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多晶硅還原尾氣回收方法和回收系統(tǒng)與流程

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多晶硅還原尾氣回收方法和回收系統(tǒng)與流程

本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種多晶硅還原尾氣回收方法,以及一種多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng)。



背景技術(shù):

多晶硅是太陽(yáng)能光伏行業(yè)的基礎(chǔ)材料。目前,多晶硅生產(chǎn)主要采用改良西門(mén)子法(即三氯氫硅還原法),指的是利用氣相沉積法在還原爐中通過(guò)h2來(lái)還原sihcl3從而制備多晶硅,具體反應(yīng)方程式為:

3sihcl3+h2→2si+5hcl+sicl4

由于還原爐中的溫度等條件很難達(dá)到均一,導(dǎo)致實(shí)際的還原過(guò)程十分復(fù)雜,并伴隨副反應(yīng)發(fā)生,這樣就使得還原尾氣中的成分較為復(fù)雜,主要包括h2、hcl氣體和氣相氯硅烷等,其中氣相氯硅烷包括sihcl3(也稱為tcs)氣體、sicl4(也稱為stc)氣體和sih2cl2(也稱為dcs)氣體的混合氣。雖然還原尾氣的成分復(fù)雜,但其中的其他干擾雜質(zhì)較少,可對(duì)其進(jìn)行分離、回收后,再次進(jìn)入還原系統(tǒng)。

現(xiàn)有技術(shù)提出一種多晶硅生產(chǎn)的尾氣回收處理方法,它包括尾氣吸收和脫吸步驟。具體為,將尾氣通入吸收塔,氯化氫、二氯二氫硅及少量氫氣被氯硅烷液體吸收,未被氯硅烷液體吸收的大部分氫氣從吸收塔塔頂排出;吸收了尾氣的氯硅烷液體進(jìn)入脫吸塔i中脫吸,經(jīng)加熱蒸發(fā)產(chǎn)生上升蒸汽,在塔頂冷凝產(chǎn)生回流,最終在塔頂氣相采出不凝氣、液相采出輕組分,在塔釜采出氯硅烷液體;將脫吸塔i塔頂液相采出的輕組分送往脫吸塔ii,經(jīng)加熱蒸發(fā)產(chǎn)生上升蒸汽,在塔頂冷凝產(chǎn)生回流,最終在塔頂氣相采出氯化氫氣體,塔釜采出富含二氯二氫硅的氯硅烷液體;將脫吸 塔i塔釜采出的氯硅烷液體循環(huán)用于尾氣吸收。這種回收處理方法將尾氣中的各組分徹底分離,利于各組分的回收再利用。

現(xiàn)有技術(shù)還提出一種改良西門(mén)子法還原尾氣回收系統(tǒng)氫氣的回收凈化工藝。具體為,多晶硅生產(chǎn)尾氣通過(guò)冷凝分離出的氫氣經(jīng)過(guò)尾氣熱交換器后,進(jìn)入壓縮機(jī)吸入口緩沖罐,從壓縮機(jī)吸入口緩沖罐出來(lái)的氣體進(jìn)入氫氣壓縮機(jī),經(jīng)氫氣壓縮機(jī)壓縮到1.5mpag后,進(jìn)入壓縮機(jī)排氣罐,從壓縮機(jī)排氣罐出來(lái)經(jīng)氣體交換器換熱到-22℃左右后,進(jìn)入hcl吸收塔;hcl吸收塔利用hcl精餾塔回收的氯硅烷釜液吸收氫氣中的hcl,來(lái)自hcl精餾塔的釜液經(jīng)釜液泵加壓至1.8mpag后,一部分利用hcl精餾塔釜液液位調(diào)節(jié)送出界外,作為回收的氯硅烷,另一部分釜液首先經(jīng)液體交換器換熱后,進(jìn)入液體急冷器,用r22冷卻到-46℃進(jìn)入hcl吸收塔塔頂作為吸收液;塔頂氫氣經(jīng)氣體交換器換熱后,直接送至還原車間。這種回收處理方法將氯硅烷與氫氣分離,并且除去了氫氣中大量的hcl和氯硅烷,保證了氫氣回收的純度。

雖然上述現(xiàn)有回收處理方法解決了分離、回收的問(wèn)題,但是,現(xiàn)有技術(shù)只涉及常規(guī)的換熱及冷量回收,未能完全回收系統(tǒng)中的全部冷量,導(dǎo)致回收系統(tǒng)中的冷量出現(xiàn)損失,冷量利用不合理。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述缺陷,提供冷量利用合理的一種多晶硅還原尾氣回收方法以及一種多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng)。

解決本發(fā)明技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:

本發(fā)明提供一種多晶硅還原尾氣回收方法,所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體和氣相氯硅烷,所述回收方法包括如下步驟:

在第一氣氣換熱器中利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的還原尾氣;

在氯化氫吸收塔中利用塔頂自上而下的含有微量氯化氫的液相氯硅烷對(duì)第一氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣進(jìn)行吸收處理,并 從塔釜輸出富含氯化氫的液相氯硅烷,從塔頂輸出不凝氣;

在氯化氫解析塔中對(duì)氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行解析處理,并從塔釜輸出含有微量氯化氫的液相氯硅烷;

在第一氯硅烷換熱器中利用氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)氯化氫解析塔塔釜輸出的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,再將冷卻后含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

優(yōu)選地,所述回收方法還包括:

在將第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂之前,采用塔頂深冷器對(duì)該冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器、塔頂深冷器共計(jì)兩次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

優(yōu)選地,所述回收方法還包括:

在將第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂之前,在第二氯硅烷換熱器中利用氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器、第二氯硅烷換熱器共計(jì)兩次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

優(yōu)選地,所述回收方法還包括:

在將第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂之前,在第三氯硅烷換熱器中利用來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)的冷量,對(duì)第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理;

在第二氯硅烷換熱器中利用氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)第三氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅 烷換熱器、第三氯硅烷換熱器和第二氯硅烷換熱器共計(jì)三次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

優(yōu)選地,所述回收方法還包括:

