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使用提純裝置生產(chǎn)合成石英玻璃的方法與流程

文檔序號(hào):11330801閱讀:323來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及使用特殊的提純裝置生產(chǎn)合成石英玻璃的方法、包含特殊的提純裝置的用于生產(chǎn)合成石英玻璃的裝置、多孔二氧化硅顆粒的散積物用于提純?cè)险魵獾挠猛荆鲈险魵庥糜谏a(chǎn)合成石英玻璃,以及涉及根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的合成石英玻璃。為了生產(chǎn)合成石英玻璃,由含硅起始物質(zhì)以cvd法通過(guò)水解或氧化產(chǎn)生sio2顆粒并沉積在移動(dòng)的載體上。該方法可分為外部沉積法和內(nèi)部沉積法。在外部沉積法的情況下,將sio2顆粒施加在旋轉(zhuǎn)載體的外側(cè)上。作為相關(guān)的外部沉積法的實(shí)例,可提及所謂的ovd法(outsidevaporphasedeposition(外部氣相沉積))、vad法(vaporphaseaxialdeposition(蒸氣相軸向沉積))或pecvd法(plasmaenhancedchemicalvapordeposition(等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積))。作為內(nèi)部沉積法的最廣為人知的實(shí)例是mcvd法(modifiedchemicalvapordeposition(改進(jìn)的化學(xué)氣相沉積)),其中sio2顆粒沉積在從外加熱的管的內(nèi)壁上。在載體表面區(qū)域中溫度足夠高的情況下,發(fā)生sio2顆粒的直接玻璃化,這也作為“直接玻璃化”已知。不同于此,在所謂的“煙灰法”中,在sio2顆粒沉積過(guò)程中的溫度如此低,以致獲得多孔sio2煙灰層,其隨后在單獨(dú)的工藝步驟中燒結(jié)成透明的石英玻璃。直接玻璃化和煙灰法都產(chǎn)生致密、透明、高純度的合成石英玻璃。由現(xiàn)有技術(shù)已知,例如四氯化硅(sicl4)作為用于生產(chǎn)合成石英玻璃的含硅原料。四氯化硅和其它類似的含氯物質(zhì)在低于100℃的中等溫度下已顯示出足夠高的蒸氣壓以使可能的雜質(zhì)通常保留在液相中并且更容易制造高純度的煙灰體。但是,已知的是,在四氯化硅的蒸發(fā)過(guò)程中,液滴部分地為所用的惰性蒸氣料流夾帶,并且直至到達(dá)反應(yīng)區(qū)才完全蒸發(fā)。因此,液相中所含的雜質(zhì)最終到達(dá)煙灰體中,并因此使得由其制成的石英玻璃的品質(zhì)變差。該雜質(zhì)通常是金屬。在現(xiàn)有技術(shù)中已知一些方法,以還在蒸發(fā)區(qū)內(nèi)就完成四氯化硅的蒸發(fā),以使所提到的雜質(zhì)不到達(dá)反應(yīng)區(qū)。例如,gb1559978描述了在蒸發(fā)器中安裝玻璃棉防止在蒸發(fā)過(guò)程中形成的微滴逸出到原料蒸氣料流中,因?yàn)檫@些被玻璃棉截留。類似方法描述在us4,212,663中,其中同時(shí)利用無(wú)孔(nichtpor?sen)過(guò)濾層的高表面積,以蒸發(fā)液體微滴。ep0765845a1描述了使用包含活性炭的過(guò)濾器提純?cè)险魵饬狭?。在此,不同于上述方法,使蒸氣而非(也是)液體與過(guò)濾器接觸。所有這些方法的共同點(diǎn)在于,在此,在每種情況中,所述目的解決方案普遍重視將未蒸發(fā)的和夾帶的液滴截留在各自的層中,因?yàn)檎魵夤芫€中的未蒸發(fā)的液滴會(huì)造成燃燒器的故障(造成石英玻璃中缺陷的生成、損害燃燒效率和沉積工藝的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。但是,含氯原料,如四氯化硅的主要缺點(diǎn)是,在其轉(zhuǎn)化成合成石英玻璃時(shí)產(chǎn)生鹽酸,這造成廢氣洗滌和處置的高成本。因此,原則上,在使用sicl4時(shí),使用防止水分進(jìn)入的裝置。這一方面減少鹽酸的形成,另一方面避免硅酸的形成。這一程序是本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的。過(guò)去,為了規(guī)避這些要求,測(cè)試了大量所謂的無(wú)氯有機(jī)硅化合物作為用于石英玻璃生產(chǎn)的原料。作為實(shí)例可提及單硅烷、烷氧基硅烷、硅氧烷和硅氮烷。這些所謂的無(wú)氯有機(jī)硅化合物的特別令人感興趣的一組是例如從de3016010a1中已知的聚烷基硅氧烷(也簡(jiǎn)稱為“硅氧烷”)。特別地,可歸入聚烷基硅氧烷的環(huán)狀聚烷基硅氧烷以特別高的硅比例每重量比例為特征,這有助于它們用于生產(chǎn)合成石英玻璃時(shí)的經(jīng)濟(jì)性。由于高純度的工業(yè)可用性,特別使用八甲基環(huán)四硅氧烷(omcts)。這樣的聚烷基硅氧烷化合物可聚合,并以純形式或作為與通常液體形式的其它組分的混合物存在于原料中。這些化合物也可含有痕量可聚合硅烷醇。它們可以以液體形式供入消耗器,如沉積燃燒器,并在燃燒器出口處或在火焰中噴射。但是,通常,借助蒸發(fā)器將該液體原料轉(zhuǎn)化成氣相或蒸氣相,并作為連續(xù)氣流經(jīng)管線系統(tǒng)供入消耗器。在現(xiàn)有技術(shù)中描述了基于這些所謂的無(wú)氯原料的幾種生產(chǎn)合成石英玻璃的方法。例如,參考印刷文獻(xiàn)ep0760373a、wo99/15468a、wo99/54259a、wo2013/092553a和ep0529189a。