偏硼酸鋰晶體的制備方法和用途與流程
本發(fā)明涉及一種用于紅外-可見(jiàn)-深紫外波段的分子式為libo2的偏硼酸鋰晶體的制備方法和用途，屬于人工晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域和光學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
雙折射是光束入射到各向異性的晶體，分解為兩束光而沿不同方向折射的現(xiàn)象。具有雙折射現(xiàn)象的晶體稱為雙折射晶體。產(chǎn)生雙折射現(xiàn)象的晶體可分為單軸晶體和雙軸晶體，三方、四方或六方晶系的晶體是單軸晶體，正交、單斜和三斜晶系的晶體稱為雙軸晶體。晶體的雙折射是電光功能材料的重要光學(xué)性能參數(shù)，伴隨著近年來(lái)光通訊技術(shù)的迅猛發(fā)展，雙折射晶體成為制作格蘭棱鏡、渥拉斯頓棱鏡等偏振分束棱鏡以及光隔離器、光束位移器、環(huán)形器等光通訊元件的關(guān)鍵材料。
常用的雙折射晶體材料主要有yvo4晶體、金紅石晶體、linbo3晶體、方解石晶體、mgf2晶體以及α-bab2o4晶體等。yvo4是一種性能良好的人工雙折射晶體，而且容易用提拉法生長(zhǎng)出大尺寸高光學(xué)品質(zhì)的晶體，但是它的透過(guò)范圍是400-5000nm，不能用于紫外區(qū)。金紅石雖然雙折射大但由于硬度大加工器件難度較大。linbo3晶體易于得到大尺寸晶體，但雙折射率太小。主要以天然形式存在的方解石晶體雜質(zhì)含量比較高，人工合成比較困難，一般尺寸都比較小，無(wú)法滿足大尺寸光學(xué)偏光元件的要求，普通方解石晶體只能使用于350nm以上波段，紫外光學(xué)級(jí)方解石晶體獲得困難，其使用波段也無(wú)法達(dá)到深紫外區(qū)(<200nm)。mgf2晶體是一種應(yīng)用于深紫外很好的材料，它的透過(guò)范圍寬(110-8500nm)，但是它的雙折射率太小，不適合用作制造格蘭棱鏡，只能用于洛匈棱鏡，且光束分離角小，器件尺寸大，使用不便。α-bab2o4由于存在固態(tài)相變，很容易在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中開(kāi)裂。因此，急需探索新的能夠克服現(xiàn)有雙折射晶體缺點(diǎn)的新型雙折射晶體材料從而滿足光通訊技術(shù)等領(lǐng)域發(fā)展的迫切需求。
含有堿金屬或者堿土金屬陽(yáng)離子的硼酸鹽具有寬的透過(guò)范圍和優(yōu)異的紫外透過(guò)能力，因此在光學(xué)領(lǐng)域尤其是在深紫外光譜區(qū)具有重要的應(yīng)用價(jià)值。本發(fā)明提供的偏硼酸鋰晶體分子式為libo2屬于單斜晶系，是一個(gè)中心對(duì)稱的化合物，1964年由w.h.zachariasen等人首次合成并給出了詳細(xì)的晶體結(jié)構(gòu)，參閱文獻(xiàn)：actacryst.,17(1964),749-751。之后雖然也有關(guān)于該晶體的研究，但是高質(zhì)量大尺寸單晶的生長(zhǎng)及該晶體作為光學(xué)晶體的用途卻鮮有報(bào)道。最新理論研究表明，如果晶體結(jié)構(gòu)中陰離子基團(tuán)全部為bo3并且平行或近平行排列時(shí)，有利于增大材料的雙折射率。本發(fā)明提供的偏硼酸鋰的晶體結(jié)構(gòu)中bo3基團(tuán)通過(guò)共頂點(diǎn)連接形成的鏈沿著b軸方向平行排列，這種排列方式非常有利于產(chǎn)生大的雙折射率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)了該晶體具有大的雙折射率、寬的透光范圍和深紫外透過(guò)能力，因此該晶體是一種非常具有應(yīng)用價(jià)值的光學(xué)晶體材料，本發(fā)明提供的方法易于操作，生長(zhǎng)出的晶體質(zhì)量高，在雙折射晶體、光學(xué)器件等方面易于得到廣泛應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于，提供偏硼酸鋰晶體的制備方法，該晶體化學(xué)式為libo2，分子量為49.75，屬于單斜晶系，空間群為p21/c，晶胞參數(shù)為
本發(fā)明的另一目的在于提供偏硼酸鋰libo2晶體的應(yīng)用。
本發(fā)明所述的一種偏硼酸鋰晶體的制備方法，該晶體化學(xué)式為libo2，分子量為49.75，屬于單斜晶系，空間群為p21/c，晶胞參數(shù)為
a、將含鋰化合物為氧化鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、醋酸鋰或草酸鋰，含硼化合物為硼酸或氧化硼，按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在溫度800℃保溫3-5天，得到偏硼酸鋰多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
b、然后將得到的偏硼酸鋰多晶粉末裝入鉑金坩堝中，或?qū)⑵鹚徜嚮衔锱c助熔劑氯化鋰、溴化鋰、氟化鋰、氧化鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、氧化硼、硼酸、碳酸銫、氟化銫、碳酸鍶、氟化鍶、碳酸鈉、氟化鈉、氯化鈉、氟化鉀、氯化鉀、碳酸鉀或三氧化鉬混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度600-900℃，恒溫1-50小時(shí)，得混合熔體或加入助溶劑的混合溶液，其中偏硼酸鋰與助熔劑的摩爾比為1:0.01-4；
或直接將含鋰化合物為氧化鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、草酸鋰或偏硼酸鋰，含硼化合物為硼酸、氧化硼或偏硼酸鋰按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻；或直接將含鋰化合物為氧化鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、草酸鋰或偏硼酸鋰，含硼化合物為硼酸、氧化硼或偏硼酸鋰稱量后加入助熔劑為氯化鋰、溴化鋰、氟化鋰、氧化鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、氧化硼、硼酸、碳酸銫、氟化銫、碳酸鍶、氟化鍶、碳酸鈉、氟化鈉、氯化鈉、氟化鉀、氯化鉀、碳酸鉀或三氧化鉬，并充分研磨后裝入鉑金坩堝中，緩慢升溫至溫度600-900℃，恒溫10-50小時(shí)，得混合熔體或加入助溶劑的混合溶液，其中偏硼酸鋰與助熔劑的摩爾比為1:0.01-4；
c、制備偏硼酸鋰籽晶：將步驟b得到的混合熔體或加入助溶劑的混合溶液快速降溫5-10℃，保溫2-6小時(shí)，重復(fù)此降溫和保溫的過(guò)程直至液面出現(xiàn)漂晶，然后以溫度0.5-10℃/d的速率緩慢降溫至結(jié)晶完畢，再以溫度10-50℃/h的降溫速率降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得偏硼酸鋰籽晶；
或?qū)⒐潭ㄔ谧丫U的鉑金絲進(jìn)入步驟b得到的混合熔體或加入助溶劑的混合溶液中，以溫度1-5℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以溫度0-30r/min的旋轉(zhuǎn)速率旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度0.1-10℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度10-50℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
d、將盛有步驟b制得的裝有混合熔體或加入助溶劑的混合溶液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至560-850℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在混合熔體或加入助溶劑的混合溶液液面上預(yù)熱籽晶1-30分鐘，然后將籽晶下至液體表面或液體中進(jìn)行回熔，恒溫1-20分鐘，然后快速降溫至550-844℃；
e、再以溫度0.1-5℃/d的速率緩慢降溫，以0-30r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，同時(shí)以o-10mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度5-50℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到厘米級(jí)偏硼酸鋰晶體。
所述熔體法包括自熔體頂部籽晶法、熔體提拉法、泡生法或坩堝下降法。
步驟a中所述的含鋰化合物和含硼化合物純度≥99.0％。
步驟b中所述助熔劑純度≥99.0％。
所述的方法獲得的偏硼酸鋰晶體在制備偏振分束棱鏡或光學(xué)元件中的用途。
所述的偏振分束棱鏡為格蘭型棱鏡、渥拉斯頓棱鏡、洛匈棱鏡或光束分離偏振器。
所述的光學(xué)元件為光隔離器、環(huán)形器、光束位移器、光學(xué)起偏器、光學(xué)調(diào)制器、光學(xué)偏振器、偏振分光器、相位延遲器件和電光調(diào)制器件。
