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復(fù)合基板、納米碳膜的制作方法和納米碳膜與流程

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復(fù)合基板、納米碳膜的制作方法和納米碳膜與流程
本發(fā)明涉及可制造納米碳膜的復(fù)合基板、使用了該復(fù)合基板的納米碳膜的制作方法和納米碳膜。
背景技術(shù)
:近年來(lái),以石墨烯、富勒烯、碳納米管為代表的納米碳作為新的電子器件材料而受到關(guān)注。作為一例,由于石墨烯具有的極高的遷移率(據(jù)說(shuō)為硅的100倍)和比鋼鐵高的耐久性等,因此作為下一代的電子器件的平臺(tái),研究在進(jìn)行著。作為納米碳的形成方法,提出了幾個(gè)方案,例如可列舉出升華法。其為通過(guò)對(duì)單晶碳化硅(sic)在非活性氣體中高溫下進(jìn)行處理從而使碳化硅中的硅(si)蒸發(fā)、殘存的碳(c)形成石墨烯的方法(日本特開(kāi)2007-335532號(hào)公報(bào)(專利文獻(xiàn)1))。該方法是作為由單晶碳化硅晶片(直徑最大6英寸)得到石墨烯晶片的方法近年來(lái)引起關(guān)注的方法。另外,關(guān)于富勒烯和碳納米管,通過(guò)使單晶碳化硅作為平臺(tái)基板從而形成高品質(zhì)的膜的可能性在提高。但是,由于使用價(jià)格非常高的單晶碳化硅晶片,因此可列舉出成本升高這樣的問(wèn)題。特別地,在電子器件用途中認(rèn)為重要的半絕緣性的單晶碳化硅晶片即使是直徑3英寸左右的晶片1張,也是數(shù)十萬(wàn)日元左右的價(jià)格,要在大范圍中使用時(shí)具有價(jià)格過(guò)高的缺點(diǎn)。另外,專利文獻(xiàn)2(日本特開(kāi)2009-200177號(hào)公報(bào))中列舉出了如下的方法:在單晶碳化硅(sic)基板形成石墨烯,然后經(jīng)由粘接層轉(zhuǎn)印于操作晶片(由不含碳、包含硅的材料構(gòu)成)。但是,在該方法中,為了將形成的石墨烯層(通常nm級(jí)的厚度)從單晶sic基板剝離并轉(zhuǎn)印,會(huì)造成大量的損傷,難以得到高品質(zhì)的石墨烯。再有,作為與本發(fā)明關(guān)聯(lián)的現(xiàn)有技術(shù),有國(guó)際公開(kāi)第2014/061337號(hào)(專利文獻(xiàn)3))。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)2007-335532號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:日本特開(kāi)2009-200177號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3:國(guó)際公開(kāi)第2014/061337號(hào)技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:發(fā)明要解決的課題本發(fā)明鑒于上述實(shí)際情況而完成,目的在于提供可以廉價(jià)低地制作缺陷少的納米碳膜的復(fù)合基板、納米碳膜的制作方法和納米碳膜。用于解決課題的手段為了解決該問(wèn)題,本發(fā)明人提出了如下那樣的結(jié)構(gòu)的低成本、高品質(zhì)的復(fù)合基板作為用于形成納米碳膜的基板。即,通常將要石墨烯化的單晶碳化硅層的厚度為數(shù)原子層的程度就足夠,不需要厚的碳化硅層,因此準(zhǔn)備將單晶碳化硅薄膜層疊于操作基板(例如,非單晶的碳化硅晶片)的產(chǎn)物。由此,能夠通過(guò)從單晶碳化硅晶片將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印至操作基板而準(zhǔn)備其基板,另外能夠從一張單晶碳化硅晶片將單晶碳化硅薄膜反復(fù)地轉(zhuǎn)印,因此成本優(yōu)勢(shì)也變得極高。其中,碳化硅是非常硬質(zhì)的,因此在其研磨工序中獲得適于貼合的表面粗糙度并不容易。因此,通過(guò)在單晶碳化硅薄膜與操作基板之間設(shè)置研磨容易的中介層,從而使得容易減小貼合面的表面粗糙度,實(shí)現(xiàn)了將單晶碳化硅薄膜與操作基板牢固地接合(密合)。另外,如果使用這樣的結(jié)構(gòu)的復(fù)合基板形成納米碳膜,有時(shí)在層疊的單晶碳化硅薄膜或者在其上所形成的納米碳膜中產(chǎn)生缺陷。對(duì)其詳細(xì)地調(diào)查,結(jié)果獲知如果上述中介層厚,則容易產(chǎn)生上述缺陷,特別是如果中介層的厚度超過(guò)1μm,則缺陷產(chǎn)生。認(rèn)為這是由中介層自身的膨脹系數(shù)與單晶碳化硅薄膜的膨脹系數(shù)之差產(chǎn)生的變形所致。進(jìn)一步調(diào)查,結(jié)果判明了所接合的單晶碳化硅薄膜自身也薄則抑制該單晶碳化硅薄膜和納米碳膜中產(chǎn)生的缺陷的效果高。本發(fā)明人基于這些見(jiàn)識(shí)進(jìn)行深入研究,完成了本發(fā)明。即,本發(fā)明提供下述的復(fù)合基板、納米碳膜的制作方法和納米碳膜。[1]復(fù)合基板,其具有:厚度1μm以下的單晶碳化硅薄膜;支承該單晶碳化硅薄膜的由耐熱溫度1100℃以上的耐熱材料(其中,不包括單晶碳化硅)制成的操作基板;和在上述單晶碳化硅薄膜與操作基板之間設(shè)置的、由選自ti、au、ag、cu、ni、co、fe、cr、zr、mo、ta和w中的至少1種的金屬材料制成的厚度為1μm以下的中介層。[2][1]所述的復(fù)合基板,其特征在于,上述操作基板由無(wú)定形碳化硅、多晶碳化硅、石英玻璃、藍(lán)寶石、氮化硅、氮化鋁、硅或金剛石制成。[3]復(fù)合基板,其具有:厚度1μm以下的單晶碳化硅薄膜;支承該單晶碳化硅薄膜的由耐熱溫度1100℃以上的耐熱材料(其中,不包括單晶碳化硅)制成的操作基板;和在上述單晶碳化硅薄膜與操作基板之間設(shè)置的、由選自氧化硅、氮化硅、氧化鋁、氮化鋁、氧化鋯、硅和碳化硅中的至少1種的材料制成的厚度為1μm以下的中介層。[4][3]所述的復(fù)合基板,其特征在于,上述操作基板由無(wú)定形碳化硅、多晶碳化硅或石英玻璃制成。[5][1]~[4]的任一項(xiàng)所述的復(fù)合基板,其中,上述單晶碳化硅薄膜是從單晶碳化硅基板使其一部分剝離而形成的。