但是,聚烷基硅氧烷的使用在起始材料的雜質(zhì)對(duì)產(chǎn)生的石英玻璃的品質(zhì)的可能影響方面帶來(lái)其它問(wèn)題,在根本上不同于上述方法,在上述方法中四氯化硅中的低分子量金屬雜質(zhì)降低所產(chǎn)生的石英玻璃的品質(zhì)并同時(shí)避免水分的進(jìn)入。原則上,sicl4比環(huán)狀聚烷基硅氧烷更熱穩(wěn)定,并且它們的沸點(diǎn)低得多。與此相反,環(huán)狀聚烷基硅氧烷在室溫下幾乎不與水分反應(yīng)。但是,在使用環(huán)狀聚烷基硅氧烷時(shí)的主要問(wèn)題之一在于,發(fā)生聚合和凝膠形成。如上所述,已知的是,聚烷基硅氧烷可以以痕量包含極性雜質(zhì),如水、硅烷醇和有時(shí)甚至起聚合催化作用的痕量成分(例如路易斯酸或路易斯堿)。在硅烷醇的情況下,這些雜質(zhì)在蒸發(fā)條件下可與自身反應(yīng)形成聚合物,或與起始化合物引發(fā)開(kāi)環(huán)反應(yīng)。這最終導(dǎo)致形成所提及的聚合物硅氧烷殘留物和凝膠。這些聚合物和凝膠通常留在蒸發(fā)器中、蒸氣管線、控制閥、節(jié)流閥、其它氣體計(jì)量裝置和管線中并在此濃縮。這會(huì)導(dǎo)致材料流的調(diào)節(jié)過(guò)程嚴(yán)重受損。因此使得難以實(shí)現(xiàn)可再現(xiàn)的過(guò)程控制。在極端情況下,這甚至導(dǎo)致堵塞。這兩種后果都增加維護(hù)-和提純步驟的停工期,因此使用聚烷基硅氧烷的工藝帶來(lái)相關(guān)成本。另一方面,這些殘留物也對(duì)所產(chǎn)生的石英玻璃的性質(zhì)具有負(fù)面影響,因?yàn)樵险魵獾馁|(zhì)量料流的均勻分布不可控,因此被不可再現(xiàn)地影響。由此提高了煙灰中的徑向和軸向密度改變、后續(xù)脫水步驟或氯化步驟中的氯含量改變。此外,此類殘留物在多燃燒器法中導(dǎo)致外徑改變的提高。這又影響與相應(yīng)的材料損失相關(guān)的次品率。后果是較差的工藝效率以及提高的生產(chǎn)成本。此外,起始材料本身大都已經(jīng)經(jīng)受了一定的批次波動(dòng),它們盡管在ppm范圍內(nèi),但由此卻促成該工藝的上述的缺乏的可控制性和可再現(xiàn)性。不同制造商的原材料也具有不同的雜質(zhì)/污染程度,以致無(wú)法確保對(duì)所產(chǎn)生的石英玻璃的品質(zhì)的控制。為解決這些問(wèn)題,us5,558,687建議,首先噴灑聚烷基硅氧烷組分并將其部分以液體形式施加到填充材料(packungsmaterial)上。用載氣流攜帶該液體聚烷基硅氧烷微滴向下經(jīng)過(guò)該填充材料,其中其在這種填充材料內(nèi)蒸發(fā)。離開(kāi)該填充材料(packung)的蒸氣流的方向隨后改變180°(自下而上流動(dòng)),以使較高分子量的雜質(zhì)(聚合物和凝膠)沉積在該裝置的底部,且由此提純的蒸氣流向上流動(dòng)以供進(jìn)一步使用。在此還描述,可以將由玻璃棉制成的額外的任選的過(guò)濾器安裝在這一蒸氣流中。但是,由于存在液相,在該填充材料的入口側(cè)上通過(guò)凝膠形成而發(fā)生強(qiáng)粘著。此外,此類蒸發(fā)器的相對(duì)較長(zhǎng)的響應(yīng)時(shí)間是不利的,因?yàn)樵谠撎畛洳牧现兄敝猎撘后w材料汽化的時(shí)間長(zhǎng)。同樣應(yīng)該指出,關(guān)于將過(guò)濾器安裝到氣相中僅提到使用玻璃棉過(guò)濾器。從工藝技術(shù)角度看,這首先造成,用于此的這種過(guò)濾器已知對(duì)該系統(tǒng)在過(guò)濾器上方的壓降幾乎沒(méi)有影響。玻璃棉無(wú)孔并通常具有根據(jù)bet法測(cè)得的大約1至<<2平方米/克的內(nèi)表面積。避免聚合物和凝膠形成的另一方法描述在wo98/47946a1中。此文獻(xiàn)中記載了,聚烷基硅氧烷中的基本具有沸點(diǎn)接近目標(biāo)聚烷基硅氧烷的沸點(diǎn)的極性雜質(zhì)有助于聚烷基硅氧烷內(nèi)的聚合物和凝膠形成。但是,在此描述,令人驚訝地,這些極性雜質(zhì)不蒸發(fā)并且將其通過(guò)固相萃取借助多孔硅膠填充材料從液體聚烷基硅氧烷起始材料中除去導(dǎo)致使用如此提純的起始材料(即無(wú)不揮發(fā)雜質(zhì)的聚烷基硅氧烷)在石英玻璃生產(chǎn)中是有利的,因?yàn)槠洳辉賰A向于聚合和/或形成凝膠。但是,不利的是,這一策略需要額外的工藝步驟,其與相應(yīng)的時(shí)間耗費(fèi)和成本耗費(fèi)相關(guān)聯(lián)。尤其在使用大量硅氧烷(>50至)時(shí),作為額外的提純步驟的這種液體/固體萃取復(fù)雜且昂貴。此外,該萃取過(guò)程期間的提純效果隨二氧化硅材料的載量提高而降低(參見(jiàn)wo98/47946a1,圖4a-d)。因此,原材料的品質(zhì)可隨萃取時(shí)間提高而改變。此外,這種方法與相對(duì)較長(zhǎng)的停留時(shí)間或與二氧化硅材料的接觸時(shí)間相關(guān)聯(lián)。視二氧化硅材料的預(yù)處理而定,它們可充當(dāng)弱l-堿。在較長(zhǎng)的接觸時(shí)間的情況下,如在液體萃取的情況下,可取決于二氧化硅材料引入酸組分,或在痕量范圍內(nèi)發(fā)生重排反應(yīng),這在后續(xù)蒸發(fā)中又不利地影響聚合行為(即,可引發(fā)開(kāi)環(huán)反應(yīng)并且也可發(fā)生重排反應(yīng)產(chǎn)生更高的環(huán)狀同系物)。另一問(wèn)題在于,由于緊密的液體/固體接觸,可引入元素痕量雜質(zhì),這又會(huì)不利地影響原料化合物的聚合行為。由這一現(xiàn)有技術(shù)出發(fā),本發(fā)明的目的在于,提供使用聚烷基硅氧烷起始材料生產(chǎn)合成石英玻璃的方法,其克服現(xiàn)有技術(shù)的至少一個(gè),優(yōu)選所有缺點(diǎn)。