本發(fā)明涉及一種雙氧水生產(chǎn)過程中的氧化方法，特別是大型化蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的高效氧化方法。

背景技術(shù)：

蒽醌法為當(dāng)前生產(chǎn)雙氧水的主要方法，是以2-乙基蒽醌（EAQ）為工作載體，以重芳烴（Ar）、磷酸三辛酯（TOP）或其它組分為工作溶劑配成工作液，經(jīng)過蒽醌氫化、氫蒽醌氧化、純水萃取和工作液后處理等工序，得到雙氧水產(chǎn)品。

在雙氧水生產(chǎn)整個過程中，氫蒽醌氧化過程為空氣與氫化液在氧化反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生的自動氧化反應(yīng)，反應(yīng)過程為氫化液與大量的空氣之間進(jìn)行的，在氣液反應(yīng)過程中，由于氣液兩相界面阻力較大，而反應(yīng)過程又都是利用空氣中的氧，空氣中的氧只占21%，因此導(dǎo)致氧化過程反應(yīng)速率低、反應(yīng)時間長、雙氧水分解、氧化收率低、副反應(yīng)嚴(yán)重等不利后果，如何提高氧化反應(yīng)速率、減少氧化時間對改進(jìn)氧化反應(yīng)過程具有重要意義。

在現(xiàn)有雙氧水生產(chǎn)過程中，氧化塔一般分為上、下二節(jié)，兩節(jié)塔之間為表觀串聯(lián)流程，上塔為新鮮的氧化液和下塔反應(yīng)過的空氣反應(yīng)，下塔為新鮮空氣和上塔反應(yīng)過的氧化液反應(yīng)，每節(jié)塔內(nèi)都是氫化液與空氣自塔底進(jìn)入并流向上運(yùn)動而逐漸發(fā)生氧化反應(yīng)的過程。

氧化反應(yīng)普遍存在幾個問題：（1）四氫氫蒽醌含量高的氫化液，氧化反應(yīng)慢，達(dá)到完全氧化所需時間較長，物料在氧化塔內(nèi)的停留時間較長，采用現(xiàn)有的氣液并流反應(yīng)技術(shù)會造成氧化塔體積特別龐大，當(dāng)規(guī)模進(jìn)一步大型化后塔設(shè)備的制作、加工、運(yùn)行都存在各種各樣的問題，此外氧化反應(yīng)過程停留時間較長的氫化液容易導(dǎo)致雙氧水的分解和副反應(yīng)多等不良后果；（2）氧化反應(yīng)為氣液傳質(zhì)反應(yīng)，利用的一般是空氣中的氧氣，隨著氧化反應(yīng)的進(jìn)行，一方面氧氣及氫蒽醌兩種反應(yīng)物逐漸消耗使得濃度降低，尤其是高氫效的氫化液，到后續(xù)臨近氧化完全時氧化速率極低，需要采取措施進(jìn)一步提高氧化速率。

CN102009961A提出了一種蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫的氧化方法，該方法是將含氧氣的氣相分散到含油氫化蒽醌衍生物的工作液中，得到含微米級氣泡的氣-液混合流體，進(jìn)而在氣液混合液體流過延遲管道的過程中完成氧化反應(yīng)。該方法的目的一方面是提高氧化效率，另一方面縮小氧化時間，減小氧化塔體積。但實(shí)際上，隨著氧化反應(yīng)的進(jìn)行，微米級氣泡會很快長大為大氣泡，大幅度降低氧化速率，而且尾氧含量高，存在安全隱患；涉及的微米級氣泡的形成過程所用的微孔膜、微孔篩板、微米級通道等投資高，不適宜大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用；對于大規(guī)模裝置來說，通入的工作液循環(huán)量和含氧氣體流量非常大，通過微反應(yīng)器的數(shù)量相當(dāng)多，因此不適宜大型化裝置的應(yīng)用；氫效高的氫化液中氫蒽醌含量高，容易使氫蒽醌析出而堵塞，尤其是微反應(yīng)器的堵塞問題目前還不易處理和解決。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種雙氧水生產(chǎn)過程中的氧化方法，該方法首先利用含氧氣體與氫化液在前置處理器中形成中間締合物，然后根據(jù)氫效及四氫氫蒽醌含量的高低選擇將含有締合物的氫化液引入后續(xù)流程，既能夠保證氫化反應(yīng)達(dá)合適的停留時間，大幅度提高氧化反應(yīng)速率、減少雙氧水分解、縮短達(dá)到完全氧化時間，提高氧化收率。

