本發(fā)明涉及一種擬薄水鋁石的制備方法以及包括該制備方法的γ-氧化鋁的制備方法。

背景技術(shù)：

偏鋁酸鈉(或鋁酸鈉)-二氧化碳法是制備擬薄水鋁石和γ-氧化鋁的常用方法之一。由于該方法能結(jié)合鋁廠工業(yè)實(shí)際情況，可用鋁土礦生產(chǎn)的偏鋁酸鈉(或鋁酸鈉)溶液和二氧化碳廢氣作為原料制備擬薄水鋁石和γ-氧化鋁，是一種廉價(jià)的方法，因此該方法工業(yè)應(yīng)用廣泛。

偏鋁酸鈉(或鋁酸鈉)-二氧化碳法制備擬薄水鋁石一般包括成膠和老化兩個(gè)過(guò)程。現(xiàn)有技術(shù)中，偏鋁酸鈉(或鋁酸鈉)溶液與二氧化碳的成膠(或中和)反應(yīng)可以間歇或連續(xù)的進(jìn)行。在間歇成膠反應(yīng)中是將二氧化碳?xì)怏w通入到大量的偏鋁酸鈉(或鋁酸鈉)溶液中，成膠反應(yīng)的終點(diǎn)pH值控制在9.5，最好10以上。在連續(xù)成膠反應(yīng)中，偏鋁酸鈉(或鋁酸鈉)溶液和二氧化碳?xì)怏w各自以一定的速度接觸，成膠反應(yīng)的pH值(過(guò)程pH值)也控制在9.5，最好10以上。在這種高pH值條件下進(jìn)行成膠反應(yīng)，可以得到結(jié)晶度較高的擬薄水鋁石，但由于其晶粒形狀為實(shí)心球狀，晶粒間堆積緊密，因此焙燒后得到的γ-氧化鋁的孔容較小，一般小于0.5毫升/克。這極大的限制了其在餾分油加氫，特別是重油、渣油加氫催化劑中的應(yīng)用。為獲得較高孔容的γ-氧化鋁，現(xiàn)有技術(shù)需要采用特殊的制備工藝或是加入添加劑。這一方面增加了成本，另一方面使得生產(chǎn)工藝變得復(fù)雜。而老化過(guò)程則一般是將成膠后得到的混合物直接升溫至老化溫度進(jìn)行老化。

例如，CN103449484A公開(kāi)了一種連續(xù)生產(chǎn)擬薄水鋁石的方法。所述方 法包括將濃度為15-80克氧化鋁/升的偏鋁酸鈉溶液連續(xù)地加入到反應(yīng)裝置中，同時(shí)通入含二氧化碳30體積％以上的空氣二氧化碳混合氣體進(jìn)行充分的混合，控制混合氣體和偏鋁酸鈉溶液的流量使反應(yīng)溫度為25-55℃，pH值為9.5-11，漿液通過(guò)具有多個(gè)U形管的管道后進(jìn)行老化，老化溫度不低于90℃，將老化升溫后的料漿過(guò)濾、并水洗至中性，將水洗后的濾餅在100-120℃的條件下干燥，得到擬薄水鋁石。該方法提供的實(shí)施例中所得氧化鋁的孔容范圍在0.30-0.33毫升/克之間。

CN1583568A公開(kāi)了一種改進(jìn)的偏鋁酸鈉-二氧化碳制備擬薄水鋁石的方法，其制備過(guò)程包括向通入濃度35-60體積％二氧化碳的水中添加濃度70-200克氧化鋁/升、苛性系數(shù)1.1-1.8的偏鋁酸鈉溶液，偏鋁酸鈉溶液的添加時(shí)間為0.5-10分鐘。通過(guò)控制二氧化碳的通氣量控制溶液的pH值為10-13，添加完畢后迅速增加二氧化碳的通氣量，使溶液pH值迅速降低至9.5-10.5，得到反應(yīng)漿液，碳酸化溫度控制在10-35℃。將反應(yīng)漿液分離，將分離的結(jié)晶洗滌、干燥后處理得到產(chǎn)品。該方法提供的實(shí)施例中，氧化鋁的孔容范圍為0.9-1.2毫升/克。