[6]納米碳膜的制作方法,其特征在于,加熱[1]或[2]所述的復(fù)合基板,從上述單晶碳化硅薄膜使硅原子升華而得到納米碳膜。[7]納米碳膜的制作方法,其特征在于,加熱[3]或[4]所述的復(fù)合基板,從上述單晶碳化硅薄膜使硅原子升華而得到納米碳膜。[8]采用[6]或[7]所述的納米碳膜的制作方法得到的納米碳膜。[9][8]所述的納米碳膜,其特征在于,用1000倍的光學(xué)顯微鏡進(jìn)行了表面觀察時(shí)的缺陷數(shù)為4000個(gè)/cm2以下。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明,由于在厚度1μm以下的單晶碳化硅薄膜與操作基板之間設(shè)置了由規(guī)定的材料制成的厚度1μm以下的中介層,因此能夠提供單晶碳化硅薄膜密合性良好地接合于操作基板的復(fù)合基板,并可以在該復(fù)合基板形成缺陷少的納米碳膜。另外,通過(guò)在薄膜的狀態(tài)下將單晶碳化硅膜轉(zhuǎn)印于操作基板,從而不需要大量地準(zhǔn)備高價(jià)的單晶碳化硅基板,能夠低成本地提供可制作納米碳膜的復(fù)合基板。附圖說(shuō)明圖1為表示本發(fā)明涉及的復(fù)合基板的構(gòu)成的截面圖。圖2為表示本發(fā)明涉及的復(fù)合基板的制造方法中的制造工序的一例的概略圖,(a)為經(jīng)離子注入的單晶碳化硅基板的截面圖,(b)為表示在單晶碳化硅基板的離子注入面形成了薄膜的狀態(tài)的截面圖,(c)為表示在操作基板的一主面形成了薄膜的狀態(tài)的截面圖,(d)為表示將單晶碳化硅基板與操作基板貼合的狀態(tài)的截面圖,(e)為表示在離子注入?yún)^(qū)域使單晶碳化硅基板剝離的狀態(tài)的截面圖,(f)為復(fù)合基板的截面圖。圖3為表示實(shí)施例1的結(jié)果的圖。圖4為表示實(shí)施例2的結(jié)果的圖。具體實(shí)施方式[復(fù)合基板]以下對(duì)本發(fā)明涉及的復(fù)合基板進(jìn)行說(shuō)明。本發(fā)明涉及的復(fù)合基板10,如圖1中所示那樣,具有:厚度1μm以下的單晶碳化硅薄膜11;支承該單晶碳化硅薄膜11的由耐熱溫度1100℃以上的耐熱材料(其中,不包括單晶碳化硅)制成的操作基板12;和在上述單晶碳化硅薄膜11與操作基板12之間設(shè)置的、由選自氧化硅、氮化硅、氧化鋁、氮化鋁、氧化鋯、硅和碳化硅中的至少1種的材料或者選自ti、au、ag、cu、ni、co、fe、cr、zr、mo、ta和w中的至少1種的金屬材料制成的厚度為1μm以下的中介層13。單晶碳化硅薄膜11優(yōu)選為如后述那樣從塊狀的單晶碳化硅例如結(jié)晶結(jié)構(gòu)為4h-sic、6h-sic、3c-sic的單晶碳化硅基板以薄膜狀或?qū)訝顒冸x而形成的單晶碳化硅薄膜。另外,單晶碳化硅薄膜11是厚度為1μm以下、優(yōu)選為100nm以上且1μm以下、更優(yōu)選為200nm以上且800nm以下、進(jìn)一步優(yōu)選為300nm以上且500nm以下的由單晶碳化硅構(gòu)成的薄膜。如果單晶碳化硅薄膜11的厚度超過(guò)1μm,則將該復(fù)合基板10加熱而形成了納米碳膜的情況下在納米碳膜中產(chǎn)生大量缺陷。另外,如果其厚度不到100nm,則難以均勻地形成其厚度分布,有時(shí)形成納米碳膜變得困難。操作基板12由可耐受納米碳膜形成時(shí)的熱處理溫度的材料、即耐熱溫度1100℃以上的耐熱材料(其中,不包括單晶碳化硅)制成,例如能夠優(yōu)選使用由非單晶的碳化硅即無(wú)定形碳化硅、多晶碳化硅、或者石英玻璃、藍(lán)寶石、結(jié)晶性硅(單晶硅、多晶硅)、氮化硅、金剛石或氮化鋁制成的操作基板。其中,更優(yōu)選無(wú)定形碳化硅、多晶碳化硅或石英玻璃,進(jìn)一步優(yōu)選由熱膨脹系數(shù)接近單晶碳化硅、對(duì)于納米碳形成時(shí)進(jìn)行的熱處理具有耐熱性的無(wú)定形碳化硅、多晶碳化硅制成。另外,對(duì)操作基板12的厚度并無(wú)特別限定,從處理性的關(guān)系出發(fā),通常的semi標(biāo)準(zhǔn)或jeida標(biāo)準(zhǔn)附近的厚度容易處理。中介層13是設(shè)置于單晶碳化硅薄膜11與操作基板12之間、密合性良好地將兩者接合的層,例如為由選自氧化硅、氮化硅、氧化鋁、氮化鋁、氧化鋯、硅和碳化硅中的至少1種的材料制成的薄層,或者為由選自ti、au、ag、cu、ni、co、fe、cr、zr、mo、ta和w中的至少1種的金屬材料制成的薄層。再有,從這些材料中選擇了多個(gè)材料的情況下,可以是這些材料各自層疊的結(jié)構(gòu)、由將這些材料混合而成的材料制成的單層結(jié)構(gòu)的任一者。另外,中介層13的厚度為1μm以下,優(yōu)選為2nm以上且1μm以下,更優(yōu)選為0.02μm以上且0.5μm以下,進(jìn)一步優(yōu)選為0.05μm以上且0.2μm以下。如果中介層13的厚度超過(guò)1μm,則將該復(fù)合基板10加熱而形成了納米碳膜的情況下在納米碳膜中產(chǎn)生大量缺陷。另外,如果其厚度超過(guò)2nm,有時(shí)單晶碳化硅薄膜11與操作基板12的密合性變得不充分。[納米碳膜的制作方法]本發(fā)明的復(fù)合基板10用于納米碳膜形成,即用于通過(guò)加熱從單晶碳化硅薄膜11使硅原子升華而在經(jīng)由中介層13由操作基板12支承的單晶碳化硅薄膜11形成納米碳膜。詳細(xì)地說(shuō),通過(guò)將復(fù)合基板10優(yōu)選加熱到1,100℃以上,更優(yōu)選加熱到1,200~1,400℃,進(jìn)一步優(yōu)選加熱到1,250~1,350℃,從而能夠從構(gòu)成單晶碳化硅薄膜11的碳化硅(sic)使硅原子(si)升華,形成厚度20~1,000nm左右的納米碳膜。如果使該加熱處理的氣氛成為真空氣氛(減壓),則容易使硅原子升華,因此優(yōu)選。另外,此時(shí)的溫度條件也因氣氛、處理張數(shù)等而變化,因此適當(dāng)?shù)卦O(shè)定為最佳的溫度。升華后的納米碳膜根據(jù)其制作條件等,成為具有富勒烯、石墨烯、碳納米管的任一種或者從它們中選擇的2種以上混在一起的結(jié)構(gòu)的納米碳膜??筛鶕?jù)用途適當(dāng)?shù)剡x擇。形成于復(fù)合基板的納米碳膜可應(yīng)用于各種電子器件,納米碳膜中的缺陷對(duì)電子器件的性能產(chǎn)生不良影響。