在第二氣氣換熱器中利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的一部分不凝氣的冷量對(duì)第一氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,再將氯化氫吸收塔塔頂輸出的另一部分不凝氣的冷量與所述一部分不凝氣被利用后的剩余冷量混合,然后在第一氣氣換熱器中利用該混合后的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出所述冷卻后的還原尾氣,最后將依次經(jīng)過(guò)第一氣氣換熱器、第二氣氣換熱器共計(jì)兩次冷卻處理后的還原尾氣送入氯化氫吸收塔;

或者,

在第二氣氣換熱器中利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量對(duì)第一氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,并將依次經(jīng)過(guò)第一氣氣換熱器、第二氣氣換熱器共計(jì)兩次冷卻處理后的還原尾氣送入氯化氫吸收塔。

本發(fā)明還提供一種多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng),所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體和氣相氯硅烷,所述回收系統(tǒng)包括:

第一氣氣換熱器,用于利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的還原尾氣;

氯化氫吸收塔,用于利用塔頂自上而下的含有微量氯化氫的液相氯硅烷對(duì)第一氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣進(jìn)行吸收處理,并從塔釜輸出富含氯化氫的液相氯硅烷,從塔頂輸出不凝氣;

氯化氫解析塔,用于對(duì)氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行解析處理,并從塔釜輸出含有微量氯化氫的液相氯硅烷;以及,

第一氯硅烷換熱器,用于利用氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)氯化氫解析塔塔釜輸出的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,再將冷卻后含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

優(yōu)選地,所述回收系統(tǒng)還包括:

塔頂深冷器,用于在將第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂之前,對(duì)該冷卻后含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器、塔頂深冷器共計(jì)兩次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

優(yōu)選地,所述回收系統(tǒng)還包括:

第二氯硅烷換熱器,用于在將第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂之前,利用氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器、第二氯硅烷換熱器共計(jì)兩次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

優(yōu)選地,所述回收系統(tǒng)還包括:

第三氯硅烷換熱器,用于在將第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂之前,利用來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)的冷量,對(duì)第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,

第二氯硅烷換熱器,用于利用氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)第三氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器、第三氯硅烷換熱器和第二氯硅烷換熱器共計(jì)三次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

優(yōu)選地,所述回收系統(tǒng)還包括:

第二氣氣換熱器,用于利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的一部分不凝氣的冷量對(duì)第一氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理;

將氯化氫吸收塔塔頂輸出的另一部分不凝氣的冷量與所述一部分不凝氣被第二氣氣換熱器利用后的剩余冷量混合,而第一氣 氣換熱器用于利用該混合后的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出所述冷卻后的還原尾氣,再將依次經(jīng)過(guò)第一氣氣換熱器、第二氣氣換熱器共計(jì)兩次冷卻處理后的還原尾氣送入氯化氫吸收塔;

或者,

所述第二氣氣換熱器用于利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量對(duì)第一氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,并將依次經(jīng)過(guò)第一氣氣換熱器、第二氣氣換熱器共計(jì)兩次冷卻處理后的還原尾氣送入氯化氫吸收塔。

有益效果:

本發(fā)明所述多晶硅還原尾氣回收方法和回收系統(tǒng),利用系統(tǒng)內(nèi)部各流股的溫度,使不同溫度的流股間進(jìn)行換熱,以降低需要降溫的流股的溫度,從而既具有較好的分離效果,又能有效回收利用系統(tǒng)中的全部冷量,最終達(dá)到降低回收工序?qū)ν饨缒芎牡哪康摹?/p>

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1提供的多晶硅還原尾氣回收方法的流程圖;

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2提供的多晶硅還原尾氣回收方法的流程圖;

圖3為本發(fā)明實(shí)施例3提供的多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng)的工作原理示意圖;以及

圖4為本發(fā)明實(shí)施例4提供的多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng)的工作原理示意圖。

圖中:1-第一氣氣換熱器;2-第二氣氣換熱器;3-塔頂深冷器;4-第一氯硅烷換熱器;5-第二氯硅烷換熱器;6-第三氯硅烷換熱器;7-氯化氫吸收塔;8-氯化氫解析塔;9-吸附設(shè)備;10-氫氣緩沖罐;11-低壓冷凝系統(tǒng);a、b、c、d、e、f1、f2、 g、h、i、j、k、m、n、o、p、q、r、s-管線

具體實(shí)施方式

為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案,下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例1:

本實(shí)施例提供一種多晶硅還原尾氣回收方法,所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體和氣相氯硅烷,所述氣相氯硅烷包括四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫硅的混合氣。

如圖1所示,所述回收方法包括如下步驟s101至步驟s104。

步驟s101.在第一氣氣換熱器中利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的還原尾氣。

步驟s102.在氯化氫吸收塔中利用塔頂自上而下的含有微量氯化氫的液相氯硅烷對(duì)第一氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣進(jìn)行吸收處理,并從塔釜輸出富含氯化氫的液相氯硅烷,從塔頂輸出不凝氣。

本步驟中,從氯化氫吸收塔的塔頂自上而下流動(dòng)的含有微量氯化氫的液相氯硅烷有效地吸收了第一氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣中的氯化氫氣體,從而在氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷,在氯化氫吸收塔塔頂輸出未被吸收的不凝氣。所述不凝氣包括氫氣、微量氯化氫和微量氯硅烷的混合氣。

同時(shí),使氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣返回至步驟s101的第一氣氣換熱器中繼續(xù)對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,以持續(xù)利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量。

此外,較優(yōu)地,在步驟s101中氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量被利用后,對(duì)該冷量已被利用的不凝氣進(jìn)行吸附處理,以去除其中的氯化氫氣體和氣相氯硅烷等雜質(zhì),從而得到純凈的氫氣。然后可將得到的純凈氫氣回收至氫氣緩沖罐中,供還原工 序使用。