CN103601226A公開(kāi)了一種擬薄水鋁石的制備方法。所述方法是在濃度為200-450克氧化鋁/升的偏鋁酸鈉溶液中加入可溶性纖維素衍生物包括羧甲基纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素以及它們的鈉鹽，或可溶性淀粉衍生物包括羧甲基淀粉、羥丙基淀粉及其鈉鹽醚化淀粉或糊精，加入量為氧化鋁質(zhì)量的2-5％。以濃度為30-80體積％的二氧化碳中和至溶液pH值為10-11。并將偏鋁酸鈉溶液稀釋至10-80克氧化鋁/升，再加入相當(dāng)于氧化鋁質(zhì)量1-3％的尿素，攪拌均勻，繼續(xù)通入二氧化碳?xì)怏w中和至溶液pH值為9-10，溶液在20-60℃老化0.5-6小時(shí)，固液分離、固體洗滌、干燥得到擬薄水鋁石。該方法提供的實(shí)施例中，氧化鋁的孔容范圍為1.7-2.3毫升/克。

在用偏鋁酸鈉(或鋁酸鈉)-二氧化碳法生產(chǎn)擬薄水鋁石和γ-氧化鋁時(shí)，為獲得較高的孔容，現(xiàn)有技術(shù)均采用特殊的制備工藝或加入添加劑。為了降低成本，應(yīng)盡可能簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝及避免加入添加劑。為此，CN1091428C公開(kāi)了一種擬薄水鋁石的制備方法，該方法使用濃度為5-120克氧化鋁/升的偏鋁酸鈉溶液和二氧化碳含量大于20體積％的氣體接觸，以間歇或連續(xù)的方式成膠，成膠溫度10-100℃，成膠終點(diǎn)(或過(guò)程)pH值在6-9.5，成膠反應(yīng)的時(shí)間或停留時(shí)間不超過(guò)40分鐘。成膠結(jié)束后加入無(wú)機(jī)堿、有機(jī)堿及他們水溶液中的一種或幾種，使?jié){液pH值上升到9.5-11.5或迅速進(jìn)行固液分離并洗滌。采用該方法可制備呈纖維狀，且具有高結(jié)晶度的擬薄水鋁石，經(jīng)焙燒后形成的γ-氧化鋁孔容在0.5-2.0毫升/克之間。但較低的成膠終點(diǎn)(或過(guò)程)pH值易導(dǎo)致絲鈉鋁石的生成，由于絲鈉鋁石不溶于水，在洗滌過(guò)程中不能被除去，因而得到的產(chǎn)品中氧化鈉的含量太高，這嚴(yán)重的影響了產(chǎn)品的性質(zhì)。為了避免較低的成膠終點(diǎn)(或過(guò)程)pH值下絲鈉鋁石的生成，該方法需要在老化過(guò)程中加入堿性物質(zhì)或是在成膠之后立即進(jìn)行固液分離并進(jìn)行洗滌再進(jìn)行老化，這不僅增加了生產(chǎn)成本，同時(shí)限制了生產(chǎn)工藝的靈活性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種新的制備擬薄水鋁石和γ-氧化鋁的方法，該方法能夠容易地獲得孔容在0.6毫升/克以上的γ-氧化鋁。

本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上增加濃縮步驟，將成膠得到的混合物濃縮后對(duì)所得濃縮液進(jìn)行老化，由此無(wú)需額外加入任何的添加劑即可獲得孔容在0.6毫升/克以上的γ-氧化鋁。并且發(fā)明人通過(guò)進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，通過(guò)向濃縮液中加入去離子水，可以通過(guò)調(diào)節(jié)加入的水的量來(lái)可控地獲得孔容在0.6-1.5毫升/克范圍內(nèi)的不同孔容的γ-氧化鋁。

根據(jù)本發(fā)明的一方面，本發(fā)明提供了一種擬薄水鋁石的制備方法，該方 法包括將偏鋁酸鈉或鋁酸鈉的溶液和含二氧化碳的氣體接觸，以連續(xù)或間歇的方式成膠，并將成膠后得到的混合物進(jìn)行濃縮，然后將所得濃縮液加水或不加水后進(jìn)行老化。