因此,要求其缺陷盡可能少,例如作為用1,000倍的光學(xué)顯微鏡觀察時(shí)的缺陷數(shù),優(yōu)選為4000個(gè)/cm2以下。通過(guò)使用本發(fā)明的復(fù)合基板10,能夠形成缺陷少的納米碳膜。再有,這里所說(shuō)的納米碳膜的缺陷為與基底的單晶碳化硅膜的脫落等缺陷相伴的納米碳膜的部分的缺損,如果用光學(xué)顯微鏡觀察納米碳膜表面,則可識(shí)別為點(diǎn)狀的孔(坑狀的孔(pit))。另外,納米碳膜中缺陷少是指作為用1,000倍的光學(xué)顯微鏡觀察納米碳膜表面的結(jié)果,空孔數(shù)為3600個(gè)/cm2以下,優(yōu)選為3200個(gè)/cm2以下,更優(yōu)選為3000個(gè)/cm2以下。應(yīng)予說(shuō)明,復(fù)合基板10中的單晶碳化硅薄膜11和中介層13的厚度是采用反射率分光法測(cè)定的值。[復(fù)合基板的制造方法]對(duì)于本發(fā)明的復(fù)合基板的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。本發(fā)明涉及的復(fù)合基板的制造方法,如圖2中所示那樣,按照向單晶碳化硅基板的氫離子注入工序(工序1)、在單晶碳化氫基板的離子注入面的薄膜形成工序(工序2)、在操作基板的薄膜形成工序(工序3)、單晶碳化硅基板和/或操作基板的表面活化處理工序(工序4)、單晶碳化硅基板和操作基板的貼合工序(工序5)、剝離處理工序(工序6)、單晶碳化硅薄膜研磨工序(工序7)的順序進(jìn)行處理。(工序1:向單晶碳化硅基板的氫離子注入工序)首先,向單晶碳化硅基板1注入氫離子等,形成離子注入?yún)^(qū)域2(圖2(a))。其中,將要貼合于操作基板12的單晶碳化硅基板1優(yōu)選從結(jié)晶結(jié)構(gòu)為4h-sic、6h-sic、3c-sic的單晶碳化硅基板中選擇。單晶碳化硅基板1和后述的操作基板12的大小從必要的納米碳膜的大小、成本等出發(fā)來(lái)設(shè)定。另外,就單晶碳化硅基板1的厚度而言,從處理性的方面出發(fā),優(yōu)選semi標(biāo)準(zhǔn)或jeida標(biāo)準(zhǔn)的基板厚度附近的厚度。再有,作為單晶碳化硅基板1,可使用市售的產(chǎn)品,例如面向功率器件已市售的單晶碳化硅晶片,優(yōu)選使用對(duì)其表面通過(guò)cmp(chemicalmechanicalpolishing(或planarization))處理進(jìn)行了精加工研磨的、表面平坦且平滑的單晶碳化硅晶片。向單晶碳化硅基板1的離子注入時(shí),用能夠從其表面至所期望的深度形成離子注入?yún)^(qū)域2的注入能量,注入規(guī)定的放射劑量的至少氫離子(h+)或氫分子離子(h2+)。作為此時(shí)的條件,可設(shè)定離子注入能量以致成為所期望的薄膜的厚度。可同時(shí)注入he離子、b離子等,如果是獲得相同效果的對(duì)象,則可采用任何離子。離子注入深度對(duì)應(yīng)于單晶碳化硅薄膜的厚度。注入單晶碳化硅基板1的氫離子(h+)的劑量?jī)?yōu)選為1.0×1016原子/cm2~9.0×1017原子/cm2。如果不到1.0×1016原子/cm2,有時(shí)沒(méi)有發(fā)生界面的脆化,如果超過(guò)9.0×1017原子/cm2,有時(shí)在貼合后的熱處理中成為氣泡而成為轉(zhuǎn)印不良。使用氫分子離子(h2+)作為注入離子的情況下,其劑量?jī)?yōu)選為5.0×1015原子/cm2~4.5×1017原子/cm2。如果不到5.0×1015原子/cm2,有時(shí)沒(méi)有發(fā)生界面的脆化,如果超過(guò)4.5×1017原子/cm2,有時(shí)在貼合后的熱處理中成為氣泡而成為轉(zhuǎn)印不良。從經(jīng)離子注入的基板表面到離子注入?yún)^(qū)域2的深度(即,離子注入深度)對(duì)應(yīng)于在操作基板12上設(shè)置的單晶碳化硅薄膜11的所期望的厚度,為100~1,000nm,優(yōu)選為200~800nm,更優(yōu)選為300~500nm。另外,離子注入?yún)^(qū)域2的厚度(即,離子分布厚度)可以為能夠通過(guò)機(jī)械沖擊等容易地剝離的厚度,優(yōu)選為200~400nm,更優(yōu)選為300nm左右。另外,可在單晶碳化硅基板1的表面預(yù)先形成50nm~500nm左右的氧化硅膜等絕緣膜,通過(guò)其進(jìn)行氫離子或氫分子離子的注入。由此獲得抑制注入離子的溝道化的效果。(工序2:在單晶碳化硅基板的離子注入面的薄膜形成工序(圖2(b)))本工序中,進(jìn)行以下的工序2-1、工序2-2的任一個(gè),在將要進(jìn)行單晶碳化硅基板1的貼合的面形成薄膜3a。(工序2-1)在單晶碳化硅基板1的離子注入面形成由對(duì)于后面進(jìn)行的熱處理具有耐熱性、具有與最終形成的單晶碳化硅薄膜11相同或相近的熱膨脹系數(shù)的材料制成的薄膜3a。作為構(gòu)成薄膜3a的材料,可列舉出選自氧化硅(例如sio2)、氮化硅、氮化鋁、硅(例如無(wú)定形硅、多晶硅)、氧化鋁(al2o3)、氧化鋯(例如zirconia(zro2))和碳化硅(例如無(wú)定形碳化硅、多晶碳化硅)中的至少1種的材料。這些中,優(yōu)選氧化鋯(例如zirconia(zro2))或碳化硅(例如無(wú)定形碳化硅、多晶碳化硅)。再有,從這些材料中選擇多個(gè)材料的情況下,可以是這些材料各自層疊的結(jié)構(gòu)、由將這些材料混合而成的材料構(gòu)成的單層結(jié)構(gòu)的任一者。作為該薄膜3a的形成方法,只要是能夠在單晶碳化硅基板1密合性良好地形成的成膜方法,則可以是任一方法,例如氧化硅的薄膜可采用pecvd法形成,氮化硅、氮化鋁、硅和碳化硅的薄膜可采用濺射法形成。接下來(lái),對(duì)薄膜3a進(jìn)行研磨,使其表面變得平滑。薄膜3a的研磨方法優(yōu)選化學(xué)機(jī)械研磨法,其條件因薄膜3a的材質(zhì)而異。(工序2-2)在單晶碳化硅基板1的離子注入面形成由熔點(diǎn)為950℃以上的金屬材料例如選自ti、au、ag、cu、ni、co、fe、cr、zr、mo、ta和w中的至少1種的金屬材料制成的薄膜3a。再有,從這些金屬材料中選擇了多個(gè)金屬材料的情況下,可以是這些金屬材料各自層疊的結(jié)構(gòu)、由這些金屬材料的合金材料構(gòu)成的單層結(jié)構(gòu)的任一者。例如在這些中優(yōu)選選自ti、au和zr中的至少1種,特別優(yōu)選ti或zr的單層、或者ti層與au層的層疊、zr層與au層的層疊。