本發(fā)明所述偏硼酸鋰晶體的制備方法，該方法中涉及的化學(xué)方程式為：
li2co3+2h3bo3→libo2+co2↑+h2o↑
lioh+h3bo3→libo2+h2o↑
li2o+2h3bo3→libo2+h2o↑
lino3+h3bo3→libo2+no2↑+h2o↑
li2c2o4+2h3bo3→libo2+co2↑+h2o↑
lich3coo+h3bo3→libo2+co2↑+h2o↑
li2co3+b2o3→libo2+co2↑
2lioh+b2o3→libo2+h2o↑
li2o+b2o3→libo2
2lino3+b2o3→libo2+no2↑
li2c2o4+b2o3→libo2+co2↑
2lich3coo+b2o3→libo2+co2↑+h2o↑
通過(guò)本發(fā)明所述方法獲得的偏硼酸鋰晶體，該晶體用于紅外-可見(jiàn)-深紫外波段，易于生長(zhǎng)和加工，可作為紅外-可見(jiàn)-深紫外波段的光學(xué)晶體。尤其需要強(qiáng)調(diào)的是，它優(yōu)異的深紫外透過(guò)能力和高的透過(guò)率使它能夠很好的用于深紫外波段，尤其是其在深紫外波段優(yōu)異的透過(guò)能力和雙折射率相比其他雙折射晶體具有非常明顯的優(yōu)勢(shì)，可彌補(bǔ)現(xiàn)有的深紫外雙折射晶體的不足。用本發(fā)明提供的方法易于獲得高質(zhì)量大尺寸晶體，該晶體易于加工；在制備用于紅外-可見(jiàn)-深紫外波段的偏振分束棱鏡和光學(xué)元件方面易于得到廣泛應(yīng)用。因此，偏硼酸鋰晶體是一種十分具有應(yīng)用價(jià)值的光學(xué)晶體材料。
附圖說(shuō)明
圖1為用于紅外-可見(jiàn)-深紫外波段的偏硼酸鋰晶體的結(jié)構(gòu)圖；
圖2為用于紅外-可見(jiàn)-深紫外波段的偏硼酸鋰晶體的xrd圖；
圖3為用于紅外-可見(jiàn)-深紫外波段的偏硼酸鋰晶體的照片；
圖4為本發(fā)明所得晶體制作的楔形雙折射晶體偏振分束器示意圖；
圖5為本發(fā)明所得晶體制作的光束位移器示意圖，其中1為入射光，2為o光，3為e光，4為光軸，5為libo2晶體，6透光方向，7光軸面；
圖6為本發(fā)明所得晶體制作的光隔離器示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1熔體提拉法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：li2o+2h3bo3→libo2+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用原料li2o和h3bo3為分析純(≥99％)：
直接將li2o和h3bo3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨后裝入鉑金坩堝中，緩慢升溫至溫度900℃，恒溫24小時(shí)，得混合熔體；
制備偏硼酸鋰籽晶：將得到的混合熔體每次快速降溫5℃，在相應(yīng)的溫度保溫2小時(shí)，重復(fù)此降溫和保溫的過(guò)程直至混合熔體液面出現(xiàn)漂晶，然后以溫度0.5℃/d的速率緩慢降溫至結(jié)晶完畢后，以溫度10℃/h的降溫速率降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔體的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至845℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先降籽晶在液面上預(yù)熱5分鐘，然后將籽晶下至混合熔體表面進(jìn)行回熔，恒溫1分鐘，然后快速降至840℃；
以2r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，同時(shí)以1mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體開(kāi)始生長(zhǎng)后，通過(guò)放肩和縮頸過(guò)程進(jìn)一步優(yōu)化籽晶質(zhì)量，然后將提拉速度控制在0.5mm/h，再以溫度0.1℃/d的速率緩慢降溫，晶體開(kāi)始等徑生長(zhǎng)，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔體表面，并以溫度10℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為26×19×33mm3偏硼酸鋰晶體。
用該方法得到的偏硼酸鋰晶體透明區(qū)域大，將所得偏硼酸鋰晶體進(jìn)行透過(guò)測(cè)試，結(jié)果表明該偏硼酸鋰晶體透過(guò)范圍為150-4000nm，雙折射率為0.08-0.28。
實(shí)施例2熔體提拉法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
直接將分析純(≥99％)的偏硼酸鋰試劑稱量后裝入鉑金坩堝中，緩慢升溫至溫度900℃，恒溫5小時(shí)，得混合熔體；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿下端的鉑金絲下至得到的混合熔體中，以溫度5℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以5r/min速率旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度2℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度30℃/h降溫速率降至室溫，得到偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔體的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至845℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先降籽晶在液面上預(yù)熱5分鐘，然后將籽晶下至混合熔體表面進(jìn)行回熔，恒溫1分鐘，然后快速降至842℃；
以4r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，同時(shí)以1.5mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體開(kāi)始生長(zhǎng)后，通過(guò)放肩和縮頸過(guò)程進(jìn)一步優(yōu)化籽晶質(zhì)量，然后將提拉速度控制在0.5mm/h，再以溫度0.3℃/d的速率緩慢降溫，晶體開(kāi)始等徑生長(zhǎng)，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔體表面，并以10℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為36×29×47mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例3熔體頂部籽晶法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：li2co3+2h3bo3→libo2+co2↑+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用原料li2co3和h3bo3為分析純(≥99％)；
將li2co3和h3bo3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在溫度800℃保溫5天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰多晶粉末裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度900℃，恒溫24小時(shí)，得混合熔體；
制備偏硼酸鋰籽晶：將得到的混合熔體快速降溫10℃，保溫6小時(shí)，重復(fù)此降溫和保溫的過(guò)程直至液面出現(xiàn)漂晶，然后以溫度10℃/d的速率緩慢降溫至結(jié)晶完畢后，以溫度50℃/h的降溫速率降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔體的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至850℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先在混合熔體液面上預(yù)熱籽晶30分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔體表面進(jìn)行回熔，恒溫10分鐘，然后快速降溫至844℃；