根據(jù)本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提供了一種γ-氧化鋁的制備方法，該方法包括制備擬薄水鋁石，然后焙燒所得的擬薄水鋁石，其中，所述制備擬薄水鋁石的方法為上述擬薄水鋁石的制備方法。

根據(jù)本發(fā)明的方法，可以容易地獲得孔容在0.6毫升/克以上的γ-氧化鋁，而且本發(fā)明的方法通過(guò)在老化前進(jìn)行濃縮，可以降低老化的負(fù)載量，從而降低老化的能耗和減小老化設(shè)備的體積。另外，通過(guò)向濃縮液中加入去離子水，可以通過(guò)調(diào)節(jié)加入的水的量來(lái)可控地獲得孔容在0.6-1.5毫升/克范圍內(nèi)的不同孔容的γ-氧化鋁。

本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。

根據(jù)本發(fā)明的一方面，本發(fā)明提供了一種擬薄水鋁石的制備方法，該方法包括將偏鋁酸鈉或鋁酸鈉的溶液與含二氧化碳的氣體接觸，以連續(xù)或間歇的方式成膠，并將成膠后得到的混合物進(jìn)行濃縮，然后將所得濃縮液加水或不加水后進(jìn)行老化。

根據(jù)本發(fā)明，通過(guò)在老化之前將成膠后得到的混合物進(jìn)行濃縮，能夠容易地獲得孔容為0.6毫升/克以上的氧化鋁。優(yōu)選地，濃縮的倍數(shù)為2-10倍，更優(yōu)選為3-8倍。本發(fā)明中，濃縮的倍數(shù)根據(jù)濃縮后的質(zhì)量濃度/濃縮前的質(zhì)量濃度計(jì)算得到，例如濃縮前的濃度為10克/升，濃縮后的濃度為30克/升，則濃縮倍數(shù)為3倍。其中的濃度均為以氧化鋁計(jì)的質(zhì)量濃度。一般地，濃縮 前，成膠后得到的混合物的濃度以氧化鋁計(jì)為5-40克/升。而濃縮液的濃度以氧化鋁計(jì)則一般為15-180克/升，進(jìn)一步優(yōu)選濃縮液的濃度為20-150克/升。

本發(fā)明的方法中，濃縮的方式可以為各種部分或全部除去其中溶液或清液組分(相對(duì)于成膠得到的固體組分)的方式，例如沉降然后除去部分或全部上清液的方式，具體沉降的方式例如可以為靜置沉降和離心分離中的一種或多種。

本發(fā)明中，以氧化鋁計(jì)的含量或濃度是指其中含鋁物質(zhì)的含量折算成氧化鋁的含量，而并不表示僅其中氧化鋁本身的含量或濃度。

根據(jù)本發(fā)明的擬薄水鋁石和γ-氧化鋁的制備方法，本發(fā)明的發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，通過(guò)控制加水的量可以相應(yīng)調(diào)控焙燒后所得γ-氧化鋁的孔容。例如，通過(guò)控制加水的量為濃縮液體積的0.5倍時(shí)，所得γ-氧化鋁的孔容為1.0毫升/克；通過(guò)控制加水的量為濃縮液體積的3倍時(shí)，所得γ-氧化鋁的孔容為1.5毫升/克。但進(jìn)一步增加水的量對(duì)孔容并沒(méi)有明顯的影響。因此，為了獲得較大孔容的γ-氧化鋁，優(yōu)選地，所述濃縮液加水后進(jìn)行老化，且加入的水的量與濃縮液的體積比為1：0.2-3.5，優(yōu)選為1：0.5-3。

為了防止其他雜質(zhì)對(duì)后面得到的γ-氧化鋁以及后續(xù)催化劑的影響，本發(fā)明擬薄水鋁石和γ-氧化鋁制備過(guò)程中所用的水均為去離子水。