作為該薄膜3a的形成方法,只要是能夠在單晶碳化硅基板1密合性良好地形成的成膜方法,則可以是任一方法,例如可采用電子束蒸鍍法形成。本工序2-2中,只憑借通過(guò)上述金屬材料的蒸鍍形成薄膜3a(即,沒(méi)有進(jìn)行研磨),其表面就成為平滑的面。薄膜3a的膜厚(進(jìn)行研磨的情況下研磨后的膜厚)優(yōu)選使得與操作基板12上設(shè)置的薄膜3b的合計(jì)膜厚(即,中介層13的膜厚)成為2nm以上且1μm以下。即,使薄膜3a、3b成為相同的膜厚的情況下,薄膜3a的膜厚優(yōu)選設(shè)為1nm以上且0.5μm(500nm)以下,更優(yōu)選設(shè)為10~200nm,進(jìn)一步優(yōu)選設(shè)為10~100nm,特別優(yōu)選設(shè)為10~50nm。另外,沒(méi)有設(shè)置薄膜3b的情況下,薄膜3a的膜厚優(yōu)選設(shè)為2nm以上且1μm以下,更優(yōu)選設(shè)為20~400nm,進(jìn)一步優(yōu)選設(shè)為20~200nm,特別優(yōu)選設(shè)為20~100nm。如果薄膜3a、3b的合計(jì)膜厚不到2nm,由于膜厚的面內(nèi)波動(dòng),沒(méi)有將表面完全地覆蓋,與單晶碳化硅基板1及操作基板12的貼合的密合性有可能變差。另外,如果超過(guò)1μm,將復(fù)合基板10加熱而形成了納米碳膜的情況下,在納米碳膜中產(chǎn)生大量缺陷。再有,可將上述工序1、2的順序更換,先在單晶碳化硅基板1的表面形成薄膜3a,接下來(lái)從該薄膜3a上進(jìn)行上述離子注入。(工序3:在操作基板的薄膜形成工序(圖2(c))本工序中使用的操作基板12與上述的構(gòu)成復(fù)合基板10的操作基板相同。在操作基板12的至少與單晶碳化硅基板1進(jìn)行貼合的表面形成由對(duì)于后面進(jìn)行的熱處理具有耐熱性、具有與單晶碳化硅薄膜11相同或接近的熱膨脹系數(shù)的材料制成的薄膜3b,實(shí)現(xiàn)其表面的平滑化。在此,進(jìn)行與上述工序2-1或工序2-2同樣的處理。即,作為對(duì)應(yīng)于工序2-1的處理,如下所述進(jìn)行。首先,在操作基板12中的與單晶碳化硅基板1的貼合面形成由選自氧化硅(例如sio2)、氮化硅、氮化鋁、硅(例如無(wú)定形硅、多晶硅)、氧化鋁(al2o3)、氧化鋯(例如zirconia(zro2))和碳化硅(例如無(wú)定形碳化硅、多晶碳化硅)中的至少1種的材料制成的薄膜3b。這些中,優(yōu)選氧化鋯(例如zirconia(zro2))或碳化硅(例如無(wú)定形碳化硅、多晶碳化硅)。再有,從這些材料中選擇了多個(gè)材料的情況下,可以是這些材料各自層疊的結(jié)構(gòu)、由將這些材料混合而成的材料構(gòu)成的單層結(jié)構(gòu)的任一者。作為該薄膜3b的形成方法,只要是能夠在操作基板12密合性良好地形成的成膜方法,可以是任一方法,例如氧化硅的薄膜可采用pecvd法或熱氧化法形成,氮化硅、氮化鋁、硅、氧化鋁、氧化鋯和碳化硅的薄膜可采用濺射法形成。接下來(lái),對(duì)薄膜3b進(jìn)行研磨,使其表面變得平滑。薄膜3b的研磨方法優(yōu)選化學(xué)機(jī)械研磨法,其條件因薄膜3b的材質(zhì)而異。另外,作為與工序2-2對(duì)應(yīng)的處理,如下所述進(jìn)行。在操作基板12的與單晶碳化硅基板1的貼合面(主面)形成由熔點(diǎn)為950℃以上的金屬材料例如選自ti、au、ag、cu、ni、co、fe、cr、zr、mo、ta和w中的至少1種的金屬材料制成的薄膜3b。再有,從這些金屬材料中選擇了多個(gè)金屬材料的情況下,可以是這些金屬材料各自層疊的結(jié)構(gòu)、由這些金屬材料的合金材料構(gòu)成的單層結(jié)構(gòu)的任一者。例如在這些中優(yōu)選選自ti、au和zr中的至少1種,特別優(yōu)選ti或zr的單層、或者ti層與au層的層疊、zr層與au層的層疊。作為該薄膜3b的形成方法,只要是能夠在操作基板12密合性良好地形成的成膜方法,則可以是任一方法,例如可采用電子束蒸鍍法形成。該處理中,只憑借通過(guò)上述金屬材料的蒸鍍形成薄膜3b(即,沒(méi)有進(jìn)行研磨),其表面就變得平滑。薄膜3b的膜厚(進(jìn)行研磨的情況下研磨后的膜厚)優(yōu)選使得與單晶碳化硅基板1上設(shè)置的薄膜3a的合計(jì)膜厚(即,中介層13的膜厚)成為2nm以上且1μm以下。即,使薄膜3a、3b成為相同的膜厚的情況下,薄膜3b的膜厚優(yōu)選設(shè)為1nm以上且0.5μm(500nm)以下,更優(yōu)選設(shè)為10~200nm,進(jìn)一步優(yōu)選設(shè)為10~100nm,特別優(yōu)選設(shè)為10~50nm。另外,沒(méi)有設(shè)置薄膜3a的情況下,薄膜3b的膜厚優(yōu)選設(shè)為2nm以上且1μm以下,更優(yōu)選設(shè)為20~400nm,進(jìn)一步優(yōu)選設(shè)為20~200nm,特別優(yōu)選設(shè)為20~100nm。如果薄膜3a、3b的合計(jì)膜厚不到2nm,由于膜厚的面內(nèi)波動(dòng),沒(méi)有將表面完全地覆蓋,與單晶碳化硅基板1及操作基板12的貼合的密合性有可能變差。另外,如果超過(guò)1μm,將復(fù)合基板10加熱而形成了納米碳膜的情況下,在納米碳膜中產(chǎn)生大量缺陷。再有,如果使構(gòu)成薄膜3b的材料與上述薄膜3a的構(gòu)成材料相同,則改善貼合的密合性而優(yōu)選。另外,作為成為中介層13的薄膜形成工序,可省略工序2,只進(jìn)行工序3,也可省略工序3,只進(jìn)行工序2。(工序4:?jiǎn)尉蓟杌搴?或操作基板的表面活化處理工序)接下來(lái),對(duì)于單晶碳化硅基板1和操作基板12的進(jìn)行貼合的表面、即薄膜3a、3b表面、或者單晶碳化硅基板1的離子注入面、操作基板12表面,作為表面活化處理進(jìn)行等離子體活化處理、真空離子束處理或在臭氧水中的浸漬處理。其中,進(jìn)行等離子體活化處理的情況下,在真空腔室中載置直至上述工序3的處理完成了的單晶碳化硅基板1和/或操作基板12,在減壓下導(dǎo)入了等離子體用氣體后,暴露于100w左右的高頻等離子體中5~10秒左右,對(duì)表面進(jìn)行等離子體活化處理。作為等離子體用氣體,能夠使用氧氣、氫氣、氮?dú)?、氬氣、或者這些的混合氣體或氫氣與氦氣的混合氣體。