再以溫度5℃/d的速率緩慢降溫，以30r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以10mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔體表面，并以溫度50℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為32×26×15mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例4熔體泡生法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：lioh+h3bo3→libo2+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用原料lioh和h3bo3為分析純(≥99％)；
將lioh和h3bo3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃，保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在溫度800℃保溫3天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰多晶粉末裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度900℃，恒溫12小時(shí)，得混合熔體；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿下端的鉑金絲下至得到的混合熔體中，以溫度5℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以30r/min的速率旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度10℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度50℃/h降溫速率降至室溫，得到偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔體的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至848℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱20分鐘，然后將籽晶下至混合熔體中進(jìn)行回熔，恒溫5分鐘，快速降溫至842℃；
再以溫度3℃/d的速率緩慢降溫，以15r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以5mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔體表面，并以溫度25℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為26×19×17mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例5熔體頂部籽晶法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：lino3+h3bo3→libo2+no2↑+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lino3和h3bo3原料為分析純(≥99％)：
將lino3和h3bo3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫4天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰多晶粉末裝入鉑金坩堝中，加熱至900℃，恒溫1小時(shí)，得混合熔體；
制備偏硼酸鋰籽晶：將得到的混合熔體快速降溫7℃，保溫4小時(shí)，重復(fù)此降溫和保溫的過(guò)程直至熔體液面出現(xiàn)漂晶，然后以溫度5℃/d的速率緩慢降溫至結(jié)晶完畢后，以溫度25℃/h的降溫速率降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔體的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至847℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在混合熔體液面上預(yù)熱1分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔體表面進(jìn)行回熔，恒溫8分鐘，然后快速降到843℃；
再以溫度2℃/d的速率緩慢降溫，以0r/min轉(zhuǎn)速不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，同時(shí)以0mm/h的速度不向上提拉晶體,待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔體表面，并以溫度30℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為22×16×9mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例6熔體泡生法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：li2co3+b2o3→libo2+co2↑制備偏硼酸鋰晶體，所用li2co3和b2o3原料為分析純(≥99％)：
直接將li2co3和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨后裝入鉑金坩堝中，緩慢升溫至900℃，恒溫24小時(shí)，得混合熔體；
制備偏硼酸鋰籽晶：將得到的混合熔體快速降溫6℃，保溫3小時(shí)，重復(fù)此降溫和保溫的過(guò)程直至熔體液面出現(xiàn)漂晶，然后以溫度8℃/d的速率緩慢降溫至結(jié)晶完畢后，以溫度40℃/h的降溫速率降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔體的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至846℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱10分鐘，然后將籽晶下至混合熔體中進(jìn)行回熔，恒溫3分鐘，然后快速降溫至841℃；
再以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，以5r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以0.5mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔體表面，并以溫度10℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為36×22×34mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例7熔體提拉法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：2lioh+b2o3→libo2+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lioh和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將lioh和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫4天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰多晶粉末裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度900℃，恒溫16小時(shí)，得混合熔體；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿下端的鉑金絲下至得到的混合熔體中，以溫度1℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以0r/min的旋轉(zhuǎn)速率不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度0.1℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度10℃/h降溫速率降至室溫，得到偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔體的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至849℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱15分鐘，然后將籽晶接觸混合熔體表面進(jìn)行回熔，恒溫3分鐘，快速降溫至843.5℃；
再以溫度0.1℃/d的速率緩慢降溫，以2r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以0.5mm/h的速度向上提拉晶體，晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔體表面，并以溫度5℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為36×29×47mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例8助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：li2c2o4+2h3bo3→libo2+co2↑+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用li2c2o4和h3bo3原料為分析純(≥99％)：