按照本發(fā)明提供的方法，采用連續(xù)方式成膠，首先在成膠罐中預(yù)先加入一定量去離子水，同時(shí)從罐的底部通入含二氧化碳?xì)怏w，和從罐的頂部通入偏鋁酸鈉(或鋁酸鈉)溶液。控制成膠溫度，并控制偏鋁酸鈉溶液的濃度和流量及含二氧化碳?xì)怏w的濃度和流量，以控制成膠過(guò)程pH值和成膠反應(yīng)停留時(shí)間，成膠過(guò)程生成的漿液連續(xù)地從成膠罐中流出，控制成膠罐中液面高度不變，漿液濃縮后送至老化罐中進(jìn)行老化。

所述老化按常規(guī)條件進(jìn)行即可，目前一般采用溫度為90℃時(shí)間為3小時(shí) 的方式老化，因?yàn)槿魷囟冗^(guò)低，低溫下老化易生成絲鈉鋁石。但本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明先濃縮再老化的方式，即使在老化溫度低至40℃的情況下進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的老化，也沒(méi)有絲鈉鋁石生成，同時(shí)這樣獲得的擬薄水鋁石燒結(jié)后仍能具有0.6毫升/克以上的孔容，由此大大降低老化的能耗。因此，根據(jù)本發(fā)明，所述老化溫度可以為40-100℃，優(yōu)選50-100℃，老化時(shí)間大于0.5小時(shí)，優(yōu)選1-10小時(shí)。

優(yōu)選地，成膠前所述偏鋁酸鈉或鋁酸鈉的溶液的濃度以氧化鋁計(jì)為5-40克/升，更優(yōu)選為5-35克/升。

成膠的pH值可以參照現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行。采用現(xiàn)有技術(shù)的方法，當(dāng)成膠終點(diǎn)(或過(guò)程)pH值小于10，特別是小于9.5時(shí)，成膠過(guò)程生成的氫氧化鋁和碳酸氫鈉反應(yīng)生成絲鈉鋁石(NaAl(OH)₂CO₃)。因此，現(xiàn)有技術(shù)一般控制成膠過(guò)程的pH高于10。

但本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)濃縮漿液，并控制較低的偏鋁酸鈉溶液濃度，即使成膠終點(diǎn)(或過(guò)程)pH值較低，漿液中的碳酸氫根濃度也不足以導(dǎo)致絲鈉鋁石生成。因此采用濃縮漿液的方法，通過(guò)控制適宜的偏鋁酸鈉溶液濃度，可避免較低成膠終點(diǎn)(或過(guò)程)pH值下絲鈉鋁石的生成，同時(shí)獲得較高的氧化鋁孔容。

因此，優(yōu)選地，以氧化鋁計(jì)，所述偏鋁酸鈉和/或鋁酸鈉的溶液的濃度不超過(guò)40克/升，更優(yōu)選為5-35克/升，進(jìn)一步更優(yōu)選為5-30克/升。所述成膠過(guò)程pH值控制在7-10的優(yōu)選7.5-9.5范圍內(nèi)。

一般地，所述含二氧化碳的氣體中二氧化碳的含量大于5體積％，優(yōu)選大于20體積％，更優(yōu)選為大于30體積％。二氧化碳的濃度太低，會(huì)不必要地延長(zhǎng)生產(chǎn)時(shí)間，降低效率。

優(yōu)選地，成膠反應(yīng)停留時(shí)間控制在2-60分鐘優(yōu)選7-50分鐘，成膠溫度控制在30-95℃的范圍內(nèi)優(yōu)選35-90℃。

優(yōu)選地，本發(fā)明提供的擬薄水鋁石的制備方法還包括將老化后得到的混合物進(jìn)行固液分離，并將所得固體產(chǎn)物洗滌并干燥。固液分離的方式例如可以為沉降、過(guò)濾和離心分離中的一種或多種方式。洗滌可以使用去離子水進(jìn)行。所述洗滌按常規(guī)方法進(jìn)行，洗滌的目的是除去其中雜質(zhì)離子，使其中氧化鈉含量小于0.1重量％。

