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高導(dǎo)電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法與流程

文檔序號:12579253閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種高導(dǎo)電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法,其特征在于,在干燥環(huán)境中將無水氯化鐵粉體、鱗片石墨粉體以及五氧化二磷粉體混合均勻后加入不銹鋼材質(zhì)的反應(yīng)釜中,對反應(yīng)釜抽真空并充入氯氣和保護(hù)性氣體的混合氣后密封加熱,在350~400℃保溫5~12小時(shí)后冷卻取出,將所得物料清洗烘干后制得具有特殊插層結(jié)構(gòu)的氯化鐵插層石墨;將該插層石墨加入含有過氧化氫和絡(luò)合劑的水溶液中進(jìn)行膨脹剝離,收集剝離后的物料干燥后即得到氯化鐵摻雜的石墨烯納米片粉體材料。

2.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法,其特征在于,用于插層反應(yīng)的反應(yīng)釜為不銹鋼材質(zhì),固體物料加入反應(yīng)釜后所占的體積為反應(yīng)釜總?cè)莘e的10%~80%。

3.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法,其特征在于,氯化鐵與石墨的混合比例,按照重量比為1:1~5:1;五氧化二磷與石墨的混合比例,按照重量比為1:2~1:100。

4.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法,其特征在于,抽真空后充入反應(yīng)釜的混合氣體中保護(hù)性氣體為在高溫下不與碳發(fā)生反應(yīng)的氣體或氣體的混合物,混合氣體中氯氣的含量依照摩爾百分比為0.01%~10%。

5.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法,其特征在于,釜體的加熱速率為5~50℃/min,最終溫度為350~420℃,保溫時(shí)間為5~12小時(shí)。

6.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法,其特征在于,用于插層石墨液相膨脹的剝離液的有效成分為過氧化氫和絡(luò)合劑,絡(luò)合劑為在水溶液中與鐵離子形成螯合物的物質(zhì);剝離液中,過氧化氫的濃度范圍按照重量百分比為10%~90%,絡(luò)合劑的濃度范圍按照重量百分比為0.01%~20%。

7.按照權(quán)利要求6所述的高導(dǎo)電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法,其特征在于,優(yōu)選的絡(luò)合劑成分為乙二胺四乙酸鈉鹽、葡萄糖酸鈉 鹽、酒石酸鉀鈉鹽、焦磷酸鈉中的一種或兩種以上物質(zhì)的混合,通過絡(luò)合劑鈍化溶解到溶液中的鐵離子。

8.按照權(quán)利要求1所述的高導(dǎo)電氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料的宏量制備方法,其特征在于,插層石墨經(jīng)膨脹剝離后的處理,將膨脹處理后所得蠕蟲狀石墨烯聚集體在有機(jī)溶劑或各種表面活性劑的水溶液或有機(jī)溶劑溶液中,超聲波震蕩處理1分鐘~5小時(shí),實(shí)現(xiàn)剝離,使石墨烯分散在溶劑中形成石墨烯溶液;利用噴霧干燥或冷凍干燥的方法去除有機(jī)溶劑或各種表面活性劑后,得到氯化鐵摻雜石墨烯納米片粉體材料。

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