將li2c2o4和h3bo3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫5天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑h3bo3(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:h3bo3＝1:0.01進(jìn)行混配混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度860℃，恒溫50小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將得到的混合熔體快速降溫5℃，保溫2小時(shí)，重復(fù)此降溫和保溫的過(guò)程直至熔體液面出現(xiàn)漂晶，然后以溫度0.5℃/d的速率緩慢降溫至結(jié)晶，再以溫度10℃/h的降溫速率降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降溫至830℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱30分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔體表面進(jìn)行回熔，恒溫1分鐘，快速降溫至820℃；
再以溫度5℃/d的速率緩慢降溫，以30r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以10mm/h的速度向上提拉晶體,待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度50℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為16×12×17mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例9助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：lich3coo+h3bo3→libo2+co2↑+h2o↑制備libo2晶體，所用lich3coo和h3bo3原料為分析純(≥99％)：
將lich3coo和h3bo3按摩爾比鋰:硼＝1:1稱取后加入分析純(≥99％)的助熔劑lioh(其中l(wèi)i、b與助溶劑lioh的摩爾比為1:1:1,等同于libo2與lioh的摩爾比為1:1)，混合均勻并充分研磨后直接裝入鉑金坩堝中，緩慢升溫至溫度600℃，恒溫10小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將得到的混合熔液快速降溫10℃，保溫6小時(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至熔體液面出現(xiàn)漂晶，然后以溫度10℃/d的速率緩慢降溫至結(jié)晶，再以溫度50℃/h的降溫速率降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降溫至560℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱15分鐘，然后將籽晶下至混合熔液中進(jìn)行回熔，恒溫20分鐘，快速降溫至550℃；
再以溫度3℃/d的速率緩慢降溫，以0r/min轉(zhuǎn)速不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，同時(shí)以0mm/h的速度不向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度30℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為17×11×6mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例10助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：li2o+b2o3→libo2制備偏硼酸鋰晶體，所用li2o和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將li2o和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫4天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑cs2co3(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:助熔劑＝1:0.2進(jìn)行混配混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度760℃，恒溫10小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲下至得到的混合熔液中，以溫度1℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以溫度5r/min的速率旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度0.1℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度10℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至710℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先籽晶在混合液面上預(yù)熱1分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫15分鐘，快速降溫至702℃；
再以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，以15r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以5mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度5℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為19×15×16mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例11助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：2lino3+b2o3→libo2+no2↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lino3和b2o3原料為分析純(≥99％)：
直接將lino3和b2o3按鋰:硼的摩爾比1:1稱取后加入分析純(≥99％)的助熔劑csf(其中l(wèi)i、b與助溶劑csf的摩爾比為1:1:0.1，等同于libo2與csf的摩爾比為1:0.1)，混合均勻并充分研磨后裝入鉑金坩堝中，緩慢升溫至810℃，恒溫30小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度5℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以溫度10r/min的速率旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度20℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定再籽晶桿上，降溫至760℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱10分鐘，然后將籽晶下至混合熔液中進(jìn)行回熔，恒溫5分鐘，快速降溫至750℃；