真空離子束處理是在高真空的腔室內(nèi)載置單晶碳化硅基板1和/或操作基板12,將ar等的離子束照射于將要進(jìn)行貼合的表面,進(jìn)行活化處理。在臭氧水中的浸漬處理是將單晶碳化硅基板1和/或操作基板12浸漬于使臭氧氣體溶解的臭氧水中,對(duì)其表面進(jìn)行活化處理。上述的表面活化處理可以只對(duì)單晶碳化硅基板1或只對(duì)操作基板12進(jìn)行,但更優(yōu)選對(duì)單晶碳化硅基板1和操作基板12這兩者進(jìn)行。另外,表面活化處理可以是上述方法的任一個(gè),也可進(jìn)行組合了的處理。進(jìn)而,單晶碳化硅基板1、操作基板12的進(jìn)行表面活化處理的面優(yōu)選為將要進(jìn)行貼合的面、即薄膜3a、3b表面。(工序5:?jiǎn)尉蓟杌迮c操作基板的貼合工序)接下來(lái),將該單晶碳化硅基板1和操作基板12的進(jìn)行了表面活化處理的表面(薄膜3a、3b表面、或者單晶碳化硅基板1的離子注入面、操作基板12表面)作為接合面貼合(圖2(d))。接下來(lái),將單晶碳化硅基板1與操作基板12貼合后,優(yōu)選進(jìn)行150~350℃、更優(yōu)選進(jìn)行150~250℃的熱處理,使貼合界面、例如薄膜3a、3b的貼合面的結(jié)合強(qiáng)度提高。此時(shí),由于單晶碳化硅基板1與操作基板12之間的熱膨脹率差,發(fā)生基板的翹曲,但可采用適于各個(gè)材質(zhì)的溫度來(lái)抑制翹曲。作為熱處理時(shí)間,也在某種程度上依賴于溫度,但優(yōu)選2小時(shí)~24小時(shí)。由此,薄膜3a與薄膜3b密合而成為一個(gè)層即中介層13(或者,在沒(méi)有設(shè)置薄膜3b的情況下薄膜3a成為中介層13,在沒(méi)有設(shè)置薄膜3a的情況下薄膜3b成為中介層13),同時(shí)成為單晶碳化硅基板1與操作基板12經(jīng)由中介層13牢固地密合的貼合基板5。(工序6:剝離處理工序)將單晶碳化硅基板1與操作基板12貼合、使貼合強(qiáng)度提高后,對(duì)于經(jīng)離子注入的部分給予熱能或機(jī)械能,在離子注入?yún)^(qū)域2使單晶碳化硅基板1a剝離,制作在操作基板12上具有單晶碳化硅薄膜1b的復(fù)合基板10(圖2(e))。作為剝離方法,例如能夠應(yīng)用如下的熱剝離法:將貼合基板5加熱到高溫,通過(guò)利用該熱在離子注入?yún)^(qū)域2中使離子注入的成分的微小的泡體產(chǎn)生,從而發(fā)生剝離而將單晶碳化硅基板1a分離?;蛘?,能夠應(yīng)用如下的機(jī)械剝離法:實(shí)施不產(chǎn)生熱剝離的程度的低溫?zé)崽幚?例如500~900℃、優(yōu)選地500~700℃),同時(shí)對(duì)離子注入?yún)^(qū)域2的一端施加物理的沖擊,機(jī)械地使剝離發(fā)生而將單晶碳化硅基板1a分離。就機(jī)械剝離法而言,單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印后的轉(zhuǎn)印表面的粗糙度與熱剝離法相比比較小,因此更優(yōu)選。再有,剝離處理后,可在加熱溫度700~1,000℃即比剝離處理時(shí)要高的溫度、加熱時(shí)間1~24小時(shí)的條件下將復(fù)合基板10加熱,進(jìn)行改善單晶碳化硅薄膜1b與操作基板12的密合性的熱處理。此時(shí),薄膜3a與薄膜3b牢固地密合,進(jìn)而薄膜3a與單晶碳化硅基板1牢固地密合,薄膜3b與操作基板12牢固地密合,因此不發(fā)生離子注入?yún)^(qū)域2處的剝離部分以外的部分的剝離。另外,沒(méi)有設(shè)置薄膜3b的情況下,由于薄膜3a與單晶碳化硅基板1和操作基板12牢固地密合,因此沒(méi)有發(fā)生離子注入?yún)^(qū)域2處的剝離部分以外的部分的剝離。另外,沒(méi)有設(shè)置薄膜3a的情況下,由于薄膜3b與單晶碳化硅基板1和操作基板12牢固地密合,因此沒(méi)有發(fā)生離子注入?yún)^(qū)域2處的剝離部分以外的部分的剝離。就剝離后的單晶碳化硅基板1a而言,通過(guò)對(duì)表面再次實(shí)施研磨、洗凈等,從而可以再次作為該復(fù)合基板的制造方法中的貼合用的基板再利用。(工序7:?jiǎn)尉蓟璞∧ぱ心スば?對(duì)操作基板12上的單晶碳化硅薄膜1b表面進(jìn)行鏡面精加工(圖2(f))。具體地,對(duì)單晶碳化硅薄膜1b實(shí)施化學(xué)機(jī)械研磨(cmp研磨),將在其表面殘留的離子注入?yún)^(qū)域除去,精加工為鏡面的單晶碳化硅薄膜11。在此,可以是硅晶片的平坦化等中使用的以往公知的cmp研磨。通過(guò)以上的工序,得到本發(fā)明的復(fù)合基板10。實(shí)施例以下列舉實(shí)施例和比較例,對(duì)本發(fā)明更具體地說(shuō)明,但本發(fā)明并不限定于實(shí)施例。應(yīng)予說(shuō)明,單晶碳化硅薄膜和中介層的厚度采用反射率分光法測(cè)定。[實(shí)施例1]作為單晶碳化硅基板1,準(zhǔn)備市售品的直徑3英寸的單晶碳化硅晶片(多型體4h、厚度400μm),以100kev、劑量8.8×1016原子/cm2向其注入了氫離子(h+)。接下來(lái),作為操作基板12,準(zhǔn)備直徑3英寸的無(wú)定形碳化硅晶片(厚度400μm),在其主面采用pecvd法將氧化硅(sio2)薄膜改變其厚度地形成來(lái)作為薄膜3b(中介層13)后,通過(guò)cmp處理對(duì)該薄膜進(jìn)行了研磨。使研磨后的氧化硅薄膜的厚度成為了0.02、0.1、0.5、0.8、0.9、1.0、1.2、1.5、2.0μm的9個(gè)水平。接下來(lái),對(duì)單晶碳化硅基板的經(jīng)離子注入的表面和操作基板的薄膜形成面實(shí)施了等離子體活化表面處理后,將兩者貼合而得到了接合體。接下來(lái),將該接合體加熱到500℃,對(duì)離子注入?yún)^(qū)域的一端給予機(jī)械沖擊,在該離子注入?yún)^(qū)域使其剝離,得到了經(jīng)由氧化硅薄膜將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于無(wú)定形碳化硅晶片的9張復(fù)合基板。使此時(shí)的單晶碳化硅薄膜的厚度均為0.95μm。將得到的復(fù)合基板在非活性氣體氣氛下加熱到1,420℃,進(jìn)行了單晶碳化硅薄膜的石墨烯化。