本發(fā)明的雙氧水生產(chǎn)過程中的氧化方法，包括：首先將蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的氫化液與含氧氣體于前置處理器內(nèi)接觸，形成中間締合物，然后將含有中間締合物物料，按照物料中的氫效和四氫氫蒽醌含量進(jìn)行相應(yīng)的氧化反應(yīng)過程，最終氧化反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)氣液分離后引出裝置，進(jìn)入下一步工序；

其中氧化反應(yīng)過程有如下幾種：（1）氫效≤8g/L、四氫氫蒽醌占總有效蒽醌含量≤40%的物料，引入氧化反應(yīng)器I與含氧氣體I進(jìn)行氣液并流氧化反應(yīng)；（2）氫效≥8g/L、四氫氫蒽醌占總有效蒽醌含量≤40%的物料，依次引入氧化反應(yīng)器I與含氧氣體I進(jìn)行氣液并流氧化反應(yīng)，反應(yīng)后經(jīng)氣液分離，分離出的氫化液引入氧化反應(yīng)器II與含氧氣體II進(jìn)行氣液逆流氧化反應(yīng)；（3）氫效≤8g/L、四氫氫蒽醌占總有效蒽醌含量≥40%的物料，引入氧化反應(yīng)器II與含氧氣體II進(jìn)行氣液逆流氧化反應(yīng)；（4）氫效≥8g/L、四氫氫蒽醌占總有效蒽醌含量≥40%的物料，引入氧化反應(yīng)器I與含氧氣體I進(jìn)行氣液并流氧化反應(yīng)，然后將氣液分離后的液體物料引入H₂O₂膜分離器，在H₂O₂分離膜的作用下液體物料中的H₂O₂分子發(fā)生選擇性滲透而轉(zhuǎn)移分離出來，剩余液相物料引入氧化反應(yīng)器II與含氧氣體II進(jìn)行氣液逆流氧化反應(yīng)。

本發(fā)明方法中，所述的氫化液為蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工作液發(fā)生氫化后的產(chǎn)物，其中工作液中的溶質(zhì)可以為2-乙基蒽醌、戊基蒽醌及其同分異構(gòu)體中的一種或多種，溶劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的有機(jī)溶劑，如重芳烴、磷酸三辛酯、2-甲基環(huán)己基醋酸酯、4-丁基脲或2-異丁基甲醇等有機(jī)溶劑中的一種或多種。

本發(fā)明方法中，所述的前置處理器為一種列管結(jié)構(gòu)的濕壁式表面接觸設(shè)備，包括殼體、布膜器和若干豎直膜管；前置處理器頂部設(shè)置液體進(jìn)料管線，上部或下部側(cè)面設(shè)置氣體進(jìn)料管線，底部設(shè)置物料排出管線，液體進(jìn)料管線與布膜器連通，布膜器與豎直膜管連通，氣體進(jìn)料管與豎直膜管頂部開設(shè)的小孔連通，前置處理器內(nèi)部設(shè)置1～10組豎直膜管支撐板，出口收集器設(shè)置于底部并與出料管連通；工作時液體物料通過布膜器布膜后垂直地沿列管內(nèi)壁以薄膜狀下降，含氧氣體自上而下（并流）或自下而上（逆流）通過內(nèi)管空間，在重力及含氧氣體作用下，氣液兩相在流動的液膜上進(jìn)行均勻而連續(xù)接觸，在接觸時間內(nèi)氫化液與含氧氣體發(fā)生締合，形成中間締合物；其中氫化液與含氧氣體的接觸締合時間為5~200s。

本發(fā)明方法中，氧化反應(yīng)器I為氣液并流鼓泡床反應(yīng)器，含氧氣體I自反應(yīng)器底部通入，氫化液自反應(yīng)器底部通入，二者在反應(yīng)器內(nèi)由下而上發(fā)生并流氧化反應(yīng)。