特別地,本發(fā)明的目的在于,提供使用聚烷基硅氧烷起始材料生產(chǎn)合成石英玻璃的方法,其中可以使用節(jié)省空間的裝置。優(yōu)選意在避免對(duì)額外的提純步驟的需要。但是,在這種情況,應(yīng)該為石英玻璃的生產(chǎn)提供原料蒸氣,其具有與現(xiàn)有技術(shù)的原料蒸氣同樣小的聚合和/或凝膠形成的趨勢(shì),優(yōu)選比現(xiàn)有技術(shù)的原料蒸氣小的聚合和/或形成凝膠的趨勢(shì)。由此,應(yīng)該在整體上改進(jìn)石英玻璃生產(chǎn)方法的可控制性和可再現(xiàn)性。通過(guò)下述根據(jù)本發(fā)明的生產(chǎn)合成石英玻璃的方法、根據(jù)本發(fā)明的用于生產(chǎn)合成石英玻璃的裝置、多孔二氧化硅顆粒的散積物的根據(jù)本發(fā)明的用途和根據(jù)本發(fā)明的合成石英玻璃實(shí)現(xiàn)這些目的。根據(jù)本發(fā)明,提供生產(chǎn)合成石英玻璃的方法,其包含下列步驟:(a)蒸發(fā)含有至少一種可聚合的聚烷基硅氧烷化合物的原料,形成原料蒸氣;(b)使由工藝步驟(a)產(chǎn)生的原料蒸氣經(jīng)過(guò)至少一個(gè)提純裝置,以提純所述原料蒸氣;(c)將由工藝步驟(b)產(chǎn)生的經(jīng)提純的原料蒸氣供入反應(yīng)區(qū),在其中通過(guò)氧化和/或通過(guò)水解將所述原料蒸氣轉(zhuǎn)化成sio2顆粒;和(d)將由工藝步驟(c)產(chǎn)生的sio2顆粒沉積在沉積面上,(e)任選地,干燥和玻璃化由工藝步驟(d)產(chǎn)生的sio2顆粒,形成合成石英玻璃。本發(fā)明的方法的特征在于,工藝步驟(b)的所述至少一個(gè)提純裝置包括具有至少2平方米/克的比表面積的多孔二氧化硅顆粒的散積物,其中通過(guò)根據(jù)brunauer,emmett和teller的測(cè)量測(cè)定比表面積(bet-表面積)。已經(jīng)令人驚訝地發(fā)現(xiàn),在已蒸發(fā)的原料蒸氣中使用具有至少2平方米/克的比表面積的多孔二氧化硅顆粒的散積物導(dǎo)致原料蒸氣聚合和/或形成凝膠的趨勢(shì)降低。這是特別令人驚訝的,一方面在于,在現(xiàn)有技術(shù)中描述了造成聚合的雜質(zhì)不揮發(fā),因此必須從液相中分離。另一方面,這是令人驚訝的,因?yàn)榭赏ㄟ^(guò)使用多孔散積物分離在蒸發(fā)過(guò)程中形成的低聚和/或聚合成分,而該散積物不由于聚合物沉積物和/或凝膠而堵塞。這令人驚訝地導(dǎo)致,該散積物上的壓降總體保持低,特別是在工藝技術(shù)上和經(jīng)濟(jì)上保持合理,并且可以放棄在上游的昂貴的在液相中的液體/固體萃取法。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,該多孔二氧化硅顆粒的散積物的bet表面積為至少2平方米/克,更優(yōu)選至少3平方米/克,還更優(yōu)選至少4平方米/克,其中通過(guò)根據(jù)brunauer,emmett和teller的測(cè)量測(cè)定比表面積(bet-表面積)。在進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案中,該多孔二氧化硅顆粒的散積物的bet表面積為最多450平方米/克,更優(yōu)選最多300平方米/克,還更優(yōu)選最多250平方米/克,還更優(yōu)選最多200平方米/克,還更優(yōu)選至少150平方米/克,還更優(yōu)選最多100平方米/克,其中通過(guò)根據(jù)brunauer,emmett和teller的測(cè)量測(cè)定比表面積(bet-表面積)。在進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案中,該多孔二氧化硅顆粒的散積物的bet表面積為2至450平方米/克,更優(yōu)選2至300平方米/克,還更優(yōu)選2至250平方米/克,還更優(yōu)選2至200平方米/克,還更優(yōu)選3至150平方米/克,還更優(yōu)選4至100平方米/克,其中通過(guò)根據(jù)brunauer,emmett和teller的測(cè)量測(cè)定比表面積(bet-表面積)。當(dāng)在上述范圍內(nèi)設(shè)定該多孔二氧化硅顆粒的bet表面積時(shí),在本發(fā)明的方法中可以在降低的維護(hù)成本下實(shí)現(xiàn)高的工藝穩(wěn)定性。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例表明,用具有小于2平方米/克的太小bet表面積和大于450平方米/克的太高bet表面積的多孔二氧化硅顆粒無(wú)法實(shí)現(xiàn)足夠的工藝穩(wěn)定性。不希望受制于某一理論,估計(jì),在原料中含有可能在蒸發(fā)器中和在蒸氣管線中造成殘留物的各種類型的痕量雜質(zhì)。a)高沸點(diǎn)痕量雜質(zhì)它們特征在于,它們更難蒸發(fā)得多,并由于它們的極低蒸氣壓或低露點(diǎn)可留在蒸發(fā)器中和蒸發(fā)器管線中,并在長(zhǎng)的停留時(shí)間的情況下與蒸發(fā)系統(tǒng)中的凝膠狀殘留物相關(guān)聯(lián)。b)極性痕量雜質(zhì)這樣的反應(yīng)性痕量雜質(zhì)可以例如是上述硅烷醇。這些痕量雜質(zhì)可由于它們的極性oh基團(tuán)引發(fā)環(huán)狀硅氧烷的開(kāi)環(huán)反應(yīng)。它們可經(jīng)由縮合反應(yīng)與環(huán)狀的主要成分反應(yīng),生成更高沸點(diǎn)的雜質(zhì),其隨后同樣作為凝膠狀雜質(zhì)富集在蒸氣管線中。c)起催化作用的痕量雜質(zhì)反應(yīng)性的起催化作用的痕量雜質(zhì)是例如路易斯酸和路易斯堿。這些化合物可在痕量殘留水分的存在下引發(fā)開(kāi)環(huán)反應(yīng)。