當(dāng)然,也可以在步驟s101中氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量被利用之前,對(duì)該冷量未被利用的不凝氣進(jìn)行吸附處理,以得到純凈的氫氣,然后在第一氣氣換熱器中利用所述純凈的氫氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,再將該冷量已被利用的純凈的氫氣回收至氫氣緩沖罐中,供還原工序使用。然而,此方案中由于不凝氣的冷量還未得到利用,使得進(jìn)入吸附設(shè)備的不凝氣的溫度較低,有可能低于吸附設(shè)備的工作溫度范圍,而吸附設(shè)備在吸附飽和后還需脫吸再生過(guò)程,且脫吸再生過(guò)程中需要將吸附劑的溫度升高至110℃~220℃,一旦進(jìn)入吸附設(shè)備的不凝氣的溫度低于吸附設(shè)備的工作溫度范圍,那么在吸附設(shè)備的脫吸再生過(guò)程完成之后,還需要將吸附劑的溫度降低至所述不凝氣的溫度才能再次進(jìn)行吸附,對(duì)冷媒的要求較高,冷量的損耗也較大。

步驟s103.在氯化氫解析塔中對(duì)氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行解析處理,并從塔釜輸出含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

本步驟中,氯化氫解析塔將富含氯化氫的液相氯硅烷中的氯化氫氣體解析出來(lái),從而輸出含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

步驟s104.在第一氯硅烷換熱器中利用氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)氯化氫解析塔塔釜輸出的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,再將冷卻后含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

其中,所述冷卻后含有微量氯化氫的液相氯硅烷被送入氯化氫吸收塔后,在氯化氫吸收塔中進(jìn)行吸收處理的同時(shí),還將冷量帶給未被吸收的不凝氣,而剩余冷量伴隨吸收處理后的富含氯化氫的液相氯硅烷從塔釜輸出。

本實(shí)施例所述多晶硅還原尾氣回收方法,有效利用了氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量和氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量,既具有較好的分離效果,又實(shí)現(xiàn)了冷量的合理利用,從而降低了生產(chǎn)能耗。

實(shí)施例2:

本實(shí)施例提供一種多晶硅還原尾氣回收方法。如圖2所示,所述回收方法包括如下步驟s201至步驟s208。

步驟s201.在第一氣氣換熱器中利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的還原尾氣。

本步驟中,所述還原尾氣的溫度范圍為20~40℃,壓力范圍為1.2~1.8mpa。該溫度范圍下的還原尾氣是對(duì)還原爐輸出的還原尾氣進(jìn)行初步冷卻處理后得到的,否則,還原爐出口溫度過(guò)高,不利于后期回收利用。該壓力范圍下的還原尾氣是對(duì)還原爐輸出的還原尾氣進(jìn)行增壓處理后得到的,以使其符合氯化氫吸收塔的工作壓力。

步驟s202.在第二氣氣換熱器中利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的一部分不凝氣的冷量對(duì)第一氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,再將氯化氫吸收塔塔頂輸出的另一部分不凝氣的冷量與所述一部分不凝氣被利用后的剩余冷量混合,換言之,將所述另一部分不凝氣與冷量已被第二氣氣換熱器利用的所述一部分不凝氣混合,從而將二者的冷量混合,然后在第一氣氣換熱器中利用該混合后的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出所述冷卻后的還原尾氣,最后將依次經(jīng)過(guò)第一氣氣換熱器、第二氣氣換熱器共計(jì)兩次冷卻處理后的還原尾氣送入氯化氫吸收塔,從而降低了進(jìn)入氯化氫吸收塔的還原尾氣的溫度,節(jié)約了系統(tǒng)的冷量消耗。

此外,較優(yōu)地,所述步驟s202中,在該混合后不凝氣的冷量被利用之前,對(duì)所述混合后的不凝氣進(jìn)行吸附處理,以去除其中的氯化氫氣體和氣相氯硅烷等雜質(zhì),從而得到純凈的氫氣。然后在第一氣氣換熱器中利用該純凈的氫氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,再將該冷量已被利用的純凈的氫氣回收至氫氣緩沖罐中,供還原工序使用。

當(dāng)然,也可以在步驟s201和步驟s202中氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量被利用之前,對(duì)該冷量未被利用的不凝氣進(jìn)行吸附處理,以得到純凈的氫氣,然后在第一氣氣換熱器和第二氣氣換熱器中再利用該純凈的氫氣的冷量對(duì)還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。然而,此方案中氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量還未得到利用,使得進(jìn)入吸附設(shè)備的不凝氣的溫度較低,有可能低于吸附設(shè)備的工作溫度范圍,而吸附設(shè)備在吸附飽和后還需脫吸再生過(guò)程,且脫吸再生過(guò)程中需要將吸附劑的溫度升高至110℃~220℃,一旦進(jìn)入吸附設(shè)備的不凝氣的溫度低于吸附設(shè)備的工作溫度范圍,那么在吸附設(shè)備的脫吸再生過(guò)程完成之后,還需要將吸附劑的溫度降低至所述不凝氣的溫度才能再次進(jìn)行吸附,對(duì)冷媒的要求較高,冷量的損耗也較大。

或者,也可以在步驟s202中該混合后的不凝氣的冷量被利用之后,對(duì)該冷量已被利用的混合后的不凝氣進(jìn)行吸附處理,以去除其中的氯化氫氣體和氣相氯硅烷等雜質(zhì),從而得到純凈的氫氣。然后可將得到的純凈氫氣回收至氫氣緩沖罐中,供還原工序使用。然而,此方案中混合后的不凝氣的冷量已被利用,使得進(jìn)入吸附設(shè)備的不凝氣的溫度較高,有可能高于吸附設(shè)備的工作范圍,一旦進(jìn)入吸附設(shè)備的不凝氣的溫度高于吸附設(shè)備的工作溫度范圍,則會(huì)影響吸附設(shè)備的工作效率,因此需要將該冷量已被利用的混合后的不凝氣進(jìn)行冷卻處理,以使其溫度符合吸附設(shè)備的工作溫度范圍,從而造成了冷量的浪費(fèi)。