再以溫度0.5℃/d的速率緩慢降溫，以10r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，同時(shí)以3mm/h的速度向上提拉晶體,待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度15℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為21×16×17mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例12助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：li2c2o4+b2o3→libo2+co2↑制備偏硼酸鋰晶體，所用li2c2o4和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將li2c2o4和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫5天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑li2co3(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:助熔劑＝1:0.05混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度780℃，恒溫30小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度3℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以0r/min的速率不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度5℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度30℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至730℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱8分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫10分鐘，快速降溫至723℃；
再以溫度0.1℃/d的速率緩慢降溫，以2r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以5mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為24×17×11mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例13助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：2lich3coo+b2o3→libo2+co2↑+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lich3coo和b2o3原料為分析純(≥99％)：
直接將lich3coo和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1稱取后加入分析純(≥99％)的助熔劑lif(其中l(wèi)i、b與助溶劑lif的摩爾比為1:1:0.6，等同于libo2與lif的摩爾比為1:0.6)混合均勻并充分研磨后裝入鉑金坩堝中，緩慢升溫至800℃，恒溫40小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度5℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以溫度30r/min的速率旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度10℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度50℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降溫至755℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱20分鐘，將籽晶下至混合熔液中進(jìn)行回熔，恒溫3分鐘，快速降溫至751℃；
再以溫度1.5℃/d的速率緩慢降溫，以6r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，同時(shí)以2mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度35℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為22×19×17mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例14助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：2lioh+b2o3→libo2+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lioh和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將lioh和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃，保溫3天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑b2o3(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:助熔劑＝1:0.15進(jìn)行混配混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度815℃，恒溫48小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將得到的混合熔體快速降溫8℃，保溫4小時(shí)，重復(fù)此降溫保溫過(guò)程直至熔體液面出現(xiàn)漂晶，然后以溫度5℃/d的速率緩慢降溫至結(jié)晶，再以溫度30℃/h的降溫速率降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至765℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱10分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液進(jìn)行回熔，恒溫4分鐘，快速降溫至758℃；
再以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，以5r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以0.5mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度25℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為18×15×13mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例15助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：li2co3+2h3bo3→libo2+co2↑+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用li2co3和h3bo3原料為分析純(≥99％)：
直接將li2co3和h3bo3按摩爾比鋰:硼＝1:1稱取后加入分析純(≥99％)的助熔劑licl(其中l(wèi)i、b與助溶劑licl的摩爾比為1:1:0.5，等同于libo2與licl的摩爾比為1:0.5)混合均勻并充分研磨后裝入鉑金坩堝中，緩慢升溫至720℃，恒溫24小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將得到的混合熔液快速降溫6℃，保溫3小時(shí)，重復(fù)此降溫保溫過(guò)程直至熔體液面出現(xiàn)漂晶，然后以溫度8℃/d的速率緩慢降溫至結(jié)晶，再以溫度15℃/h的降溫速率降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至675℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱20分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫5分鐘，快速降溫至667℃；
再以溫度2℃/d的速率緩慢降溫，以8r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，同時(shí)以1mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為20×12×16mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例16助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：lioh+h3bo3→libo2+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lioh和h3bo3原料為分析純(≥99％)：