本發(fā)明方法中，氧化反應(yīng)器II為氣液逆流接觸反應(yīng)器，含氧氣體II自反應(yīng)器底部通入，氫化液自反應(yīng)器上部通入，二者在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生逆流接觸氧化反應(yīng)，在反應(yīng)器頂部進(jìn)行氣液分離。

本發(fā)明方法中，氧化反應(yīng)器I和氧化反應(yīng)器II內(nèi)可以為多層篩板結(jié)構(gòu)、填料結(jié)構(gòu)及篩板與填料組合結(jié)構(gòu)中的一種或多種。

本發(fā)明方法中，含氧氣體I的氧含量為21v%～100v%，優(yōu)選30v%～50v%，所述含氧氣體I可以為空氣、氧氣、空氣與無氧氣體混合物、氧氣與無氧氣體混合物中的一種或幾種；含氧氣體II的氧含量為6v%～100v%，優(yōu)選10v%～40v%，所述的含氧氣體II可以為空氣與無氧氣體的混合物、氧氣與無氧氣體的混合物，其中所述的無氧氣體可以為氮?dú)?、惰性氣體、CO₂等中的一種或幾種；所述的含氧氣體II也可以為氧化反應(yīng)器I反應(yīng)剩余的含氧氣體。

本發(fā)明方法中，氧化過程（1）中的氧化反應(yīng)器I內(nèi)液（m³/h）氣（Nm³/h）流量比為1:5～1:40，優(yōu)選1:10～1:25。

本發(fā)明方法中，氧化過程（2）中的氧化反應(yīng)器I與氧化反應(yīng)器II發(fā)生氧化反應(yīng)的氫蒽醌量之比為1：0.02～1:50，優(yōu)選1:0.5～1:2；氧化反應(yīng)器I內(nèi)液（m³/h）氣（Nm³/h）流量比為1:1～1:30，優(yōu)選1:2～1:20；氧化反應(yīng)器II內(nèi)液（m³/h）氣（Nm³/h）流量比為1:1～1:30，優(yōu)選1:10～1:20。

本發(fā)明方法中，氧化過程（3）中的氧化反應(yīng)器II內(nèi)液（m³/h）氣（Nm³/h）流量比為1:5～1:40，優(yōu)選1:10～1:20。

本發(fā)明方法中，氧化過程（4）中的氧化反應(yīng)器I與氧化反應(yīng)器II發(fā)生氧化反應(yīng)的氫蒽醌量之比為1：0.02～1:50，優(yōu)選1：0.5～1:2；氧化反應(yīng)器I內(nèi)液（m³/h）氣流量（Nm³/h）比為1：0.02～1:50，優(yōu)選1:0.5～1:2；氧化反應(yīng)器II內(nèi)液（m³/h）氣（Nm³/h）流量比為1:1～1:30，優(yōu)選1:10～1:20。

本發(fā)明方法中，氧化反應(yīng)器I內(nèi)的停留時間為0.5～15分鐘，氧化反應(yīng)器II內(nèi)的停留時間為0.5～10分鐘。

本發(fā)明方法中，H₂O₂膜分離器的內(nèi)部填裝有H₂O₂選擇性滲透膜，滲透膜兩側(cè)設(shè)置有H₂O₂儲存室和剩余液儲存室，分離出的液相引入H₂O₂膜分離器實(shí)現(xiàn)H₂O₂部分轉(zhuǎn)移，分離出的氣相引入氧化反應(yīng)器II的底部。

本發(fā)明方法中，氧化反應(yīng)器I內(nèi)氧化反應(yīng)溫度45～55℃，優(yōu)選47～50℃；反應(yīng)壓力0.15～0.5MPa，優(yōu)選0.30～0.35MPa；氧化反應(yīng)器II內(nèi)氧化反應(yīng)溫度45～55℃，優(yōu)選50～54℃；反應(yīng)壓力0.15～0.5MPa，優(yōu)選0.25～0.30MPa。

