本發(fā)明涉及一種真空還原蒸餾提純制備高純?nèi)趸X的工藝方法。

背景技術(shù)：

高純?nèi)趸X(al2o3)是冶金、化工、電子等行業(yè)所需要的重要原材料，一般要求其純度為4n級(jí)以上；led產(chǎn)業(yè)所需的藍(lán)寶石晶體對(duì)氧化鋁的純度有嚴(yán)格要求，特別是對(duì)si、na、ca、mg、cu、ti等微量元素含量有特殊要求，一般要求是含量不大于5ppm。根據(jù)《ys7274-1998》生產(chǎn)的工業(yè)牌號(hào)的al2o3原料(al2o3-1、-2、-3、-4，簡(jiǎn)稱：al2o3)的純度一般為2n級(jí)，其中含有雜質(zhì)na2o、sio2、fe2o3、tio2、zno2、mgo、cao等(主要是前4種)?，F(xiàn)有的制備高純al2o3的方法有：區(qū)域熔煉法，該法設(shè)備復(fù)雜，需預(yù)先將al2o3制成棒料，生產(chǎn)效率低，成本高；鋁水直接水解法，該法工藝過程控制復(fù)雜，不能進(jìn)行提純，產(chǎn)品純度取決于原料鋁細(xì)粉的純度；硫酸鋁銨法，成本相對(duì)較低、工藝簡(jiǎn)單、投資少，但是生產(chǎn)排放so2氣體，污染環(huán)境，產(chǎn)品純度低；碳酸鋁銨法，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，工藝不好控制，產(chǎn)品純度也較低，在4n左右；醇鋁鹽水解法，生產(chǎn)的氧化鋁純度高、晶粒小，但成本高、工藝過程復(fù)雜、存在安全和環(huán)保問題；真空冷坩堝電磁懸浮熔煉法，產(chǎn)品純度受原料中雜質(zhì)氧化物含量影響。目前沒有以普通al2o3產(chǎn)品為原料，通過真空還原蒸餾提純制備高純al2o3的技術(shù)。根據(jù)有色金屬真空還原蒸餾原理，通過真空還原蒸餾可能使用某種還原劑對(duì)某些金屬氧化物進(jìn)行還原蒸餾提純制備高純金屬氧化物，產(chǎn)品純度可望達(dá)到4n或5n級(jí)以上，工藝方法簡(jiǎn)單，設(shè)備為現(xiàn)有技術(shù)，成本低。

參考文獻(xiàn)：

[1]戴永年，楊斌.有色金屬材料真空冶金[m].北京：冶金出版社，2000.

[2]劉建民.單質(zhì)鋁水解法制備高純氧化鋁的研究[d].昆明理工大學(xué)博士論文，2005：1-40.

[3]王嬌，李紅軍，弓巧俠，徐曉東，張道標(biāo)，何雪梅，徐軍.冷坩堝法制備al2o3多晶材料的工藝參數(shù)研究[j].人工晶體學(xué)報(bào)，2012，41(3)：578-580.

[4]lianjiasong，lidongyun，yanghui.greensynthesisofnanometerγ-al2o3powdersbysol-gelmethod[j].稀有金屬材料與工程。2008，37(增刊2)：334-336.

[5]洛陽師范學(xué)院.一種α型納米三氧化二鋁粒子的制備方法[p].cn201210403743.4，

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的：

本發(fā)明提供一種真空還原蒸餾提純制備高純?nèi)趸X的方法，可應(yīng)用于制備高純?nèi)趸X。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案：

真空還原蒸餾提純制備高純?nèi)趸X的方法，其特殊之處是：其包括步驟：(1)采用一般純度的al2o3(簡(jiǎn)稱al2o3)，將其與高純度的碳質(zhì)還原劑細(xì)粉按照一定比例混合均勻后，(2)加入真空蒸餾爐中，抽真空達(dá)一定真空度后通電加熱至一定溫度并保持，進(jìn)行還原蒸餾使所述之a(chǎn)l2o3中的雜質(zhì)na2o、sio2、fe2o3、tio2、zno2、mgo、cao(主要是前4種)被所述之碳質(zhì)還原劑細(xì)粉中的c還原為金屬，并使na、mg、ca(及結(jié)晶h2o和co2)揮發(fā)，但使al2o3保持不被還原并不溶化及揮發(fā)，而fe液可于停止供電后重力沉積于al2o3之下，(3)收集所述之還原及所述之蒸發(fā)后的殘留物，并去除所述之殘留物底下的fe液或固態(tài)fe，得產(chǎn)品高純al2o3粉，并可分別或混合冷凝收集所述之蒸發(fā)氣體的冷凝金屬na、zn、mg、ca液為副產(chǎn)品。