這些也可以是例如金屬痕量雜質(zhì)(金屬氧化物和/或金屬鹵化物),它們同樣參與環(huán)狀硅氧烷的開(kāi)環(huán)反應(yīng)。通過(guò)與環(huán)狀的主要成分的另一反應(yīng)也可產(chǎn)生更高沸點(diǎn)的雜質(zhì),其隨后同樣作為凝膠狀雜質(zhì)富集在蒸氣管線中。令人驚訝地和根據(jù)本發(fā)明,當(dāng)原料以原料蒸氣的形式被引導(dǎo)經(jīng)過(guò)包含多孔二氧化硅顆粒的散積物的提純裝置時(shí),可以特別有效率和有效果地從原材料中除去b)和c)下的反應(yīng)性痕量雜質(zhì)(例如硅烷醇、路易斯酸和路易斯堿),所述多孔二氧化硅顆粒具有至少2平方米/克的比表面積。由于在實(shí)施該方法后在該提純裝置的多孔二氧化硅顆粒中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)顯著的硅烷醇?xì)埩粑?,估?jì)在使用的原料溫度下,二氧化硅上的反應(yīng)性硅烷醇主要轉(zhuǎn)化成環(huán)狀的揮發(fā)性硅氧烷。由此,根據(jù)本發(fā)明可顯著提高此類填充材料的使用壽命。此外,已經(jīng)發(fā)現(xiàn),借助使用根據(jù)本發(fā)明的散積物,可以補(bǔ)償起始化合物中的批次差異,以使制成的合成石英玻璃具有總體上始終如一的良好品質(zhì)。與通過(guò)減少和/或避免在蒸發(fā)器中、在蒸氣管線、控制閥、節(jié)流閥、其它氣體計(jì)量裝置和管線中的聚合物-和/或凝膠沉積可實(shí)現(xiàn)質(zhì)量流量的均勻分布的事實(shí)一起,通過(guò)本發(fā)明的主題,該方法因此可以以受控和可再現(xiàn)的方式進(jìn)行。如上所述,這帶來(lái)成本的顯著節(jié)省。根據(jù)本發(fā)明,術(shù)語(yǔ)“包含/包括”被理解為是指“由...構(gòu)成”。工藝步驟(a)-原料的蒸發(fā)在工藝步驟(a)中,將含有至少一種可聚合的聚烷基硅氧烷化合物的原料蒸發(fā),形成原料蒸氣。原則上,根據(jù)本發(fā)明,可以使用適用于生產(chǎn)合成石英玻璃的任何可聚合的聚烷基硅氧烷化合物。在本發(fā)明的范圍內(nèi),術(shù)語(yǔ)聚烷基硅氧烷包含線性(也包括支化結(jié)構(gòu))以及環(huán)狀分子結(jié)構(gòu)。特別合適的環(huán)狀代表是具有下列通用總式的聚烷基硅氧烷sipop(r)2p,其中p是大于或等于2的整數(shù)。基團(tuán)“r”是烷基,在最簡(jiǎn)單的情況下是甲基。聚烷基硅氧烷的特征在于具有特別高的硅比例每重量比例,這有助于它們?cè)谏a(chǎn)合成石英玻璃中使用的經(jīng)濟(jì)性。在此,聚烷基硅氧烷化合物優(yōu)選選自六甲基環(huán)三硅氧烷(d3)、八甲基環(huán)四硅氧烷(d4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(d5)、十二甲基環(huán)六硅氧烷(d6)、十四甲基環(huán)七硅氧烷(d7)、十六甲基環(huán)八硅氧烷(d8)和它們的線性同系物和上述化合物的任意混合物。標(biāo)記d3、d4、d6、d7和d8源自generalelectricinc.引入的標(biāo)記法,其中“d”代表基團(tuán)[(ch3)2si]-o-。在本發(fā)明的范圍內(nèi)也可以使用上述聚烷基硅氧烷化合物的混合物。由于以高純度工業(yè)規(guī)模提供,當(dāng)前優(yōu)選使用八甲基環(huán)四硅氧烷(omcts)。因此,在本發(fā)明的范圍內(nèi),該聚烷基硅氧烷化合物特別優(yōu)選是八甲基環(huán)四硅氧烷(d4)。原則上,可以在引入工藝步驟(a)之前對(duì)原料施以提純步驟。本領(lǐng)域技術(shù)人員已知這樣的提純方法。但是,在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,該原料事前沒(méi)有經(jīng)受上游的提純工藝。這意味著,該原料優(yōu)選不經(jīng)受從商購(gòu)可得的產(chǎn)品中除去雜質(zhì)的工藝。如上所述,優(yōu)選不除去雜質(zhì)a)至c)。非常特別優(yōu)選的是,根據(jù)本發(fā)明的方法的特征在于,所述至少一種可聚合的聚烷基硅氧烷化合物的液體原料在蒸發(fā)前未經(jīng)固相萃取。因此,該原料優(yōu)選不經(jīng)受液相/固相萃取。令人驚訝地已經(jīng)發(fā)現(xiàn),盡管如此,通過(guò)本發(fā)明的方法仍可生產(chǎn)具有高可控制性和可再現(xiàn)性的石英玻璃。特別由于可以省略額外的提純步驟,通過(guò)本發(fā)明的方法可通過(guò)節(jié)省時(shí)間和減少停工時(shí)間而實(shí)現(xiàn)成本。此外,如果該原料特別未經(jīng)受液相/固相萃取,可以避免如上詳細(xì)解釋地額外的雜質(zhì)從固相進(jìn)入到原料中。原料的蒸發(fā)可以在存在或不存在載氣組分的情況下進(jìn)行。原料的蒸發(fā)優(yōu)選在載氣存在下進(jìn)行,因?yàn)橛纱丝稍诘陀诰弁榛柩跬榛衔锏姆悬c(diǎn)的溫度下進(jìn)行蒸發(fā)。這意味著,該原料蒸氣優(yōu)選另外包含載氣。如果原料的蒸發(fā)應(yīng)在其沸點(diǎn)以下進(jìn)行,這樣的方式是優(yōu)選的。惰性氣體優(yōu)選是化學(xué)惰性的并優(yōu)選是氮?dú)饣驓鍤?。可聚合的聚烷基硅氧烷化合物與載氣的摩爾比優(yōu)選為0.01至2;特別優(yōu)選0.02至1.5,非常特別優(yōu)選0.05至1.25。特別優(yōu)選的是,作為載氣使用水分含量<40體積ppm的氮?dú)?,和omcts作為可聚合的聚烷基硅氧烷化合物。在這種情況下,此外優(yōu)選的是,omcts與氮?dú)獾姆肿颖葹?.015至1.5。