在石墨烯膜形成后,用1,000倍的光學(xué)顯微鏡觀察該石墨烯膜表面,通過(guò)目視來(lái)計(jì)測(cè)作為缺陷數(shù)的坑狀的孔的數(shù)。將其結(jié)果示于表1和圖3中。如果中介層的厚度為1μm以下,則缺陷數(shù)為3000個(gè)/cm2左右,但如果超過(guò)1μm,則缺陷數(shù)增加至超過(guò)4000個(gè)/cm2。[表1]中介層厚度(μm)缺陷數(shù)(個(gè)/cm2)0.0228300.127500.529100.830900.931101.031901.241801.565202.09690[實(shí)施例2]作為單晶碳化硅基板1,準(zhǔn)備市售品的直徑3英寸的單晶碳化硅晶片(多型體4h、厚度400μm),以100kev、劑量8.8×1016原子/cm2向其注入了氫離子(h+)。接下來(lái),在該單晶碳化硅基板1的離子注入面采用電子束蒸鍍法形成了鈦(ti)薄膜和厚度10nm的金(au)薄膜作為薄膜3a。再有,使鈦薄膜的厚度變化為0、40、240、390、440、490、590、740、990nm這9個(gè)水平。接下來(lái),作為操作基板12,準(zhǔn)備直徑3英寸的多晶碳化硅晶片(厚度400μm),在其主面采用電子束蒸鍍法形成了鈦(ti)薄膜和厚度10nm的金(au)薄膜來(lái)作為薄膜3b。再有,使鈦薄膜的厚度與上述薄膜3a中的鈦薄膜的厚度相同。其結(jié)果,貼合后的薄膜3a、3b的合計(jì)膜厚(中介層13的厚度)成為0.02、0.1、0.5、0.8、0.9、1.0、1.2、1.5、2.0μm這9個(gè)水平。接下來(lái),對(duì)單晶碳化硅基板的薄膜形成面和操作基板的薄膜形成面實(shí)施了等離子體活化表面處理后,將兩者貼合而得到了接合體。接下來(lái),將該接合體加熱到500℃,對(duì)離子注入?yún)^(qū)域的一端給予機(jī)械沖擊,在該離子注入?yún)^(qū)域使其剝離,得到了經(jīng)由中介層(au/au的2層結(jié)構(gòu)或ti/au/au/ti的4層結(jié)構(gòu)的薄膜)將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于無(wú)定形碳化硅晶片的9張復(fù)合基板。使此時(shí)的單晶碳化硅薄膜的厚度均為0.95μm。將得到的復(fù)合基板在非活性氣體氣氛下加熱到1,420℃,進(jìn)行了單晶碳化硅薄膜的石墨烯化。在石墨烯膜形成后,用1,000倍的光學(xué)顯微鏡觀察該石墨烯膜表面,通過(guò)目視來(lái)計(jì)測(cè)作為缺陷數(shù)的坑狀的孔的數(shù)。將其結(jié)果示于表2和圖4中。如果中介層的厚度為1μm以下,則缺陷數(shù)為3300~3500個(gè)/cm2左右,但如果超過(guò)1μm,則缺陷數(shù)增加至超過(guò)4000個(gè)/cm2。[表2]中介層厚度(μm)缺陷數(shù)(個(gè)/cm2)0.0233100.132800.533700.835100.934201.035101.244301.548802.05350[比較例1]在實(shí)施例2中,使薄膜3a、3b各自的鈦薄膜的厚度成為80nm,進(jìn)而使單晶碳化硅薄膜11的厚度成為1.04μm,除此以外與實(shí)施例2同樣地制作了復(fù)合基板。在非活性氣體氣氛下將得到的復(fù)合基板加熱到1,420℃,進(jìn)行了單晶碳化硅薄膜的石墨烯化。在石墨烯膜形成后用1,000倍的光學(xué)顯微鏡觀察其石墨烯膜表面,作為缺陷數(shù),通過(guò)目視計(jì)測(cè)坑狀的孔的數(shù),結(jié)果為4520個(gè)/cm2。[實(shí)施例3]在本發(fā)明的復(fù)合基板的制造方法中,在單晶碳化硅基板1、操作基板12分別形成6種薄膜3a、3b,如以下所述制作了復(fù)合基板。(實(shí)施例3-1)作為單晶碳化硅基板1,準(zhǔn)備市售品的直徑3英寸的單晶碳化硅晶片(多型體4h、厚度400μm),以100kev、劑量8.8×1016原子/cm2向其注入了氫離子(h+)。接下來(lái),在該單晶碳化硅基板1的離子注入面,采用pecvd法形成了厚度100nm的氧化硅(sio2)薄膜來(lái)作為薄膜3a后,通過(guò)cmp處理對(duì)該薄膜進(jìn)行了研磨。接下來(lái),作為操作基板12,準(zhǔn)備直徑3英寸的多晶碳化硅晶片(厚度400μm),在其主面采用pecvd法形成了厚度100nm的氧化硅(sio2)薄膜來(lái)作為薄膜3b后,通過(guò)cmp處理對(duì)該薄膜進(jìn)行了研磨。接下來(lái),對(duì)單晶碳化硅基板的薄膜形成面和操作基板的薄膜形成面實(shí)施了等離子體活化表面處理后,將兩者貼合而得到了接合體。接下來(lái),對(duì)于該接合體在離子注入?yún)^(qū)域引起機(jī)械剝離,得到了經(jīng)由氧化硅薄膜將單晶碳化硅薄膜(厚度0.65μm)轉(zhuǎn)印于多晶碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板實(shí)施了500℃的熱處理后,將壓敏粘合帶(商品名:カプトンテープ、杜邦(株)制造)粘貼于單晶碳化硅薄膜后剝離,進(jìn)行了確認(rèn)該單晶碳化硅薄膜的剝離的有無(wú)的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3080個(gè)/cm2。(實(shí)施例3-2)在實(shí)施例3-1中,作為薄膜3a、3b,分別采用濺射法形成了厚度100nm的氮化硅(sin)薄膜后,通過(guò)cmp處理對(duì)該薄膜進(jìn)行研磨而精加工,除此以外與實(shí)施例3-1同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由氮化硅薄膜將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于多晶碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3480個(gè)/cm2。(實(shí)施例3-3)在實(shí)施例3-1中,作為薄膜3a、3b,分別采用濺射法形成了厚度100nm的無(wú)定形碳化硅(sic)薄膜后,通過(guò)cmp處理對(duì)該薄膜進(jìn)行研磨而精加工,除此以外與實(shí)施例3-1同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由碳化硅薄膜將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于多晶碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3320個(gè)/cm2。