本發(fā)明同時提供一種雙氧水生產(chǎn)過程的氧化系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括前置處理器、氧化反應(yīng)器I、氣液分離器I、H₂O₂膜分離器、氧化反應(yīng)器II及相應(yīng)的管線；其中含氧氣體進(jìn)料管線和液體進(jìn)料管線分別與前置處理器連通，前置處理器出口管線與氧化反應(yīng)器I的底部連通，氧化反應(yīng)器I的頂部出料管線與氣液分離器連通，氣液分離器I的氣體出料管線與氧化反應(yīng)器II的底部連通，氣液分離器I的液體出料管線與H₂O₂膜分離器進(jìn)料口、氧化反應(yīng)器II的頂部進(jìn)料口分別連通，H₂O₂膜分離器的剩余液儲存室的出料口與氧化反應(yīng)器II連通。

本發(fā)明氧化方法中，當(dāng)氫化液中氫蒽醌含量較高時，由于氧化反應(yīng)為自動氧化反應(yīng)，利用的一般是空氣中的氧氣，隨著氧化反應(yīng)的進(jìn)行，氧氣及氫蒽醌兩種反應(yīng)物逐漸消耗使得濃度降低，到后續(xù)臨近氧化完全時氧化速率極低，造成氧化不完全、總氧化時間過長、雙氧水易分解、氧化設(shè)備體積龐大等諸多問題；而四氫氫蒽醌含量高的氫化液，由于四氫氫蒽醌的氧化速率為氫蒽醌氧化速率的1/10，無論是氫效高低它本身氧化速率都極慢，達(dá)到完全氧化所需時間都較長，比單一高氫效的氫化液更加難以氧化，采用現(xiàn)有的氣液并流反應(yīng)技術(shù)會造成氧化塔體積特別龐大，當(dāng)規(guī)模進(jìn)一步大型化后塔設(shè)備的制作、加工、運(yùn)行都存在各種各樣的問題，更應(yīng)該考慮提高氧化速率。因此，本發(fā)明針對氫效和四氫蒽醌含量設(shè)計(jì)了新的工藝流程，通過前置處理器將氫化液與含氧氣體發(fā)生表面接觸，使部分或全部氫化液中的氫蒽醌與氧分子發(fā)生締合，形成中間締合物，其中中間締合物為氧分子與氫蒽醌分子之間形成的一種分子間暫時的結(jié)構(gòu)。然后將含有締合物的氫化液引入后續(xù)流程，使氫效低容易氧化的氫化液采用氣液并流的方式進(jìn)行；相對稍難氧化的氫化液則以氣液逆流的方式進(jìn)行，通過提高氣液傳質(zhì)系數(shù)的方式提高氧化反應(yīng)速率；而氫效及四氫氫蒽醌含量都高、難以氧化的氫化液則需要以氣液并流反應(yīng)后，將生成的部分H₂O₂移出，新鮮的工作液與含氧氣體再以氣液逆流氧化反應(yīng)的方式進(jìn)行，這樣會大幅度提高難氧化物料的氧化速率。總之，通過該工藝既能夠保證氫化反應(yīng)達(dá)合理的停留時間，大幅度提高氧化反應(yīng)速率、減少雙氧水分解、縮短達(dá)到完全氧化時間，使氧化時間長或短的氫化液的氧化收率均能達(dá)99.5～99.7%，總氧化時間為5～15分鐘，尤其對大規(guī)模裝置而言，與現(xiàn)有技術(shù)相比，可以大幅度減少總氧化時間，縮小氧化反應(yīng)器的體積。

附圖說明

圖1是本發(fā)明氧化方法的流程示意圖。

其中1為氫化液，2為空氣或富氧氣體，3為前置處理器，4為前置處理器流出物，5為氧化反應(yīng)器I；6為氧化反應(yīng)器I進(jìn)料，7為氧化反應(yīng)器I出料；8為氣液分離器；9為氣液分離器進(jìn)料；10為氧化液出料；11為氧化反應(yīng)器I剩余氣；12為H₂O₂膜分離器進(jìn)料；13為H₂O₂分離膜；14為H₂O₂膜分離器，15為分離出的H₂O₂；16為氧化反應(yīng)器II液相進(jìn)料；17為氧化反應(yīng)器II氣體進(jìn)料；18為氧化反應(yīng)器II；19為氧化反應(yīng)器II尾氣；20為氧化液出料。

圖2前置處理器結(jié)構(gòu)示意圖。

其中01為液體進(jìn)料管，02為布膜器，03為氣體進(jìn)料管，04為氣體進(jìn)料孔，05為前置處理器殼體，06為豎直膜管，07為膜管支撐板，08為出料管，09為物料收集器。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖說明和實(shí)施例對本技術(shù)發(fā)明方案進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制。