具體地,從氯化氫吸收塔塔頂輸出的-50~-40℃的一部分不凝氣在第二氣氣換熱器中對(duì)第一氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。然后將氯化氫吸收塔塔頂輸出的-50~-40℃的另一部分不凝氣與從第二氣氣換熱器輸出的冷量已被第二氣氣換熱器2利用的所述一部分不凝氣混合,混合后的不凝氣(溫度范圍為-20~0℃)進(jìn)入吸附設(shè)備。本實(shí)施例中,吸附設(shè)備的工作溫度范圍為-20~0℃,而進(jìn)入吸附設(shè)備的混合后的不凝氣的溫度范圍恰好也為-20~0℃,因此既不會(huì)影響吸附設(shè)備的工作效率,又不會(huì)浪費(fèi)系統(tǒng)中的 冷量。所述混合后的不凝氣經(jīng)過(guò)吸附設(shè)備的吸附處理之后,得到溫度范圍為-20~0℃的純凈氫氣,該-20~0℃的純凈氫氣在第一氣氣換熱器中對(duì)20~40℃的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,其中冷卻后的還原尾氣的溫度降至0~20℃并進(jìn)入第二氣氣換熱器,冷量已被第一氣氣換熱器利用的純凈氫氣輸出至氫氣緩沖罐中存儲(chǔ)。而從第二氣氣換熱器輸出的冷卻后的還原尾氣的溫度范圍為-30~-20℃并進(jìn)入氯化氫吸收塔。

可選地,步驟s202可以為,在第二氣氣換熱器中利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量對(duì)第一氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,并將依次經(jīng)過(guò)第一氣氣換熱器、第二氣氣換熱器共計(jì)兩次冷卻處理后的還原尾氣送入氯化氫吸收塔。

這種情況下,先由第二氣氣換熱器利用氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量進(jìn)行冷卻處理,再由第一氣氣換熱器利用該不凝氣的剩余冷量進(jìn)行冷卻處理。

此時(shí),較優(yōu)地,所述步驟s202中,在氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量被第二氣氣換熱器利用之后且被第一氣氣換熱器利用之前,對(duì)該不凝氣進(jìn)行吸附處理,以去除其中的氯化氫氣體和氣相氯硅烷等雜質(zhì),從而得到純凈的氫氣。然后在第一氣氣換熱器中利用該純凈的氫氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,再將該冷量已被利用的純凈的氫氣回收至氫氣緩沖罐中,供還原工序使用。

步驟s203.在氯化氫吸收塔中利用塔頂自上而下的含有微量氯化氫的液相氯硅烷對(duì)依次經(jīng)過(guò)第一氣氣換熱器、第二氣氣換熱器冷卻后的還原尾氣進(jìn)行吸收處理,以吸收其中的氯化氫氣體,并從塔釜輸出富含氯化氫的液相氯硅烷,從塔頂輸出不凝氣。

步驟s204.在氯化氫解析塔中對(duì)氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行解析處理,并從塔釜輸出含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

步驟s205.在第一氯硅烷換熱器中利用氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)氯化氫解析塔塔釜輸出的 含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

步驟s206.在第三氯硅烷換熱器中利用來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)的冷量,對(duì)第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

其中,來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)的冷量為來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)的-30~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量。

具體地,所述低壓冷凝系統(tǒng)屬于現(xiàn)有回收工序,其用于將來(lái)自還原工序的高溫還原尾氣冷凝以實(shí)現(xiàn)氣液分離,經(jīng)過(guò)氣液分離后得到液相氯硅烷和不可被冷凝的不凝氣,該不凝氣中含有氫氣、絕大部分氯化氫以及微量的氣相氯硅烷,然后將所述不凝氣升壓以使其滿足吸收塔的壓力條件后送入吸收塔(吸收塔的工作條件包括:壓力為1.2mpa~1.9mpa、溫度為20~40℃),在吸收塔中采用來(lái)自塔頂?shù)穆然瘹浜繕O少且溫度為-30~-50℃的液相氯硅烷淋洗液對(duì)所述不凝氣進(jìn)行淋洗,從而將所述不凝氣中的氯化氫及微量的氯硅烷吸收,得到純度較高的氫氣并從吸收塔的塔頂輸出,同時(shí)從吸收塔塔釜輸出溫度為-30℃~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷。本步驟中,正是利用該-30℃~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,從而回收了來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)的冷量,節(jié)約了系統(tǒng)的冷量消耗。

然后,將冷量已被第三氯硅烷換熱器利用的來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)的富含氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫解析塔,由氯化氫解析塔進(jìn)行解析處理,從而既補(bǔ)充了送入氯化氫吸收塔塔頂?shù)暮形⒘柯然瘹涞囊合嗦裙柰榈牧?,又回收了?lái)自低壓冷凝系統(tǒng)的富含氯化氫的液相氯硅烷的剩余冷量,還降低了氯化氫解析塔塔釜輸出物料的溫度,且提升了進(jìn)入氯化氫解析塔的物料的溫度,從而節(jié)約了冷量的消耗和蒸汽的消耗。

步驟s207.在第二氯硅烷換熱器中利用氯化氫吸收塔塔釜輸 出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)第三氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

步驟s208.采用塔頂深冷器對(duì)第二氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷,最后將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器、第三氯硅烷換熱器、第二氯硅烷換熱器、塔頂深冷器共計(jì)四次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

具體地,來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)的-30~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷在第三氯硅烷換熱器中對(duì)第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,其中冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷的溫度降至-10~0℃并進(jìn)入第二氯硅烷換熱器,冷量已被第三氯硅烷換熱器利用的富含氯化氫的液相氯硅烷的溫度上升至-10~0℃并進(jìn)入氯化氫解析塔。來(lái)自氯化氫吸收塔塔釜的-45~-35℃的富含氯化氫的液相氯硅烷在第二氯硅烷換熱器中對(duì)來(lái)自第三氯硅烷換熱器的-10~0℃的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,其中冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷的溫度降至-40~-30℃并進(jìn)入塔頂深冷器,由塔頂深冷器對(duì)其進(jìn)行冷卻處理后輸出-50~-40℃的含有微量氯化氫的液相氯硅烷至氯化氫吸收塔塔頂,冷量已被第二氯硅烷換熱器利用的富含氯化氫的液相氯硅烷的溫度上升至-10~0℃并進(jìn)入第一氯硅烷換熱器。來(lái)自第二氯硅烷換熱器的-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷在第一氯硅烷換熱器中對(duì)來(lái)自氯化氫解析塔塔釜的30~40℃的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,其中冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷的溫度降至10~20℃并進(jìn)入第三氯硅烷換熱器,冷量已被第一氯硅烷換熱器利用的富含氯化氫的液相氯硅烷的溫度上升至10~20℃并進(jìn)入氯化氫解析塔。氯化氫解析塔對(duì)進(jìn)入其中的來(lái)自第三氯硅烷換熱器的-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷和來(lái)自第一氯硅烷換熱器的10~20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷進(jìn) 行解析處理,并從塔釜輸出30~40℃的含有微量氯化氫的液相氯硅烷至第一氯硅烷換熱器。