蒸發(fā)的工藝步驟本身是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。根據(jù)聚烷基硅氧烷化合物和載氣的所選分子比,該聚烷基硅氧烷化合物在120至200℃的溫度下轉(zhuǎn)化成蒸氣相。蒸發(fā)室中的蒸發(fā)溫度應(yīng)該始終比聚烷基硅氧烷化合物的露點(diǎn)高至少幾度。該露點(diǎn)又取決于聚烷基硅氧烷化合物和載氣的所選分子比。為此,在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,該聚烷基硅氧烷化合物在蒸發(fā)前預(yù)熱到40至120℃的溫度,然后噴入具有比原料的預(yù)熱高的溫度的蒸發(fā)室中。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中,該惰性載氣在供入蒸發(fā)室之前可另外預(yù)熱到最多250℃的溫度。有利的是,蒸發(fā)室中的溫度平均始終高于聚烷基硅氧烷和載氣的混合物的露點(diǎn)溫度。合適的蒸發(fā)法例如描述在國(guó)際專利申請(qǐng)wo2013/087751a和wo2014/187513a以及德國(guó)專利申請(qǐng)de102013209673中。在本發(fā)明的范圍內(nèi),術(shù)語(yǔ)“露點(diǎn)”描述建立冷凝與蒸發(fā)液體的平衡態(tài)的溫度。當(dāng)使用低于原料的沸點(diǎn)的溫度時(shí),該蒸發(fā)優(yōu)選與惰性載氣一起進(jìn)行。在本發(fā)明的范圍內(nèi),“蒸發(fā)”被理解為是指將原料從液相基本上轉(zhuǎn)化成氣相的過(guò)程。這優(yōu)選通過(guò)如上所述使用高于作為該原料的主要組分的可聚合的聚烷基硅氧烷化合物的露點(diǎn)的溫度進(jìn)行。本領(lǐng)域技術(shù)人員了解,在技術(shù)上無(wú)法排除夾帶原料的小液滴。因此,在工藝步驟(a)中,優(yōu)選產(chǎn)生優(yōu)選含有不少于97摩爾%,優(yōu)選不少于98摩爾%,特別優(yōu)選不少于99摩爾%,非常特別優(yōu)選不少于99.9摩爾%氣態(tài)成分的原料蒸氣。特別優(yōu)選的是,保持原料蒸氣的溫度,特別是對(duì)于后續(xù)工藝步驟(b)和/或在后續(xù)工藝步驟(b)的過(guò)程中,基本上高于100℃。這導(dǎo)致,足夠熱“活化”原料中的反應(yīng)性痕量成分。這特別意味著,痕量成分通過(guò)熱活化可具有高移動(dòng)性,以使它們可通過(guò)常見(jiàn)的傳送過(guò)程引入到二氧化硅顆粒的散積物的內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu)中。其尤其具有這樣的優(yōu)點(diǎn),即,這些痕量成分在蒸氣相中可以快速到達(dá)整個(gè)表面(即也到達(dá)二氧化硅顆粒的最內(nèi)部的孔隙),并因此有效提純。痕量雜質(zhì)可以與表面的oh基團(tuán)和二氧化硅材料的孔隙壁鍵合/吸收(化學(xué)吸附)或吸附在其上(物理吸附)。在這方面,已經(jīng)發(fā)現(xiàn),該散積物通過(guò)其基本上與氣相中的原料接觸不會(huì)粘著或堵塞,特別不會(huì)導(dǎo)致形成濾餅并因此造成經(jīng)過(guò)該散積物的壓力損失的提高。甚至在大于15噸商購(gòu)可得的omcts蒸發(fā)后,也未能觀察到堵塞。隨后將通過(guò)工藝步驟(a)生成的原料蒸氣供入工藝步驟(b)。工藝步驟(b)-原料蒸氣的提純?cè)诠に嚥襟E(b)中,將由工藝步驟(a)產(chǎn)生的原料蒸氣導(dǎo)過(guò)至少一個(gè)提純裝置,以提純?cè)撛险魵?。工藝步驟(b)的提純裝置包含具有至少2平方米/克的比表面積的多孔二氧化硅顆粒的散積物,其中通過(guò)根據(jù)brunauer,emmett和teller的測(cè)量法測(cè)量比表面積(bet-表面積)。因此,根據(jù)本發(fā)明,使原料蒸氣與多孔二氧化硅顆粒的填充材料接觸。盡管本領(lǐng)域技術(shù)人員已知,該原料蒸氣可能由于孔隙凝結(jié)部分地再變成液相,但根據(jù)本發(fā)明,該原料蒸氣如上詳細(xì)所述首先與該填充材料接觸。這造成原料提純的上述效果和本發(fā)明方法的驚人好的可實(shí)行性。在獲得原料的良好提純的同時(shí)(由此可避免后續(xù)裝置內(nèi)的凝膠和聚合物形成并帶來(lái)石英玻璃生產(chǎn)的良好可控制性和可再現(xiàn)性),該二氧化硅顆粒填充材料特別耐用并且尤其由于經(jīng)過(guò)該填充材料的僅微小的壓降而最小損害石英玻璃生產(chǎn)的整個(gè)工藝進(jìn)程。因此,幾乎不需要更換填充材料,這導(dǎo)致停工期短。此外,該提純裝置在裝置方面簡(jiǎn)單,甚至可事后整合到已有的石英玻璃生產(chǎn)裝置中。根據(jù)本發(fā)明,除非另行指明,比表面積是指bet-表面積。測(cè)定這種表面積的方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。其特別可根據(jù)diniso9277:2003-05來(lái)測(cè)定。特別優(yōu)選的是,該多孔二氧化硅顆粒的bet表面積為2至450平方米/克,更特別優(yōu)選2至300平方米/克,還更優(yōu)選2至250平方米/克,還更優(yōu)選2至200平方米/克,還更優(yōu)選3至150平方米/克,還更優(yōu)選4至100平方米/克。已經(jīng)發(fā)現(xiàn),特別在所述范圍中,該原料蒸氣的提純特別有效且使用壽命最長(zhǎng)。原則上,對(duì)于該二氧化硅顆粒的散積物而言可使用所有具有所需比表面積的二氧化硅顆粒。但是,優(yōu)選的是,該二氧化硅顆粒包含合成二氧化硅材料。