本發(fā)明的雙氧水生產(chǎn)過程中的氧化方法，首先將氫化液1與空氣或富氧氣體2分別引入前置處理器3，其中氫化液1通過布膜器02均勻布膜后進(jìn)入豎直膜管06，空氣或富氧氣體則通過氣體進(jìn)料孔04引入豎直膜管06。在前置處理器3內(nèi)，氣液發(fā)生接觸形成中間締合物，然后根據(jù)物料中的氫效和四氫氫蒽醌含量將含有中間締合物物料4引入后續(xù)氧化系統(tǒng)。其中氧化反應(yīng)過程有如下幾種：（1）氫效≤8g/L、四氫氫蒽醌占總有效蒽醌含量≤40%的物料，中間締合物物料4引入氧化反應(yīng)器I 5進(jìn)行氣液并流氧化反應(yīng)，自頂部出料管線7流出后進(jìn)入氣液分離器8，完成氣液分離后分別引出裝置；（2）氫效≥8g/L、四氫氫蒽醌占總有效蒽醌含量≤40%的物料4，引入氧化反應(yīng)器I 5進(jìn)行氣液并流氧化反應(yīng)，反應(yīng)后經(jīng)氣液分離后，分離出的氫化液與含氧氣體II 11分別引入氧化反應(yīng)器II 18的頂部和底部，二者發(fā)生氣液逆流氧化反應(yīng)后在頂部進(jìn)行氣液分離，分離出的氣相19和液相20引出裝置；（3）氫效≤8g/L、四氫氫蒽醌占總有效蒽醌含量≥40%的中間締合物物料4，引入氧化反應(yīng)器II 18與含氧氣體II 11進(jìn)行氣液逆流氧化反應(yīng)，反應(yīng)后在頂部進(jìn)行氣液分離，分離出的氣相19和液相20引出裝置；（4）氫效≥8g/L、四氫氫蒽醌占總有效蒽醌含量≥40%的中間締合物物料4，引入氧化反應(yīng)器I5進(jìn)行氣液并流氧化反應(yīng)，然后將氣液分離后的液體物料12引入H₂O₂膜分離器14，在H₂O₂分離膜13的作用下液體物料中的H₂O₂分子發(fā)生選擇性滲透而轉(zhuǎn)移分離出來15而引出裝置，剩余氫化液16引入氧化反應(yīng)器II 18與含氧氣體II11進(jìn)行氣液逆流氧化反應(yīng)，反應(yīng)后在頂部進(jìn)行氣液分離，分離出的氣相19和液相20引出裝置。

對比例1

氧化過程為常規(guī)氧化工藝流程，氧化塔為一普通氧化塔，分為上、下兩節(jié)，氫化液自上節(jié)塔反應(yīng)后、進(jìn)入下節(jié)塔繼續(xù)反應(yīng)，而空氣則自下節(jié)塔進(jìn)入反應(yīng)后、經(jīng)上節(jié)塔流出，氧化塔塔徑500mm，高度4750mm，氧化塔總體積為0.93m³，氫效為7.5g/L，四氫蒽醌含量42g/L（總有效蒽醌含量118g/L），氧化反應(yīng)溫度50～55℃、壓力0.2～0.25MPa，氫化液量1.5m³/h，空氣加入量60Nm³/h，反應(yīng)物料在塔內(nèi)的停留時間為～22分鐘，經(jīng)氧化反應(yīng)后的氧化收率為88%～90%，尾氧含量為5%～8%。

實(shí)施例1

氫效為7.5g/L、四氫蒽醌含量42g/L（總有效蒽醌含量118g/L）的氫化液與富氧氣體一起引入前置處理器進(jìn)行接觸締合反應(yīng)，接觸時間為80s，生成中間締合物后引入氧化反應(yīng)器（I），發(fā)生氣液并流反應(yīng)后引入氣液分離器，經(jīng)氣液分離后流出。氧化反應(yīng)器（I）的直徑為300mm，高度為1400mm，總體積為0.09m³。氧化反應(yīng)器（I）底部通入的氫化液流量為1.5m³/h，氧含量40v%的富氧氣體加入量24Nm³/h，液（m³/h）氣（Nm³/h）比為1:16，反應(yīng)溫度47～50℃，反應(yīng)壓力0.32 MPa，停留時間～8分鐘。結(jié)果表明，反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)的總停留時間為～11分鐘，經(jīng)完全氧化反應(yīng)后的氧化收率為99.5%，尾氧含量為4.5%。