本實(shí)施例中,步驟s202、步驟s206至步驟s208為可選步驟。

其中,若無(wú)步驟s202,則步驟s201中第一氣氣換熱器輸出的冷卻后的還原尾氣直接送入步驟s203中的氯化氫吸收塔中,被氯化氫吸收塔塔頂自上而下的含有微量氯化氫的液相氯硅烷吸收。

若無(wú)步驟s206至步驟s208,則步驟s205中第一氯硅烷換熱器輸出的冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷直接送入氯化氫吸收塔塔頂。

若無(wú)步驟s206和步驟s208,則步驟s207為,在第二氯硅烷換熱器中利用氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷,最后將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器、第二氯硅烷換熱器共計(jì)兩次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

若無(wú)步驟s207和步驟s208,則步驟s206中將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器、第三氯硅烷換熱器共計(jì)兩次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

若無(wú)步驟s208,則步驟s207中將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器、第三氯硅烷換熱器、第二氯硅烷換熱器共計(jì)三次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

若無(wú)步驟s206和步驟s207,則步驟s208為,采用塔頂深冷器對(duì)第一氯硅烷換熱器冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷,最后將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器、塔頂深冷器共計(jì)兩次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔塔頂。

當(dāng)然,本領(lǐng)域技術(shù)人員還可根據(jù)實(shí)際情況和經(jīng)驗(yàn)對(duì)上述可選步驟進(jìn)行任意組合,此處不再贅述。

本實(shí)施例所述方法與實(shí)施例1所述方法中的相關(guān)特征可以相 互參考,此處不再贅述。

本實(shí)施例所述多晶硅還原尾氣回收方法,利用系統(tǒng)內(nèi)部各流股的溫度,使不同溫度的流股間進(jìn)行換熱,以降低需要降溫的流股的溫度,從而有效利用了氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量、氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量和現(xiàn)有低壓冷凝系統(tǒng)的冷量,既具有較好的分離效果,又實(shí)現(xiàn)了冷量的合理利用,降低了生產(chǎn)能耗。

實(shí)施例3:

本實(shí)施例提供一種多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng),所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體和氣相氯硅烷,所述氣相氯硅烷包括四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫硅的混合氣。

如圖3所示,所述回收系統(tǒng)包括第一氣氣換熱器1、氯化氫吸收塔7、氯化氫解析塔8和第一氯硅烷換熱器4。

第一氣氣換熱器1用于利用氯化氫吸收塔7塔頂輸出的不凝氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的還原尾氣。

氯化氫吸收塔7用于利用塔頂自上而下的含有微量氯化氫的液相氯硅烷對(duì)第一氣氣換熱器1冷卻后的還原尾氣進(jìn)行吸收處理,并從塔釜輸出富含氯化氫的液相氯硅烷,從塔頂輸出不凝氣。

本實(shí)施例中,從氯化氫吸收塔7塔頂自上而下流動(dòng)的含有微量氯化氫的液相氯硅烷有效地吸收了第一氣氣換熱器1冷卻后的還原尾氣中的氯化氫氣體,從而在氯化氫吸收塔7塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷,在氯化氫吸收塔7塔頂輸出未被吸收的不凝氣。所述不凝氣包括氫氣、微量氯化氫和微量氯硅烷的混合氣。

同時(shí),使氯化氫吸收塔7塔頂輸出的不凝氣返回至第一氣氣換熱器1中繼續(xù)對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,以持續(xù)利用氯化氫吸收塔7塔頂輸出的不凝氣的冷量。

此外,較優(yōu)地,在氯化氫吸收塔7塔頂輸出的不凝氣的冷量 被第一氣氣換熱器1利用后,采用吸附設(shè)備9對(duì)該冷量已被利用的不凝氣進(jìn)行吸附處理,以去除其中的氯化氫氣體和氣相氯硅烷等雜質(zhì),從而得到純凈的氫氣。然后可將得到的純凈氫氣回收至氫氣緩沖罐10中,供還原工序使用。

優(yōu)選地,所述吸附設(shè)備9采用現(xiàn)有的吸附柱。進(jìn)一步優(yōu)選地,所述吸附柱中填充的吸附劑為活性炭、硅膠或分子篩。

當(dāng)然,也可以在氯化氫吸收塔7塔頂輸出的不凝氣的冷量被第一氣氣換熱器1利用之前,采用吸附設(shè)備9對(duì)該冷量未被利用的不凝氣進(jìn)行吸附處理,以得到純凈的氫氣,然后第一氣氣換熱器1利用所述純凈的氫氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,再將該冷量已被利用的純凈的氫氣回收至氫氣緩沖罐10中,供還原工序使用。然而,此方案中由于不凝氣的冷量還未得到利用,使得進(jìn)入吸附設(shè)備9的不凝氣的溫度較低,有可能低于吸附設(shè)備9的工作溫度范圍,而吸附設(shè)備9在吸附飽和后還需脫吸再生過(guò)程,且脫吸再生過(guò)程中需要將吸附劑的溫度升高至110℃~220℃,一旦進(jìn)入吸附設(shè)備9的不凝氣的溫度低于吸附設(shè)備9的工作溫度范圍,那么在吸附設(shè)備9的脫吸再生過(guò)程完成之后,還需要將其中的吸附劑的溫度降低至所述不凝氣的溫度才能再次進(jìn)行吸附,對(duì)冷媒的要求較高,冷量的損耗也較大。