該二氧化硅材料優(yōu)選具有總計(jì)小于1ppm,優(yōu)選小于500ppb,特別優(yōu)選小于250ppb,非常特別優(yōu)選小于100ppb,特別優(yōu)選小于50ppb的由li、na、k、ca和mg構(gòu)成的組的元素的含量。該二氧化硅材料優(yōu)選具有總計(jì)小于1ppm,優(yōu)選小于500ppb,特別優(yōu)選小于250ppb,非常特別優(yōu)選小于100ppb,特別優(yōu)選小于50ppb的由fe、cu、cr、mn和ni構(gòu)成的組的元素的含量。該二氧化硅材料優(yōu)選具有總計(jì)小于1ppm,優(yōu)選小于500ppb,特別優(yōu)選小于250ppb,非常特別優(yōu)選小于100ppb,特別優(yōu)選小于50ppb的由ti、zr和zn構(gòu)成的組的元素的含量。該二氧化硅材料優(yōu)選具有小于50ppm,優(yōu)選小于1ppm,特別優(yōu)選小于500ppb,非常特別優(yōu)選小于250ppb,特別優(yōu)選小于100ppb的al含量。該二氧化硅材料優(yōu)選具有小于500ppm,優(yōu)選小于100ppm,特別優(yōu)選小于50ppm,非常特別優(yōu)選小于5ppm,特別優(yōu)選小于2ppm的殘余氯含量。這些優(yōu)選含量中的每一個(gè),優(yōu)選這些含量的至少兩個(gè)的組合,特別優(yōu)選所有含量,使得原料蒸氣的提純特別有效。此類二氧化硅顆粒例如可通過(guò)淤泥造粒法(eirich造粒)獲得。優(yōu)選的是,本發(fā)明方法的特征在于,該多孔二氧化硅顆粒的散積物具有至少75重量%的顆粒具有50至4000微米的直徑的粒度分布。借助經(jīng)典篩分技術(shù)測(cè)定在2000至4000微米之間的粒級(jí),并借助激光散射法(使用mastersizer2000)測(cè)定在1至2000微米之間的粒級(jí)。該多孔二氧化硅顆粒的散積物特別優(yōu)選具有至少75重量%的顆粒具有100至3000微米,非常特別優(yōu)選125至2500微米,特別優(yōu)選180至2000微米的直徑的粒度分布。根據(jù)本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選的粒度分布在于,其中至少75重量%的顆粒具有500至2000微米的直徑。重量百分比基于該多孔二氧化硅顆粒的散積物的總重量計(jì)。借助這一實(shí)施方案,特別地,可以在有效提純作用的同時(shí)實(shí)現(xiàn)經(jīng)過(guò)該散積物的低壓降。與wo98/47946的評(píng)估(即二氧化硅的較小粒度在液相/固相萃取中是有利的)相反,已經(jīng)令人驚訝地發(fā)現(xiàn),在根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選粒度范圍內(nèi),也發(fā)生原料蒸氣的有效提純,但是,同時(shí),可以實(shí)現(xiàn)較高的流過(guò)速度并且不需要額外的工藝步驟。優(yōu)選的是,本發(fā)明的方法的特征在于,該多孔二氧化硅顆粒的散積物在所有所述實(shí)施方案中具有最多20重量%,特別優(yōu)選最多15重量%的<50微米的粒度比例。重量百分比基于該多孔二氧化硅顆粒的散積物的總重量計(jì)。借助這一實(shí)施方案,特別地,可以在有效提純作用的同時(shí)實(shí)現(xiàn)經(jīng)過(guò)該散積物的低壓降。同樣優(yōu)選的是,本發(fā)明的方法的特征在于,該多孔二氧化硅顆粒的散積物的堆密度為0.5至3克/立方厘米,特別優(yōu)選0.75至2克/立方厘米,特別優(yōu)選0.9至1.5克/立方厘米。堆密度的測(cè)定是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的,并且特別可根據(jù)din53194進(jìn)行。這種堆密度特別代表經(jīng)過(guò)該散積物的低壓降和因此高的物料通過(guò)量和有效率和有效果提純之間的良好組合。優(yōu)選的是,本發(fā)明的方法的特征在于,由于工藝步驟(b)中的提純?cè)斐傻脑险魵獾膲航禐?至750毫巴,優(yōu)選3至400毫巴,更優(yōu)選5至100毫巴。根據(jù)本發(fā)明,由工藝步驟(a)產(chǎn)生的原料蒸氣進(jìn)入工藝步驟(b)的流入速度優(yōu)選為0.01至2m/s,特別優(yōu)選0.02至1m/s。盡管物料通過(guò)量高,在這些速度下仍可實(shí)現(xiàn)好的提純能力。在這種情況下尤其優(yōu)選的是,原料蒸氣在該二氧化硅顆粒的散積物中的平均停留時(shí)間小于2分鐘,特別優(yōu)選小于1分鐘,特別優(yōu)選小于45秒,更優(yōu)選小于30秒,更優(yōu)選小于15秒,非常特別優(yōu)選小于5秒。這種短的平均停留時(shí)間特別導(dǎo)致不引發(fā)二氧化硅材料和原料蒸氣之間的次級(jí)反應(yīng)(例如開(kāi)環(huán)反應(yīng))。因?yàn)樵撛弦哉魵庑问酱嬖?,所以特別可實(shí)現(xiàn)這樣短的平均停留時(shí)間。該原料蒸氣在工藝步驟(b)中應(yīng)具有大于100℃,優(yōu)選大于120℃,特別優(yōu)選大于130℃的溫度。由此確保該原料基本保持蒸氣形式。任選地,可為此在裝置方面提供額外的加熱裝置,以確保原料蒸氣的這一溫度。優(yōu)選地,該多孔二氧化硅顆粒的散積物的堆積高度為10毫米至300毫米,平行于原料蒸氣的流向。特別地,與給定的粒度分布相結(jié)合,可由此確保在高物料通過(guò)量下足夠的提純效果。根據(jù)本發(fā)明,在工藝步驟(b)的提純步驟中尤其減少b)和c)下的反應(yīng)性痕量雜質(zhì)(例如硅烷醇、路易斯酸和路易斯堿)。將這些痕量雜質(zhì)的減少特別理解為是指減少至比商業(yè)原料的相應(yīng)含量小的痕量雜質(zhì)含量。特別地,可以用根據(jù)本發(fā)明的提純步驟(b)提供具有可再現(xiàn)的恒定組成的原料蒸氣。