(實(shí)施例3-4)在實(shí)施例3-1中,作為薄膜3a、3b,分別采用濺射法形成了厚度100nm的無(wú)定形硅(si)薄膜后,通過(guò)cmp處理對(duì)該薄膜進(jìn)行研磨而精加工,除此以外與實(shí)施例3-1同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由硅薄膜將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于多晶碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3290個(gè)/cm2。(實(shí)施例3-5)在實(shí)施例3-1中,作為薄膜3a、3b,分別采用電子束蒸鍍法形成了厚度20nm的鈦(ti)薄膜后,沒(méi)有進(jìn)行cmp處理而使其為原樣,除此以外與實(shí)施例3-1同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由鈦薄膜將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于多晶碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3310個(gè)/cm2。(實(shí)施例3-6)在實(shí)施例3-1中,作為薄膜3a、3b,分別采用電子束蒸鍍法形成了厚度20nm的鈦(ti)薄膜和厚度20nm的金(au)薄膜后,沒(méi)有進(jìn)行cmp處理而使其為原樣,除此以外與實(shí)施例3-1同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由鈦薄膜和金薄膜的層疊薄膜(ti/au/au/ti的4層結(jié)構(gòu)的薄膜)將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于多晶碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為2290個(gè)/cm2。[實(shí)施例4]在實(shí)施例3中,使操作基板12成為直徑3英寸的無(wú)定形碳化硅晶片(厚度400μm),除此以外與實(shí)施例3同樣地制作了復(fù)合基板。另外,作為中介層的材料,追加了氧化鋯(zirconia、zro2)的實(shí)施例。詳細(xì)情況如以下所述。(實(shí)施例4-1)在實(shí)施例3-1中,使操作基板12成為直徑3英寸的無(wú)定形碳化硅晶片(厚度400μm),除此以外與實(shí)施例3-1同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由氧化硅薄膜將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于無(wú)定形碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3470個(gè)/cm2。(實(shí)施例4-2)在實(shí)施例3-2中,使操作基板12成為直徑3英寸的無(wú)定形碳化硅晶片(厚度400μm),除此以外與實(shí)施例3-2同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由氮化硅薄膜將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于無(wú)定形碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3220個(gè)/cm2。(實(shí)施例4-3)在實(shí)施例3-3中,使操作基板12成為直徑3英寸的無(wú)定形碳化硅晶片(厚度400μm),除此以外與實(shí)施例3-3同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由碳化硅薄膜將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于無(wú)定形碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3400個(gè)/cm2。(實(shí)施例4-4)在實(shí)施例3-4中,使操作基板12成為直徑3英寸的無(wú)定形碳化硅晶片(厚度400μm),除此以外與實(shí)施例3-4同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由硅薄膜將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于無(wú)定形碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3360個(gè)/cm2。(實(shí)施例4-5)在實(shí)施例3-5中,使操作基板12成為直徑3英寸的無(wú)定形碳化硅晶片(厚度400μm),除此以外與實(shí)施例3-5同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由鈦薄膜將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于無(wú)定形碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3310個(gè)/cm2。(實(shí)施例4-6)在實(shí)施例3-6中,使操作基板12成為直徑3英寸的無(wú)定形碳化硅晶片(厚度400μm),除此以外與實(shí)施例3-6同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由鈦薄膜和金薄膜的層疊薄膜(ti/au/au/ti的4層結(jié)構(gòu)的薄膜)將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于無(wú)定形碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3020個(gè)/cm2。