氯化氫解析塔8用于對(duì)氯化氫吸收塔7塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行解析處理,并從塔釜輸出含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

本實(shí)施例中,氯化氫解析塔8將氯化氫吸收塔7塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷中的氯化氫氣體解析出來(lái),從而輸出含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

第一氯硅烷換熱器4用于利用氯化氫吸收塔7塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)氯化氫解析塔8塔釜輸出的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,再將冷卻后含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔7塔頂。

其中,所述冷卻后含有微量氯化氫的液相氯硅烷被送入氯化 氫吸收塔7后,在氯化氫吸收塔7中進(jìn)行吸收處理的同時(shí),還將冷量帶給未被吸收的不凝氣,而剩余冷量伴隨吸收處理后的富含氯化氫的液相氯硅烷從氯化氫吸收塔7塔釜輸出。

本實(shí)施例所述多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng),有效利用了氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷量和氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量,既具有較好的分離效果,又實(shí)現(xiàn)了冷量的合理利用,從而降低了生產(chǎn)能耗。

實(shí)施例4:

本實(shí)施例提供一種多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng)。如圖4所示,所述回收系統(tǒng)包括第一氣氣換熱器1、第二氣氣換熱器2、吸附設(shè)備9、氫氣緩沖罐10、氯化氫吸收塔7、氯化氫解析塔8、第一氯硅烷換熱器4、第二氯硅烷換熱器5、第三氯硅烷換熱器6和塔頂深冷器3,上述設(shè)備之間通過(guò)管線連接,而管線與每個(gè)設(shè)備的連接處采用法蘭連接。

第一氣氣換熱器1用于利用氯化氫吸收塔7塔頂輸出的不凝氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的還原尾氣。

本實(shí)施例中,所述還原尾氣的溫度范圍為20~40℃,壓力范圍為1.2~1.8mpa。該溫度范圍下的還原尾氣是對(duì)還原爐輸出的還原尾氣進(jìn)行初步冷卻處理后得到的,否則,還原爐出口溫度過(guò)高,不利于后期回收利用。該壓力范圍下的還原尾氣是對(duì)還原爐輸出的還原尾氣進(jìn)行增壓處理后得到的,以使其符合氯化氫吸收塔7的工作壓力。

第二氣氣換熱器2用于利用氯化氫吸收塔7塔頂輸出的一部分不凝氣的冷量對(duì)第一氣氣換熱器1冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,再將氯化氫吸收塔7塔頂輸出的另一部分不凝氣的冷量與所述一部分不凝氣被第二氣氣換熱器利用后的剩余冷量混合,換言之,將所述另一部分不凝氣與冷量已被第二氣氣換熱器5利用的所述一部分不凝氣混合,從而將二者的冷量混合。然后第一 氣氣換熱器1用于利用該混合后的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,并輸出所述冷卻后的還原尾氣,最后將依次經(jīng)過(guò)第一氣氣換熱器1、第二氣氣換熱器2共計(jì)兩次冷卻處理后的還原尾氣送入氯化氫吸收塔7,從而降低了進(jìn)入氯化氫吸收塔7的還原尾氣的溫度,節(jié)約了系統(tǒng)的冷量消耗。

此外,較優(yōu)地,在該混合后不凝氣的冷量被第一氣氣換熱器4利用之前,采用吸附設(shè)備9對(duì)所述混合后的不凝氣進(jìn)行吸附處理,以去除其中的氯化氫氣體和氣相氯硅烷等雜質(zhì),從而得到純凈的氫氣。然后第一氣氣換熱器4利用該純凈的氫氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,再將該冷量已被利用的純凈的氫氣回收至氫氣緩沖罐10中,供還原工序使用。

當(dāng)然,也可以在氯化氫吸收塔7塔頂輸出的不凝氣的冷量被第一氣氣換熱器4和第二氣氣換熱器5利用之前,采用吸附設(shè)備9對(duì)該冷量未被利用的不凝氣進(jìn)行吸附處理,以得到純凈的氫氣,然后第一氣氣換熱器4和第二氣氣換熱器5再利用該純凈的氫氣的冷量對(duì)還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。然而,此方案中氯化氫吸收塔7塔頂輸出的不凝氣的冷量還未得到利用,使得進(jìn)入吸附設(shè)備9的不凝氣的溫度較低,有可能低于吸附設(shè)備9的工作溫度范圍,而吸附設(shè)備9在吸附飽和后還需脫吸再生過(guò)程,且脫吸再生過(guò)程中需要將吸附劑的溫度升高至110℃~220℃,一旦進(jìn)入吸附設(shè)備9的不凝氣的溫度低于吸附設(shè)備9的工作溫度范圍,那么在吸附設(shè)備9的脫吸再生過(guò)程完成之后,還需要將吸附劑的溫度降低至所述不凝氣的溫度才能再次進(jìn)行吸附,對(duì)冷媒的要求較高,冷量的損耗也較大。

或者,也可以在該混合后的不凝氣的冷量被第一氣氣換熱器4利用之后,采用吸附設(shè)備9對(duì)該冷量已被利用的混合后的不凝氣進(jìn)行吸附處理,以去除其中的氯化氫氣體和氣相氯硅烷等雜質(zhì),從而得到純凈的氫氣。然后可將得到的純凈氫氣回收至氫氣緩沖罐10中,供還原工序使用。然而,此方案中混合后的不凝氣的冷量已被利用,使得進(jìn)入吸附設(shè)備9的不凝氣的溫度較高,有可能 高于吸附設(shè)備9的工作范圍,一旦進(jìn)入吸附設(shè)備9的不凝氣的溫度高于吸附設(shè)備9的工作溫度范圍,則會(huì)影響吸附設(shè)備9的工作效率,因此需要將該冷量已被利用的混合后的不凝氣進(jìn)行冷卻處理,以使其溫度符合吸附設(shè)備9的工作溫度范圍,從而造成了冷量的浪費(fèi)。