由此,液體原料的批次波動(dòng)尤其不對(duì)所產(chǎn)生的合成石英玻璃的品質(zhì)具有影響。不希望與任何理論相關(guān)聯(lián),看起來(lái)也有利的是,在蒸氣中的原料的顆粒密度小于在液體萃取(例如現(xiàn)有技術(shù))中的。由此降低了二氧化硅材料和原料之間的可能的相互作用的可能性,因此較少發(fā)生不合意的副反應(yīng)。但同時(shí),該相互作用足以實(shí)現(xiàn)原料蒸氣的有效提純。特別地,進(jìn)行本發(fā)明的方法,而無(wú)上游的液相-固體萃?。╤plc工藝步驟)。工藝步驟(b)中提供的提純構(gòu)成“原位”氣相-固體萃取。這意味著,在本發(fā)明的方法中,并非如wo98/47946a中描述的那樣提純起始液體,而是提純起始材料的蒸氣。在轉(zhuǎn)化成蒸氣相時(shí),向原材料供應(yīng)熱能。由此,蒸氣中的化學(xué)組成可能不同于原始組成(與wo98/47946a在液相中相比),因?yàn)樘貏e反應(yīng)性的雜質(zhì)在蒸發(fā)過(guò)程中或在蒸氣相中可能至少部分地反應(yīng)。工藝步驟(c)-原料蒸氣的轉(zhuǎn)化在工藝步驟(c)中,將由工藝步驟(b)產(chǎn)生的經(jīng)提純的原料蒸氣導(dǎo)入反應(yīng)區(qū)中,在此通過(guò)氧化和/或通過(guò)水解將該原料蒸氣轉(zhuǎn)化成sio2顆粒。這一工藝步驟特別相當(dāng)于已知的煙灰法或已知的直接玻璃化法。可能的實(shí)施方案是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。工藝步驟(d)-sio2顆粒的沉積在工藝步驟(d)中,將由工藝步驟(c)產(chǎn)生的sio2顆粒沉積在沉積面上。這一工藝步驟的實(shí)施方案在專業(yè)人員的技術(shù)和知識(shí)范圍內(nèi)。工藝步驟(e)-任選干燥和玻璃化在工藝步驟(e)中,任選將由工藝步驟(d)產(chǎn)生的sio2顆粒干燥和玻璃化,形成合成石英玻璃。如果之前實(shí)施的工藝步驟已根據(jù)煙灰法進(jìn)行,則這一工藝步驟是特別必要的。這一工藝步驟的實(shí)施方案在專業(yè)人員的技術(shù)和知識(shí)范圍內(nèi)??傮w而言,本發(fā)明的方法也適用于通過(guò)“直接玻璃化”生產(chǎn)合成石英玻璃。在這種方法中,由于在工藝步驟(d)中在sio2顆粒沉積在沉積面上時(shí)足夠高的溫度,發(fā)生sio2顆粒的直接玻璃化。因此,在“直接玻璃化”的情況下,省略任選的工藝步驟(d)。此外,本發(fā)明的方法也適用于通過(guò)“煙灰法”生產(chǎn)石英玻璃,其中在工藝步驟(c)中的sio2顆粒沉積過(guò)程中的溫度如此低,以致獲得多孔sio2煙灰體,其在單獨(dú)的工藝步驟(d)中干燥并玻璃化,產(chǎn)生合成石英玻璃。根據(jù)本發(fā)明的方法適用于制造作為外部或內(nèi)部沉積方法進(jìn)行的合成石英玻璃。如果根據(jù)本發(fā)明的方法作為外部沉積方法進(jìn)行,則其優(yōu)選是ovd方法(外部氣相沉積),vad方法((氣相軸向沉積)或pecvd方法(等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積))。如果根據(jù)本發(fā)明的方法作為內(nèi)部沉積方法進(jìn)行,則其優(yōu)選是mcvd法(改性化學(xué)氣相沉積)。裝置在本發(fā)明的另一方面中,提供用于生產(chǎn)合成石英玻璃的裝置,其特征在于下列組件:至少一個(gè)蒸發(fā)器區(qū)1,其用于蒸發(fā)至少一種原料,形成原料蒸氣,所述原料含有至少一種可聚合的聚烷基硅氧烷化合物;至少一個(gè)提純裝置2,向其中引入由所述至少一個(gè)蒸發(fā)器區(qū)1產(chǎn)生的原料蒸氣,并且其包含多孔二氧化硅顆粒的散積物,所述多孔二氧化硅顆粒具有至少2平方米/克的比表面積,其中通過(guò)根據(jù)brunauer,emmett和teller的測(cè)量測(cè)定比表面積(bet-表面積);至少一個(gè)反應(yīng)區(qū)3,向其中送入由所述至少一個(gè)提純裝置2產(chǎn)生的經(jīng)提純的原料蒸氣,并且在其中通過(guò)熱解或通過(guò)水解將所述原料轉(zhuǎn)化成sio2顆粒;和至少一個(gè)沉積區(qū)4,其具有用于由反應(yīng)區(qū)3產(chǎn)生的sio2顆粒的沉積區(qū),形成合成石英玻璃。本發(fā)明的裝置優(yōu)選用于進(jìn)行本發(fā)明的方法。因此,具有三維立體特征的所有上述優(yōu)選方案也優(yōu)選用于本發(fā)明的裝置。下面參照?qǐng)D1示例性地解釋本發(fā)明的裝置。本發(fā)明的裝置包括至少一個(gè)蒸發(fā)器區(qū)1。在該蒸發(fā)器區(qū)中,使至少一種含有至少一種可聚合的聚烷基硅氧烷化合物的原料蒸發(fā),形成原料蒸氣。作為原料,在此可使用上述所有獨(dú)立或組合的實(shí)施方案中的原料。因此,蒸發(fā)器區(qū)1包括所述至少一種原料的供應(yīng)管線5。任選地,該蒸發(fā)器區(qū)還可包括惰性氣體的供應(yīng)管線6。在蒸發(fā)區(qū)1中,液體原料被轉(zhuǎn)運(yùn)到氣相中,形成原料蒸氣。這種蒸發(fā)區(qū)的實(shí)施方案是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。該原料蒸氣在至少一個(gè)提純裝置2中提純,向其中引入由所述至少一個(gè)蒸發(fā)器區(qū)1產(chǎn)生的原料蒸氣。提純裝置2包含多孔二氧化硅顆粒的散積物8,所述多孔二氧化硅顆粒具有至少2平方米/克的比表面積,其中通過(guò)根據(jù)brunauer,emmett和teller的測(cè)量測(cè)定比表面積(bet-表面積)。