直接將lioh和h3bo3按摩爾比鋰:硼＝1:1稱取后加入分析純(≥99％)的助熔劑libr(其中l(wèi)i、b與助溶劑libr的摩爾比為1:1:0.3，等同于libo2與libr的摩爾比為1:0.3)混合均勻并充分研磨后裝入鉑金坩堝中，緩慢升溫至810℃，恒溫12小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度4℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以溫度25r/min的速率旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度2℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度20℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至765℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱15分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫3分鐘，快速降到756℃；
再以溫度2℃/d的速率緩慢降溫，以10r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，同時(shí)以0.2mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度15℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為24×21×18mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例17助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：li2co3+b2o3→libo2+co2↑制備偏硼酸鋰晶體，所用li2co3和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將li2co3和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫3天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑moo3(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:助熔劑＝1:4混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度700℃，恒溫20小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度3℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以0r/min的速率不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度5℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度30℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至660℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱8分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫10分鐘，快速降溫至653℃；
再以溫度0.1℃/d的速率緩慢降溫，以2r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以0.5mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為16×17×11mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例18助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：2lioh+b2o3→libo2+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lioh和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將lioh和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫3天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑moo3(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:助熔劑＝1:2混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度780℃，恒溫20小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度3℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以0r/min的速率不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度2℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度30℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至730℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱5分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫10分鐘，快速降溫至721℃；
再以溫度0.5℃/d的速率緩慢降溫，以2r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以1mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為14×10×9mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例19助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：2lich3coo+b2o3→libo2+co2↑+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lich3coo和b2o3原料為分析純(≥99％)：
直接將lich3coo和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1稱取后加入分析純(≥99％)的助熔劑kf(其中l(wèi)i、b與助溶劑kf的摩爾比為1:1:1.5，等同于libo2與kf的摩爾比為1:1.5)，混合均勻并充分研磨后裝入鉑金坩堝中，緩慢升溫至780℃，恒溫40小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度5℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以溫度30r/min的速率旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度10℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度50℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降溫至735℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱20分鐘，將籽晶下至混合熔液中進(jìn)行回熔，恒溫3分鐘，快速降溫至730℃；
再以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，以3r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，同時(shí)以0.1mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度30℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為12×11×5mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例20助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：2lioh+b2o3→libo2+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lioh和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將lioh和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫3天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑kcl(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:kcl＝1:1混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度810℃，恒溫20小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度2℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以5r/min的速率不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度30℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至770℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱5分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫10分鐘，快速降溫至740℃；