根據(jù)上述技術(shù)解決方案所述之真空還原蒸餾提純制備高純?nèi)趸X的方法，其特殊之處是：所述之a(chǎn)l2o3可為工業(yè)牌號(hào)的al2o3之細(xì)粉體；所述之真空蒸餾爐可帶有由電阻加熱裝置及坩堝組成的蒸發(fā)器，和根據(jù)揮發(fā)的金屬氣體的種類及其露點(diǎn)的異同而設(shè)置帶有的單室或多室式冷凝器；所述之高純度的碳質(zhì)還原劑細(xì)粉可是高純石墨細(xì)粉或高純炭黑細(xì)粉或高純活性炭細(xì)粉；所述之一定真空度及溫度可為10^-1-10^-2pa及1300-1200℃；所述之一定比例可根據(jù)所述之a(chǎn)l2o3細(xì)粉中所述之na2o、sio2、fe2o3、tio2、zno、mgo、cao被所述之碳質(zhì)還原劑細(xì)粉中的c完全還原之所需而準(zhǔn)確計(jì)算或試驗(yàn)后準(zhǔn)確確定。

根據(jù)上述技術(shù)解決方案所述之真空還原蒸餾提純制備高純?nèi)趸X的方法，其特殊之處是：所述之坩堝可是剛玉坩堝。

本發(fā)明的有益之處：

本發(fā)明真空還原蒸餾提純制備高純?nèi)趸X的技術(shù)方法，根據(jù)前述技術(shù)解決方案，經(jīng)過步驟(1)-(4)可使所述之a(chǎn)l2o3細(xì)粉中的雜質(zhì)na2o、sio2、fe2o3、tio2、zno2、mgo、cao(主要是前4種)被高純度的碳質(zhì)還原劑細(xì)粉還原為金屬，并使其中的na、zn、mg、ca蒸發(fā)去除，但使al2o3保持不被還原并不溶化及揮發(fā)而成殘留物，fe液可重力沉積，在去除所述之殘留物底下的fe液或固態(tài)fe后，得高純度的al2o3產(chǎn)品，還可在不同的所述之單室或多室式冷凝器中分別或混合回收副產(chǎn)品na、zn、mg、ca金屬液。采用石墨細(xì)粉或活性炭細(xì)粉或炭黑細(xì)粉作為所述之高純度的碳質(zhì)還原劑細(xì)粉，可保證其為高純度并易被分散與所述之a(chǎn)l2o3細(xì)粉按照所述之一定比例混合均勻，以利于發(fā)生完全的所述之還原反應(yīng)；所述之一定真空度及溫度及其為10^-1-10^-2pa及1300-1200℃，既可使所述之a(chǎn)l2o3細(xì)粉中的所述之雜質(zhì)na2o、sio2、fe2o3、tio2、zno2、mgo、cao被還原，na、zn、mg、ca(及結(jié)晶h2o和co2)揮發(fā)，fe2o3還原為fe液，又可使所述之a(chǎn)l2o3細(xì)粉中的al2o3組分不被還原及發(fā)生揮發(fā)而殘留下來，并在去除重力沉積于所述之殘留物底下的fe液或固態(tài)fe后，得高純al2o3細(xì)粉產(chǎn)品；所述之一定比例，既可保證所述之還原反應(yīng)完全發(fā)生，由可防止在產(chǎn)品高純al2o3中有殘留的雜質(zhì)c成分；所述之坩堝為剛玉坩堝可防止其在所述之真空蒸餾中揮發(fā)或其中雜質(zhì)元素污染所述之產(chǎn)品高純al2o3細(xì)粉；根據(jù)揮發(fā)的金屬氣體的種類及其露點(diǎn)的異同而設(shè)置帶有的單室或多室式冷凝器，可使所述之揮發(fā)氣體中的na、zn、mg、ca成分分別或混合冷凝收集。使用本發(fā)明制備的產(chǎn)品純度可望達(dá)到4n或5n級(jí)以上，工藝方法簡(jiǎn)單，設(shè)備為現(xiàn)有技術(shù)，成本低。