所述干燥按常規(guī)方法進(jìn)行，干燥的目的是為了盡可能除去擬薄水鋁石中所含的游離水，因此干燥的溫度可以是室溫至擬薄水鋁石的轉(zhuǎn)晶溫度以下，優(yōu)選100-200℃。

根據(jù)本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提供了一種γ-氧化鋁的制備方法，該方法包括制備擬薄水鋁石，然后焙燒所得的擬薄水鋁石，其中，所述制備擬薄水鋁石的方法為上述擬薄水鋁石的制備方法。

所述焙燒的溫度可以為500-1200℃，焙燒的時(shí)間可以為2-8小時(shí)；優(yōu)選地，所述焙燒的溫度為550-850℃，焙燒的時(shí)間為3-6小時(shí)。

按照本發(fā)明提供的γ-氧化鋁的制備方法，在所述焙燒前，擬薄水鋁石可以先成型或不成型。所述成型按常規(guī)方法進(jìn)行，如可以將擬薄水鋁石與適量水混合，擠出成型，或者將擬薄水鋁石與適量助擠劑和/或膠黏劑及適量水混合，然后擠出成型。所述助擠劑、膠溶劑可以是本領(lǐng)域常用的種類和用量。

本發(fā)明提供的方法制備的γ-氧化鋁可以直接作為各種吸附劑和各種催化劑如加氫處理、加氫裂化、催化裂化、重整、異構(gòu)化、烷基化、歧化等催化劑的載體或基質(zhì)。

本發(fā)明提供的方法制備的γ-氧化鋁特別適合用作重油(包括渣油)及各種餾分油加氫處理或加氫裂化催化劑的載體。

下面的實(shí)施例將對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。以下實(shí)施例中，擬薄水鋁石的結(jié)晶度、晶粒大小和絲鈉鋁石的含量采用X射線衍射法(XRD)測(cè)定，所述擬薄水鋁石結(jié)晶度為相對(duì)結(jié)晶度，以牌號(hào)為SB的德國(guó)Condea公司生產(chǎn)的 氫氧化鋁為標(biāo)樣，SB結(jié)晶度為100％，在德國(guó)Siemens公司D5005型衍射儀上進(jìn)行測(cè)定。氧化鈉含量用X射線熒光光譜法(XRF)，在日本理學(xué)電機(jī)工業(yè)株式會(huì)社3271型X射線熒光光譜儀上測(cè)定。比表面、孔容用美國(guó)Micromeritics公司生產(chǎn)的ASAP2420型氮吸附儀測(cè)定。

實(shí)施例1

在一個(gè)3升的成膠罐中預(yù)先加滿去離子水，從成膠罐的底部通入二氧化碳含量大于99體積％的二氧化碳和空氣的混合氣體，從成膠罐的上方通入濃度為20克氧化鋁/升的偏鋁酸鈉溶液，使偏鋁酸鈉溶液與混合氣體逆流接觸，偏鋁酸鈉液的流量為60毫升/分鐘(反應(yīng)停留時(shí)間50分鐘)，通過(guò)調(diào)節(jié)混合氣體流量，控制成膠過(guò)程pH值為7.5±0.2，成膠反應(yīng)的溫度維持在35±2℃，反應(yīng)后的漿液從成膠罐的溢流管流出，成膠罐中液面高度維持不變，當(dāng)預(yù)先加入的去離子水被成膠反應(yīng)漿液置換后，開(kāi)始將漿液收集，靜置沉降，并除去上清液，以得到150克氧化鋁/升的濃縮液(即濃縮倍數(shù)為7.5)，在濃縮液中加入與濃縮液等體積的去離子水，然后送入老化罐中進(jìn)行升溫老化。將老化罐中的漿液在90±2℃的條件下老化1小時(shí)，過(guò)濾，用60倍的去離子水洗滌，120℃下干燥8小時(shí)得到擬薄水鋁石N₁。將得到的擬薄水鋁石在550℃下焙燒5小時(shí)γ-氧化鋁A₁，表1給出了N₁和A₁的物化性質(zhì)。

