槽2，反應釜上方的出口3，反應釜底部的排渣口4，和反應釜內(nèi)安裝的高剪力型葉片攪拌器5；所述加料系統(tǒng)內(nèi)裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲槽2內(nèi)裝有液氨，所述出口3排出硅烷反應混合物，所述排渣口排出反應雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30-60度。

為了便于理解本申請，現(xiàn)將使用本申請乙硅烷反應釜的硅烷產(chǎn)品制造工藝進行簡單介紹。所述硅烷產(chǎn)品制造工藝包含下列步驟：

A、首先以硅粉及鎂粉在500-700℃環(huán)境下生成硅化鎂，

Si+2Mg------→M_g2Si

B、以硅化鎂與氯化氨反應，在液氨及催化劑的環(huán)境下，生成硅烷類及六氨氯化鎂，反應式為：

NH₃（l）

Mg₂Si+NH₄Cl----------------→Si_nH_m+MgCl₂?6NH₃+H₂

催化劑

其中m=2n+2

C、六氨氯化鎂為一固相產(chǎn)品，再經(jīng)加以分離反應而得到氯化鎂及液氨，液氨可以再投入上述制程B及以下制程E中使用：

MgCl₂?6NH₃----------→MgCl₂+6NH₃

D、氯化鎂并再經(jīng)電解而生成鎂粉及氯氣，鎂粉為固相，可以投入上述制程中的A中使用：

MgCl₂--------→Mg+Cl₂

電解

E、氯氣再與液氨合成反應生成氯化氨，氯化氨得以投入上述制程中的B使用，其中液氨來自于上述制程中的C，換言之，制程C生成之氨可以供制程B及E使用：

Cl₂+H₂-------→2HCl

NH₃+HCl-------→NH₄CL

從上述反應式中步驟B中生成硅烷類的產(chǎn)品，甲硅烷和乙硅烷雖然都是氣體，但是分子量各有不同，致使液化/氣化所需溫度不同。運用其物理特性不同，經(jīng)過分離可以分別得到甲硅烷、乙硅烷產(chǎn)品，以讓各不同烷類產(chǎn)品獨立存在方得以應不同使用需求。

為使甲硅烷、乙硅烷高精密度純化，可以使用分子篩予以純化。當然，為取得更高精密度純化的目的，溫度差、分子篩不僅可以單獨使用，亦可以二者組合使用。其他等效之純化方法都可以加以運用。

實施例1

上述的乙硅烷反應釜，包括連接反應釜的加料系統(tǒng)1、儲槽2，反應釜上方的出口3，反應釜底部的排渣口4，和反應釜內(nèi)安裝的高剪力型葉片攪拌器5；所述加料系統(tǒng)內(nèi)裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲槽2內(nèi)裝有液氨，所述出口3排出硅烷反應混合物，所述排渣口排出反應雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30度。

實施例2

重復實施例1，不同之處在于，所述排渣口與水平面的夾角為60度。

實施例3

重復實施例1，不同之處在于，所述排渣口與水平面的夾角為40度。

實施例4

重復實施例1，不同之處在于，所述排渣口與水平面的夾角為50度。

實施例5

重復實施例1，進一步的特征是反應釜的容積為5立方米。

實施例6

重復實施例1，進一步的特征是反應釜的容積為10立方米。

實施例7

重復實施例3，進一步的特征是反應釜的容積為5立方米。

實施例8

重復實施例4，進一步的特征是反應釜的容積為10立方米。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的范圍可以加以若干變化，故以上說明所包含的及附圖中所示的結(jié)構(gòu)應視為例示性，而非用以限制本發(fā)明專利的保護范圍。