具體地,從氯化氫吸收塔7塔頂輸出的-50~-40℃的一部分不凝氣通過(guò)管線f1進(jìn)入第二氣氣換熱器2的殼程,而第一氣氣換熱器1冷卻后的還原尾氣通過(guò)管線q進(jìn)入第二氣氣換熱器2的管程,以使得所述-50~-40℃的一部分不凝氣在第二氣氣換熱器2中對(duì)第一氣氣換熱器1冷卻后的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。然后將氯化氫吸收塔7塔頂輸出的-50~-40℃的另一部分不凝氣(在管線f2中流動(dòng))與從第二氣氣換熱器2的殼程輸出的冷量已被第二氣氣換熱器2利用的所述一部分不凝氣混合,混合后的不凝氣(溫度范圍為-20~0℃)通過(guò)管線d進(jìn)入吸附設(shè)備9。本實(shí)施例中,吸附設(shè)備9的工作溫度范圍為-20~0℃,而進(jìn)入吸附設(shè)備9的混合后的不凝氣的溫度范圍恰好也為-20~0℃,因此既不會(huì)影響吸附設(shè)備的工作效率,又不會(huì)浪費(fèi)系統(tǒng)中的冷量。所述混合后的不凝氣經(jīng)過(guò)吸附設(shè)備9的吸附處理之后,得到溫度范圍為-20~0℃的純凈氫氣,該-20~0℃的純凈氫氣通過(guò)管線b進(jìn)入第一氣氣換熱器1的殼程,而20~40℃的還原尾氣通過(guò)管線a進(jìn)入第一氣氣換熱器1的管程,以使得所述-20~0℃的純凈氫氣在第一氣氣換熱器1中對(duì)20~40℃的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,其中冷卻后的還原尾氣的溫度降至0~20℃并通過(guò)管線q進(jìn)入第二氣氣換熱器2的管程,冷量已被第一氣氣換熱器1利用的純凈氫氣通過(guò)管線c輸出至氫氣緩沖罐10中存儲(chǔ)。而從第二氣氣換熱器2的管程輸出的冷卻后的還原尾氣的溫度范圍為-30~-20℃并通過(guò)管線e進(jìn)入氯化氫吸收塔7。

可選地,第二氣氣換熱器2可以用于利用氯化氫吸收塔7塔頂輸出的不凝氣的冷量對(duì)第一氣氣換熱器1冷卻后的還原尾氣再次進(jìn)行冷卻處理,并將依次經(jīng)過(guò)第一氣氣換熱器1、第二氣氣換熱器2共計(jì)兩次冷卻處理后的還原尾氣送入氯化氫吸收塔。

這種情況下,第二氣氣換熱器2先利用氯化氫吸收塔7塔頂輸出的不凝氣的冷量進(jìn)行冷卻處理,然后第一氣氣換熱器1再利用該不凝氣的剩余冷量進(jìn)行冷卻處理。

此時(shí),較優(yōu)地,在氯化氫吸收塔7塔頂輸出的不凝氣的冷量被第二氣氣換熱器5利用之后且被第一氣氣換熱器4利用之前,對(duì)該不凝氣進(jìn)行吸附處理,以去除其中的氯化氫氣體和氣相氯硅烷等雜質(zhì),從而得到純凈的氫氣。然后第一氣氣換熱器4利用該純凈的氫氣的冷量對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理,再將該冷量已被利用的純凈的氫氣回收至氫氣緩沖罐10中,供還原工序使用。

氯化氫吸收塔7用于利用塔頂自上而下的含有微量氯化氫的液相氯硅烷對(duì)依次經(jīng)過(guò)第一氣氣換熱器1、第二氣氣換熱器2冷卻后的還原尾氣進(jìn)行吸收處理,以吸收其中的氯化氫氣體,并從塔釜輸出富含氯化氫的液相氯硅烷,從塔頂輸出不凝氣。

氯化氫解析塔8用于對(duì)氯化氫吸收塔7塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行解析處理,并從塔釜輸出含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

第一氯硅烷換熱器4用于利用氯化氫吸收塔7塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)氯化氫解析塔8塔釜輸出的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

第三氯硅烷換熱器6用于利用來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)11的冷量,對(duì)第一氯硅烷換熱器4冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

其中,來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)11的冷量為來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)11的-30~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量。

具體地,所述低壓冷凝系統(tǒng)11屬于現(xiàn)有回收工序,其用于將來(lái)自還原工序的高溫還原尾氣冷凝以實(shí)現(xiàn)氣液分離,經(jīng)過(guò)氣液分離后得到液相氯硅烷和不可被冷凝的不凝氣,該不凝氣中含有氫氣、絕大部分氯化氫以及微量的氣相氯硅烷,然后將所述不凝氣升壓以使其滿足吸收塔的壓力條件后送入吸收塔(吸收塔的工作 條件包括:壓力為1.2mpa~1.9mpa、溫度為20~40℃),在吸收塔中采用來(lái)自塔頂?shù)穆然瘹浜繕O少且溫度為-30~-50℃的液相氯硅烷淋洗液對(duì)所述不凝氣進(jìn)行淋洗,從而將所述不凝氣中的氯化氫及微量的氯硅烷吸收,得到純度較高的氫氣并從吸收塔的塔頂輸出,同時(shí)從吸收塔塔釜輸出溫度為-30℃~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷。本實(shí)施例中,第三氯硅烷換熱器6正是利用該-30℃~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)第一氯硅烷換熱器4冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,從而回收了來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)11的冷量,節(jié)約了系統(tǒng)的冷量消耗。

然后,將冷量已被第三氯硅烷換熱器6利用的來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)11的富含氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫解析塔8,由氯化氫解析塔8進(jìn)行解析處理,從而既補(bǔ)充了送入氯化氫吸收塔7塔頂?shù)暮形⒘柯然瘹涞囊合嗦裙柰榈牧浚只厥樟藖?lái)自低壓冷凝系統(tǒng)11的富含氯化氫的液相氯硅烷的剩余冷量,還降低了氯化氫解析塔8塔釜輸出物料的溫度,且提升了進(jìn)入氯化氫解析塔的物料的溫度,從而節(jié)約了冷量的消耗和蒸汽的消耗。