再以溫度0.5℃/d的速率緩慢降溫，以2r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以0.1mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為11×10×6mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例21助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：2lioh+b2o3→libo2+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lioh和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將lioh和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫3天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑k2co3(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:k2co3＝1:0.8混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度790℃，恒溫10小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度3℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以3r/min的速率不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度30℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至740℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱5分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫5分鐘，快速降溫至732℃；
再以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，以2r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以0.2mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為13×7×9mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例22助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：2lioh+b2o3→libo2+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lioh和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將lioh和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫3天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑nacl(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:nacl＝1:0.5混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度830℃，恒溫20小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度2℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以5r/min的速率不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度30℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至780℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱5分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫3分鐘，快速降溫至764℃；
再以溫度0.5℃/d的速率緩慢降溫，以5r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以0.2mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為19×10×11mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例23助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：2lioh+b2o3→libo2+h2o↑制備偏硼酸鋰晶體，所用lioh和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將lioh和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫3天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑naf(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:naf＝1:2混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度760℃，恒溫5小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度5℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以2r/min的速率不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度30℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至710℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱5分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫3分鐘，快速降溫至704℃；
再以溫度0.5℃/d的速率緩慢降溫，以2r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以0.1mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為21×11×9mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例24助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
直接將分析純(≥99％)的偏硼酸鋰化合物與助熔劑na2co3(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:na2co3＝1:0.5混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度820℃，恒溫8小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度3℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以0r/min的速率不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度30℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至770℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱5分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫5分鐘，快速降溫至762℃；