(實(shí)施例4-7)在實(shí)施例4-1中,作為薄膜3a、3b,分別采用濺射法形成了厚度100nm的氧化鋯(zro2)薄膜后,通過(guò)cmp處理對(duì)該薄膜研磨而精加工,除此以外與實(shí)施例4-1同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果,得到了經(jīng)由氧化鋯薄膜將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于無(wú)定形碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3530個(gè)/cm2。[實(shí)施例5]在實(shí)施例3-6中,使用4種操作基板12,除此以外與實(shí)施例3-6同樣地制作了復(fù)合基板。詳細(xì)情況如以下所述。(實(shí)施例5-1)在實(shí)施例3-6中,使操作基板12成為直徑3英寸的單晶硅晶片(厚度400μm),除此以外與實(shí)施例3-6同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果得到了經(jīng)由鈦薄膜和金薄膜的層疊薄膜(ti/au/au/ti的4層結(jié)構(gòu)的薄膜)將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于單晶硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3210個(gè)/cm2。(實(shí)施例5-2)在實(shí)施例3-6中,使操作基板12成為直徑3英寸的多晶氧化鋁(alumina)晶片(厚度400μm),除此以外與實(shí)施例3-6同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果得到了經(jīng)由鈦薄膜和金薄膜的層疊薄膜(ti/au/au/ti的4層結(jié)構(gòu)的薄膜)將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于多晶氧化鋁晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3440個(gè)/cm2。(實(shí)施例5-3)在實(shí)施例3-6中,使操作基板12成為直徑3英寸的多晶氮化硅晶片(厚度400μm),除此以外與實(shí)施例3-6同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果得到了經(jīng)由鈦薄膜和金薄膜的層疊薄膜(ti/au/au/ti的4層結(jié)構(gòu)的薄膜)將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于多晶氮化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3330個(gè)/cm2。(實(shí)施例5-4)在實(shí)施例3-6中,使操作基板12成為直徑3英寸的多晶氮化鋁晶片(厚度400μm),除此以外與實(shí)施例3-6同樣地制作了復(fù)合基板。其結(jié)果得到了經(jīng)由鈦薄膜和金薄膜的層疊薄膜(ti/au/au/ti的4層結(jié)構(gòu)的薄膜)將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于多晶氮化鋁晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果沒(méi)有發(fā)現(xiàn)單晶碳化硅薄膜的剝離,經(jīng)由中介層的密合性良好。接下來(lái),與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行石墨烯化,測(cè)定了石墨烯膜中的缺陷數(shù),結(jié)果為3490個(gè)/cm2。[比較例2]作為單晶碳化硅基板1,準(zhǔn)備市售品的直徑3英寸的單晶碳化硅晶片(多型體4h、厚度400μm),以100kev、劑量8.8×1016原子/cm2向其注入了氫離子(h+)。通過(guò)cmp處理對(duì)該單晶碳化硅晶片的離子注入面進(jìn)行了研磨。其表面粗糙度rms為0.95nm。應(yīng)予說(shuō)明,表面粗糙度rms采用原子間力顯微鏡(afm)對(duì)其基板的表面進(jìn)行測(cè)定而求出。測(cè)定條件設(shè)為測(cè)定區(qū)域10μm×10μm。接下來(lái),作為操作基板12,準(zhǔn)備了直徑3英寸的多晶碳化硅晶片(厚度400μm)。通過(guò)cmp處理對(duì)該多晶碳化硅晶片表面進(jìn)行研磨,其表面粗糙度rms為1.05nm。接下來(lái),對(duì)單晶碳化硅基板的經(jīng)離子注入的表面和操作基板的貼合預(yù)定面實(shí)施了等離子體活化表面處理后,將兩者貼合而得到了接合體。接下來(lái),對(duì)于該接合體在離子注入?yún)^(qū)域引起機(jī)械剝離,得到了將單晶碳化硅薄膜轉(zhuǎn)印于多晶碳化硅晶片的復(fù)合基板。對(duì)于得到的復(fù)合基板,進(jìn)行了與實(shí)施例3-1同樣的剝離試驗(yàn),結(jié)果在單晶碳化硅薄膜的一部分發(fā)生了剝離。對(duì)于沒(méi)有經(jīng)由中介層的貼合而言,判明了在單晶碳化硅薄膜與操作基板之間得不到充分的接合強(qiáng)度。應(yīng)予說(shuō)明,目前為止用實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了說(shuō)明,但本發(fā)明并不限定于上述實(shí)施方式,其他的實(shí)施方式、追加、改變、刪除等,在本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠想到的范圍內(nèi)能夠進(jìn)行變形,只要任一方式都產(chǎn)生本發(fā)明的作用效果,就包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。附圖標(biāo)記的說(shuō)明1、1a單晶碳化硅基板1b、11單晶碳化硅薄膜2離子注入?yún)^(qū)域3a、3b薄膜5貼合基板10復(fù)合基板12操作基板13中介層當(dāng)前第1頁(yè)12
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