第二氯硅烷換熱器5用于利用氯化氫吸收塔7塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)第三氯硅烷換熱器6冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷。

塔頂深冷器3用于對(duì)第二氯硅烷換熱器5冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷,最后將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器4、第三氯硅烷換熱器6、第二氯硅烷換熱器5、塔頂深冷器3共計(jì)四次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔7塔頂。

具體地,來(lái)自低壓冷凝系統(tǒng)11的-30~-20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷通過(guò)管線n進(jìn)入第三氯硅烷換熱器6的管程,而第一氯硅烷換熱器4冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷通過(guò)管線k進(jìn)入第三氯硅烷換熱器6的殼程,以使得所述-30~-20℃的富含 氯化氫的液相氯硅烷在第三氯硅烷換熱器6中對(duì)第一氯硅烷換熱器4冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,其中冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷的溫度降至-10~0℃并通過(guò)管線p進(jìn)入第二氯硅烷換熱器5的殼程,冷量已被第三氯硅烷換熱器6利用的富含氯化氫的液相氯硅烷的溫度上升至-10~0℃并通過(guò)管線o進(jìn)入氯化氫解析塔8。來(lái)自氯化氫吸收塔7塔釜的-45~-35℃的富含氯化氫的液相氯硅烷通過(guò)管線g進(jìn)入第二氯硅烷換熱器5的管程,以使得所述-45~-35℃的富含氯化氫的液相氯硅烷在第二氯硅烷換熱器5中對(duì)來(lái)自第三氯硅烷換熱器6的-10~0℃的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,其中冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷的溫度降至-40~-30℃并通過(guò)管線m進(jìn)入塔頂深冷器3,由塔頂深冷器3對(duì)其進(jìn)行冷卻處理后,通過(guò)管線r輸出-50~-40℃的含有微量氯化氫的液相氯硅烷至氯化氫吸收塔7塔頂,冷量已被第二氯硅烷換熱器5利用的富含氯化氫的液相氯硅烷的溫度上升至-10~0℃并通過(guò)管線h進(jìn)入第一氯硅烷換熱器4的管程。來(lái)自第二氯硅烷換熱器5的-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷在第一氯硅烷換熱器4中對(duì)來(lái)自氯化氫解析塔8塔釜的30~40℃的含有微量氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行冷卻處理,其中冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷的溫度降至10~20℃并通過(guò)管線k進(jìn)入第三氯硅烷換熱器6的殼程,冷量已被第一氯硅烷換熱器4利用的富含氯化氫的液相氯硅烷的溫度上升至10~20℃并通過(guò)管線i進(jìn)入氯化氫解析塔8。氯化氫解析塔8對(duì)進(jìn)入其中的來(lái)自第三氯硅烷換熱器6的-10~0℃的富含氯化氫的液相氯硅烷和來(lái)自第一氯硅烷換熱器4的10~20℃的富含氯化氫的液相氯硅烷進(jìn)行解析處理,并從塔釜通過(guò)管線j輸出30~40℃的含有微量氯化氫的液相氯硅烷至第一氯硅烷換熱器4的殼程。

本實(shí)施例中,第二氣氣換熱器2、第二氯硅烷換熱器5、第三氯硅烷換熱器6和塔頂深冷器3為可選設(shè)備。

其中,若無(wú)第二氣氣換熱器2,則第一氣氣換熱器1輸出的冷卻后的還原尾氣直接送入氯化氫吸收塔7中,被氯化氫吸收塔7 塔頂自上而下的含有微量氯化氫的液相氯硅烷吸收。

若無(wú)第二氯硅烷換熱器5、第三氯硅烷換熱器6和塔頂深冷器3,則第一氯硅烷換熱器4輸出的冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷直接送入氯化氫吸收塔塔頂7。

若無(wú)第三氯硅烷換熱器6和塔頂深冷器3,則第二氯硅烷換熱器5利用氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量對(duì)第一氯硅烷換熱器4冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷,最后將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器4、第二氯硅烷換熱器5共計(jì)兩次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔7塔頂。

若無(wú)第二氯硅烷換熱器5和塔頂深冷器3,則將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器4、第三氯硅烷換熱器6共計(jì)兩次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔7塔頂。

若塔頂深冷器3,則將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器4、第三氯硅烷換熱器6、第二氯硅烷換熱器5共計(jì)三次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔7塔頂。

若無(wú)第二氯硅烷換熱器5和第三氯硅烷換熱器6,則塔頂深冷器3對(duì)第一氯硅烷換熱器4冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷再次進(jìn)行冷卻處理,并輸出冷卻后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷,最后將依次經(jīng)過(guò)第一氯硅烷換熱器4、塔頂深冷器3共計(jì)兩次冷卻處理后的含有微量氯化氫的液相氯硅烷送入氯化氫吸收塔7塔頂。

當(dāng)然,本領(lǐng)域技術(shù)人員還可根據(jù)實(shí)際情況和經(jīng)驗(yàn)對(duì)上述可選設(shè)備進(jìn)行任意組合,此處不再贅述。

本實(shí)施例所述系統(tǒng)與實(shí)施例3所述系統(tǒng)中的相關(guān)特征可以相互參考,此處不再贅述。

本實(shí)施例所述多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng),利用系統(tǒng)內(nèi)部各流股的溫度,使不同溫度的流股間進(jìn)行換熱,以降低需要降溫的流股的溫度,從而有效利用了氯化氫吸收塔塔頂輸出的不凝氣的冷 量、氯化氫吸收塔塔釜輸出的富含氯化氫的液相氯硅烷的冷量和現(xiàn)有低壓冷凝系統(tǒng)的冷量,既具有較好的分離效果,又實(shí)現(xiàn)了冷量的合理利用,降低了生產(chǎn)能耗。

可以理解的是,以上實(shí)施方式僅僅是為了說(shuō)明本發(fā)明的原理而采用的示例性實(shí)施方式,然而本發(fā)明并不局限于此。對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言,在不脫離本發(fā)明的精神和實(shí)質(zhì)的情況下,可以做出各種變型和改進(jìn),這些變型和改進(jìn)也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。

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