實(shí)施例2

氫效為9.2g/L、四氫蒽醌含量50g/L（總有效蒽醌含量165g/L）的氫化液與40%富氧氣體一起引入前置處理器進(jìn)行接觸締合反應(yīng)，接觸時間為150s，生成中間締合物后引入氧化反應(yīng)器（I），發(fā)生氣液并流反應(yīng)后引入氣液分離器，經(jīng)氣液分離后的氫化液再引入氧化反應(yīng)器（II），在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生氣液逆流反應(yīng)后在頂部進(jìn)行氣液分離，分離后的氧化尾氣和氧化液分別引出裝置。氧化反應(yīng)器（I）的直徑為400mm，高度為1800mm，總體積為0.22m³。氧化反應(yīng)器（II）的直徑為300mm，高度為1400mm，總體積為0.099m³。氧化反應(yīng)器（I）底部通入的氫化液流量為1.5m³/h，氧含量40v%的富氧氣體加入量24Nm³/h，液（m³/h）氣（Nm³/h）比為1:16；氧化反應(yīng)器II內(nèi)液（m³/h）氣（Nm³/h）比為1:12，反應(yīng)溫度52～54℃，反應(yīng)壓力0.28 MPa，停留時間～6.4分鐘；氧化反應(yīng)器I與氧化反應(yīng)器II發(fā)生氧化反應(yīng)的氫蒽醌量之比為1：0.75。結(jié)果表明，反應(yīng)物料在氧化反應(yīng)器（I）內(nèi)的總停留時間為～5.5分鐘，反應(yīng)物料在氧化反應(yīng)器（II）內(nèi)的總停留時間為～2.4分鐘，總停留時間為7.9分鐘，經(jīng)完全氧化反應(yīng)后的氧化收率為99.6%，尾氧含量為4%。

實(shí)施例3

氫效為10.5g/L、四氫蒽醌含量72g/L（總有效蒽醌含量170g/L）的氫化液與40%富氧氣體一起引入前置處理器，進(jìn)行接觸締合反應(yīng)，接觸時間為220s，生成中間締合物后引入氧化反應(yīng)器（I），發(fā)生氣液并流反應(yīng)后引入氣液分離器，經(jīng)氣液分離后的氫化液引入H₂O₂膜分離器，將生產(chǎn)的部分H₂O₂分離出來，得到的氫化液繼續(xù)引入氧化反應(yīng)器（II），在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生氣液逆流反應(yīng)后在頂部進(jìn)行氣液分離，分離后的氧化尾氣和氧化液分別引出裝置。氧化反應(yīng)器（I）的直徑為450mm，高度為1800mm，總體積為0.285m³。氧化反應(yīng)器（II）的直徑為350mm，高度為1600mm，總體積為0.15m³。氧化反應(yīng)器（I）底部通入的氫化液流量為1.5m³/h，含氧量40v%的富氧氣體加入量24Nm³/h，液（m³/h）氣（Nm³/h）比為1:16；氧化反應(yīng)器II內(nèi)液（m³/h）氣（Nm³/h）比為1:9；氧化反應(yīng)器（II）內(nèi)反應(yīng)溫度52～54℃，反應(yīng)壓力0.28 MPa；氧化反應(yīng)器I與氧化反應(yīng)器II發(fā)生氧化反應(yīng)的氫蒽醌量之比為1：0.58。經(jīng)反應(yīng)后，H₂O₂膜分離器預(yù)氧化反應(yīng)器后移出H₂O₂ 9.45kg，反應(yīng)物料在氧化反應(yīng)器（I）內(nèi)的停留時間為7.2分鐘，反應(yīng)物料在氧化反應(yīng)器（II）內(nèi)的總停留時間為～1.8分鐘，總停留時間為9.0分鐘，經(jīng)完全氧化反應(yīng)后的氧化收率為99.7%，尾氧含量為3.6%。