再以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，以2r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以0.1mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度30℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為18×13×8mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例25助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：li2co3+b2o3→libo2+co2↑制備偏硼酸鋰晶體，所用li2co3和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將li2co3和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫3天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑srco3(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:srco3＝1:0.2混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度760℃，恒溫8小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度3℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以2r/min的速率不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度30℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至720℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱10分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫5分鐘，快速降溫至712℃；
再以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，以2r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以0.1mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度30℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為19×10×12mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例26助熔劑法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
按化學(xué)方程式：li2co3+b2o3→libo2+co2↑制備偏硼酸鋰晶體，所用li2co3和b2o3原料為分析純(≥99％)：
將li2co3和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內(nèi)在溫度300℃預(yù)燒8小時(shí)，之后每次升溫100℃并在相應(yīng)的溫度保溫8小時(shí)，取出研磨并壓實(shí)，重復(fù)此過(guò)程直至溫度升到800℃，最后在800℃保溫3天，得到偏硼酸鋰化合物的多晶粉末，對(duì)其進(jìn)行x射線分析，所得x射線譜圖與偏硼酸鋰單晶研磨成粉末后的x射線譜圖是一致的；
將合成的偏硼酸鋰化合物與助熔劑srf2(分析純，≥99％)按摩爾比libo2:srf2＝1:0.1混合均勻后裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度790℃，恒溫15小時(shí)，得到含偏硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；
制備偏硼酸鋰籽晶：將固定在籽晶桿的鉑金絲進(jìn)入得到的混合熔液中，以溫度3℃/h的速率緩慢降溫至鉑金絲上出現(xiàn)晶體，然后以2r/min的速率不旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將其提離液面，并以溫度30℃/h降溫速率降至室溫，獲得偏硼酸鋰籽晶；
將盛有制得的裝有混合熔液的坩堝置入晶體生長(zhǎng)爐中，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，降溫至740℃，將籽晶從晶體生長(zhǎng)爐頂部下入爐膛當(dāng)中，先將籽晶在液面上預(yù)熱10分鐘，然后將籽晶下至接觸混合熔液液面進(jìn)行回熔，恒溫8分鐘，快速降溫至733℃；
再以溫度0.5℃/d的速率緩慢降溫，以2r/min轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以便晶體能夠較好的生長(zhǎng)，同時(shí)以0.2mm/h的速度向上提拉晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h的降溫速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為14×12×9mm3偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例27坩堝下降法法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
在坩堝底部的籽晶槽內(nèi)放入實(shí)施例1-26任意一種籽晶，然后將分析純(≥99％)的libo2和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1.02混合均勻并充分研磨后裝入坩堝中，加上坩堝蓋，置于溫度梯度爐內(nèi)，加熱升溫至870℃，恒溫20小時(shí)，然后以0.5mm/h的速率下降坩堝，待結(jié)晶完畢后以溫度50℃/h的降溫速率降至室溫，即可得到尺寸為34×29×28mm3的偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例28，坩堝下降法法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
在坩堝底部的籽晶槽內(nèi)放入實(shí)施例1-26任意一種籽晶，然后將li2co3和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1.06混合均勻并充分研磨，燒結(jié)后裝入坩堝中，加上坩堝蓋，置于溫度梯度爐內(nèi)，加熱升溫至865℃，恒溫10小時(shí)，然后以1mm/h的速率下降坩堝，待結(jié)晶完畢后以溫度10℃/h的降溫速率降至室溫，即可得到尺寸為37×31×34mm3的偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例29，坩堝下降法法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
在坩堝底部的籽晶槽內(nèi)放入實(shí)施例1-26任意一種籽晶，然后將分析純(≥99％)的偏硼酸鋰試劑裝入坩堝中，加上坩堝蓋，置于溫度梯度爐內(nèi)，加熱升溫至880℃，恒溫1小時(shí)，然后以2mm/h的速率下降坩堝，待結(jié)晶完畢后以溫度30℃/h的降溫速率降至室溫，即可得到尺寸為34×29×28mm3的偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例30坩堝下降法法生長(zhǎng)偏硼酸鋰晶體：
在坩堝底部的籽晶槽內(nèi)放入實(shí)施例1-26任意一種籽晶，然后將lino3和b2o3按摩爾比鋰:硼＝1:1.1混合均勻并充分研磨，燒結(jié)后裝入坩堝中，加上坩堝蓋，置于溫度梯度爐內(nèi)，加熱升溫至850℃，恒溫5小時(shí)，然后以0.1mm/h的速率下降坩堝，待結(jié)晶完畢后以溫度20℃/h的降溫速率降至室溫，即可得到尺寸為35×28×31mm3的偏硼酸鋰晶體。
實(shí)施例31
將實(shí)施例1－30所得任意的libo2晶體，用于制備楔形雙折射晶體偏振分束器(如圖4所示)，一個(gè)楔形的雙折射晶體，光軸的取向如圖4所示，一束自然光入射后經(jīng)過(guò)晶體可以分成兩束線偏振光，雙折射率越大，兩束光可以分開(kāi)的越遠(yuǎn)，便于光束的分離。
實(shí)施例32
將實(shí)施例1－30所得的任意的libo2晶體，用于制備光束位移器，加工一個(gè)雙折射晶體，令其光軸面與棱成一角度θ(如圖5a所示)，當(dāng)自然光垂直入射后，可以分成兩束振動(dòng)方向互相垂直的線偏振光(如圖5b所示)，分別是o光和e光，雙折率越大，兩束光可以分開(kāi)的越遠(yuǎn)，便于光束的分離。
實(shí)施例33
將實(shí)施例1－30所得任意的libo2晶體，用于制備光隔離器，將一個(gè)入射光束偏振面旋轉(zhuǎn)45°的法拉第光旋轉(zhuǎn)器置于一對(duì)彼此45°交叉放置的雙折射晶體偏轉(zhuǎn)器之間，則可構(gòu)成一臺(tái)光隔離器，它只允許正向傳播的光束通過(guò)該系統(tǒng)，而將反向傳播的光束阻斷，圖6a表示入射的光束可以通過(guò)，圖6b表示反射光被阻止了。
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