該多孔二氧化硅顆粒可以優(yōu)選是獨(dú)立的或組合的上文已描述的優(yōu)選的二氧化硅顆粒實(shí)施方案。同樣地,尤其工藝步驟(b)在所有優(yōu)選方案下在這一提純裝置2中進(jìn)行。提純裝置2此外可優(yōu)選包含用于測(cè)量和/或調(diào)節(jié)原料蒸氣速度的控制裝置。此外,可以在該提純裝置之前和之后測(cè)量壓力損失。也可以通過(guò)由該控制裝置獲得的數(shù)據(jù)獲得關(guān)于提純裝置2的狀態(tài)的結(jié)論,并任選識(shí)別更換或提純的必要性。提純裝置2此外可以優(yōu)選包含至少一個(gè)調(diào)溫單元。這意在確保原料蒸氣在所述至少一個(gè)提純裝置2中在高于100,優(yōu)選高于120℃的溫度下保持在氣相中。此外,提純裝置2可優(yōu)選包含至少一個(gè)織物7。布置所述至少一個(gè)織物7,以使由蒸發(fā)器區(qū)1引入的原料蒸氣在其接觸多孔二氧化硅顆粒的散積物之前被引導(dǎo)經(jīng)過(guò)所述至少一個(gè)織物。所述至少一個(gè)織物7特別用于截留可包含在原料蒸氣中的液滴。以此確保原料蒸氣(首先)基本上在氣相中接觸該多孔二氧化硅顆粒的散積物。這優(yōu)選意味著,與該多孔二氧化硅顆粒的散積物接觸的原料蒸氣含有不少于97重量%,優(yōu)選不少于98重量%,特別優(yōu)選不少于99重量%,非常特別優(yōu)選不少于99.9重量%的氣體組分。該原料蒸氣優(yōu)選以基本上直線的路徑從蒸發(fā)器區(qū)1導(dǎo)入提純裝置2中(即任選經(jīng)過(guò)至少一個(gè)織物7和到達(dá)多孔二氧化硅顆粒的散積物8)。這意味著,該原料蒸氣優(yōu)選經(jīng)受最多35°,優(yōu)選25°,特別優(yōu)選10°的方向改變。在此,無(wú)法完全避免小的方向改變,尤其是由于重力。蒸氣的這種導(dǎo)向特別帶來(lái)緊湊的裝置構(gòu)造。本發(fā)明的裝置的所述至少一個(gè)反應(yīng)區(qū)3是本領(lǐng)域技術(shù)人員以其布置已知的。將由所述至少一個(gè)提純裝置2產(chǎn)生的經(jīng)提純的原料蒸氣引入其中,并在其中通過(guò)氧化和/或通過(guò)水解將原料轉(zhuǎn)化成sio2顆粒。在此可以提供根據(jù)上述的直接玻璃化法或煙灰法的實(shí)施方案。所述至少一個(gè)沉積區(qū)4(其具有由反應(yīng)區(qū)(3)產(chǎn)生的sio2顆粒用的沉積區(qū))本身也是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。用途在本發(fā)明的另一方面中,提供多孔二氧化硅顆粒的散積物用于提純含有至少一種可聚合的聚烷基硅氧烷化合物的原料蒸氣的用途,其中所述多孔二氧化硅顆粒具有至少2平方米/克的比表面積,并且其中通過(guò)根據(jù)brunauer,emmett和teller的測(cè)量測(cè)定比表面積(bet-比表面積)。所述多孔二氧化硅顆粒的散積物可以優(yōu)選是上述所有獨(dú)立或組合的實(shí)施方案。石英玻璃在本發(fā)明的另一方面中,提供可通過(guò)本發(fā)明的方法獲得的合成石英玻璃。如此獲得的石英玻璃具有由原料蒸氣的有效提純帶來(lái)的均勻性和可再現(xiàn)性。此外,獲自煙灰法的合成石英玻璃在煙灰沉積后具有軸向更均勻的密度分布。標(biāo)記說(shuō)明1蒸發(fā)區(qū)2提純裝置3反應(yīng)區(qū)4沉積區(qū)5所述至少一種原料的供應(yīng)管線6惰性氣體的任選供應(yīng)管線7任選的織物8多孔二氧化硅顆粒的散積物9固定和保持填充材料的織物。附圖簡(jiǎn)述圖1:根據(jù)本發(fā)明的裝置的示意圖,其中該裝置包含任選的織物7。原料流(液體/氣體)在此自下而上實(shí)現(xiàn)。實(shí)施例:根據(jù)圖1的蒸發(fā)器用根據(jù)實(shí)施例1至8的不同的二氧化硅填充材料運(yùn)行。該二氧化硅填充材料在輕搖后各自具有50毫米的堆積高度。將原材料在相同條件下預(yù)熱至100℃,然后與作為載氣的預(yù)熱至180℃的氮?dú)庖黄饑姷揭颜{(diào)溫至150℃的蒸發(fā)室中。隨后,以毫巴/千克蒸發(fā)的原料為單位確定在管道和計(jì)量系統(tǒng)中的蒸氣導(dǎo)入側(cè)上直至燃燒器出口的該系統(tǒng)的平均壓力增加。該系統(tǒng)的壓力增加是導(dǎo)入蒸氣的導(dǎo)管、節(jié)流閥和計(jì)量裝置中的聚合物殘留物的沉積的量度。每單位蒸發(fā)原料的該系統(tǒng)的壓力增加越小,維護(hù)耗費(fèi)和工藝時(shí)間損失越少。同時(shí),這對(duì)該方法的改進(jìn)的可再現(xiàn)性以及改進(jìn)的產(chǎn)品均勻性(煙灰體或石英玻璃的軸向均勻性)具有影響。實(shí)施例bet[m2/g]系統(tǒng)的壓力增加δp/kg蒸發(fā)的omcts[mbar/kg]工藝穩(wěn)定性/維護(hù)耗費(fèi)注釋11.50.1–0.2-2->1--無(wú)二氧化硅散積物;壓力增加過(guò)高340.005+4230.0007++596<0.0002+++6212<0.0004+++7290<0.0002+++8430<0.0005+++95000.1–0.3-107000.2-0.6-工藝穩(wěn)定性/維護(hù)耗費(fèi)的解釋:-+++:在>12周內(nèi)需要蒸發(fā)器維護(hù)-++:在8-12周內(nèi)需要蒸發(fā)器維護(hù)-+:在3-8周內(nèi)需要蒸發(fā)器維護(hù)--:在1.5-3周內(nèi)需要蒸發(fā)器維護(hù)---:在<1周內(nèi)需要蒸發(fā)器維護(hù)。當(dāng)前第1頁(yè)12
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