具體實(shí)施方式

根據(jù)前述本發(fā)明真空還原蒸餾提純制備高純?nèi)趸X的技術(shù)方法的所述之技術(shù)解決方案：可預(yù)先根據(jù)現(xiàn)有的真空蒸餾爐技術(shù)，選擇、準(zhǔn)備帶有由電阻加熱裝置及剛玉坩堝組成的蒸發(fā)器和根據(jù)揮發(fā)的金屬氣體的種類及其露點(diǎn)的異同而設(shè)置帶有的單室或多室式冷凝器的所述之真空蒸餾爐(現(xiàn)有技術(shù))；計(jì)算所述之雜質(zhì)na2o、sio2、fe2o3、zno2、tio2、mgo、cao被充分還原所需的所述之一定比例。然后：(1)采用工業(yè)牌號(hào)的al2o3細(xì)粉體(簡(jiǎn)稱al2o3)，將其與所述之高純度的碳質(zhì)還原劑細(xì)粉高純石墨細(xì)粉或高純炭黑細(xì)粉或高純活性炭細(xì)粉按照所述之一定比例混合均勻后，(2)加入真空蒸餾爐中，抽真空達(dá)所述之一定真空度為10^-1-10^-2pa后通電加熱至所述之一定溫度為1300-1200℃并保持，進(jìn)行還原蒸餾使所述之a(chǎn)l2o3中的雜質(zhì)na2o、sio2、fe2o3、zno2、tio2、mgo、cao被所述之碳質(zhì)還原劑細(xì)粉中的c還原為金屬，并使na、zn、mg、ca(及結(jié)晶h2o和co2)揮發(fā)，但使al2o3保持不被還原及揮發(fā)并呈固態(tài)細(xì)粉，而fe呈液態(tài)(可重力沉積于al2o3細(xì)粉之下)，(3)收集所述之還原及所述之蒸發(fā)后的殘留物，在去除所述之殘留物底下的fe液或固態(tài)fe后，即可得產(chǎn)品高純al2o3細(xì)粉，并可在所述之單室或多室式冷凝器中，分別或混合冷凝收集所述之蒸發(fā)氣體的冷凝金屬na、zn、mg、ca液為副產(chǎn)品。

本發(fā)明的使用方法：

根據(jù)本發(fā)明真空還原蒸餾提純制備高純?nèi)趸X的方法的上述技術(shù)解決方案及實(shí)施方式，可預(yù)先根據(jù)現(xiàn)有的真空蒸餾爐技術(shù)，選擇、準(zhǔn)備帶有由電阻加熱裝置及剛玉坩堝組成的蒸發(fā)器和根據(jù)揮發(fā)的金屬氣體的種類及其露點(diǎn)的異同而設(shè)置帶有的單室或多室式冷凝器的所述之真空蒸餾爐；計(jì)算所述之雜質(zhì)na2o、sio2、fe2o3、zno2、tio2、mgo、cao被充分還原所需的所述之一定比例；；然后，對(duì)工業(yè)牌號(hào)的al2o3進(jìn)行所述之步驟(1)--(3)，從而制備高純al2o3細(xì)粉，并可收集金屬na、zn、mg、ca液為副產(chǎn)品。

實(shí)施例一：根據(jù)本發(fā)明真空還原蒸餾提純制備高純?nèi)趸X的技術(shù)方法的上述本發(fā)明的技術(shù)解決方案及實(shí)施方式，可預(yù)先根據(jù)現(xiàn)有的真空蒸餾爐技術(shù)，選擇、準(zhǔn)備帶有由電阻加熱裝置及剛玉坩堝組成的蒸發(fā)器和根據(jù)揮發(fā)的金屬氣體的種類及其露點(diǎn)的異同而設(shè)置帶有的單室或多室式冷凝器的所述之真空蒸餾爐；計(jì)算所述之雜質(zhì)na2o、sio2、fe2o3、zno2、tio2、mgo、cao被充分還原所需的所述之一定比例。然后：(1)采用工業(yè)牌號(hào)的al2o3細(xì)粉體(簡(jiǎn)稱al2o3)，將其與所述之高純度的碳質(zhì)還原劑細(xì)粉高純石墨細(xì)粉或高純炭黑細(xì)粉或高純活性炭細(xì)粉按照所述之一定比例混合均勻后，(2)加入真空蒸餾爐中，抽真空達(dá)所述之一定真空度為10^-1pa后通電加熱至所述之一定溫度為1300℃并保持，進(jìn)行還原蒸餾使所述之a(chǎn)l2o3中的雜質(zhì)na2o、sio2、fe2o3、zno2、tio2、mgo、cao被所述之碳質(zhì)還原劑細(xì)粉中的c還原為金屬，并使na、zn、mg、ca(及結(jié)晶h2o和co2)揮發(fā)，但使al2o3保持不被還原及揮發(fā)并呈固態(tài)細(xì)粉，而fe呈液態(tài)(可重力沉積于al2o3細(xì)粉之下)，(3)收集所述之還原及所述之蒸發(fā)后的殘留物，在去除所述之殘留物底下的fe液或固態(tài)fe后，即可得產(chǎn)品高純al2o3細(xì)粉，并可在所述之單室或多室式冷凝器中，分別或混合冷凝收集所述之蒸發(fā)氣體的冷凝金屬na、zn、mg、ca液為副產(chǎn)品。

實(shí)施例二：根據(jù)上述本發(fā)明的技術(shù)解決方案及實(shí)施方式所述之真空還原蒸餾提純制備高純?nèi)趸X的技術(shù)方法，其中所述之一定真空度及所述之一定溫度為10^-2pa及1200℃，其余與實(shí)施例一相同。