實(shí)施例2

在一個(gè)3升的成膠罐中預(yù)先加滿去離子水，從成膠罐的底部通入二氧化碳含量大于99體積％的二氧化碳和空氣的混合氣體，從成膠罐的上方通入濃度為10克氧化鋁/升的偏鋁酸鈉溶液，使偏鋁酸鈉溶液與混合氣體逆流接觸，偏鋁酸鈉液的流量為300毫升/分鐘(反應(yīng)停留時(shí)間10分鐘)，通過(guò)調(diào)節(jié)混合氣體流量，控制成膠過(guò)程pH值為9.5±0.2，成膠反應(yīng)的溫度維持在 50±2℃，反應(yīng)后的漿液從成膠罐的溢流管流出，成膠罐中液面高度維持不變，當(dāng)預(yù)先加入的去離子水被成膠反應(yīng)漿液置換后，開(kāi)始將漿液收集，靜置沉降，并除去上清液，以得到30克氧化鋁/升的濃縮液(即濃縮倍數(shù)為3)，在濃縮液中加入為濃縮液0.5倍體積的去離子水，然后送入老化罐中進(jìn)行升溫老化。將老化罐中的漿液在70±2℃的條件下老化2小時(shí)，過(guò)濾，用60倍的去離子水洗滌，120℃下干燥8小時(shí)得到擬薄水鋁石N₂。將得到的擬薄水鋁石在850℃下焙燒3小時(shí)γ-氧化鋁A₂，表1給出了N₂和A₂的物化性質(zhì)。

實(shí)施例3

在一個(gè)3升的成膠罐中預(yù)先加滿去離子水，從成膠罐的底部通入二氧化碳含量大于99體積％的二氧化碳和空氣的混合氣體，從成膠罐的上方通入濃度為40克氧化鋁/升的偏鋁酸鈉溶液，使偏鋁酸鈉溶液與混合氣體逆流接觸，偏鋁酸鈉液的流量為100毫升/分鐘(反應(yīng)停留時(shí)間30分鐘)，通過(guò)調(diào)節(jié)混合氣體流量，控制成膠過(guò)程pH值為8.0±0.2，成膠反應(yīng)的溫度維持在90±2℃，反應(yīng)后的漿液從成膠罐的溢流管流出，成膠罐中液面高度維持不變，當(dāng)預(yù)先加入的去離子水被成膠反應(yīng)漿液置換后，開(kāi)始將漿液收集，靜置沉降，并除去上清液，以得到180克氧化鋁/升的濃縮液(即濃縮倍數(shù)為4.5)，在濃縮液中加入為濃縮液3倍體積的去離子水，然后送入老化罐中進(jìn)行升溫老化。將老化罐中的漿液在50±2℃的條件下老化5小時(shí)，過(guò)濾，用60倍的去離子水洗滌，120℃下干燥8小時(shí)得到擬薄水鋁石N₂。將得到的擬薄水鋁石在700℃下焙燒4.5小時(shí)，得到擬薄水鋁石N₃和氧化鋁A₃。表1給出了N₃和A₃的物化性質(zhì)。

實(shí)施例4

按實(shí)施例3的方法制備擬薄水鋁石和γ-氧化鋁，不同的是，不向濃縮液 中加入水，而在濃縮后直接將濃縮液在與實(shí)施例1相同的條件下進(jìn)行老化，得到擬薄水鋁石N₄和氧化鋁A₄。表1給出了N₄和A₄的物化性質(zhì)。

實(shí)施例5

按實(shí)施例3的方法制備擬薄水鋁石和γ-氧化鋁，不同的是，濃縮倍數(shù)為2，得到擬薄水鋁石N₅和氧化鋁A₅。表1給出了N₅和A₅的物化性質(zhì)。

實(shí)施例6

按實(shí)施例3的方法制備擬薄水鋁石和γ-氧化鋁，不同的是，偏鋁酸鈉的溶液的濃度為45克/升，得到擬薄水鋁石N₆和氧化鋁A₆。表1給出了N₆和A₆的物化性質(zhì)。

實(shí)施例7

按實(shí)施例3的方法制備擬薄水鋁石和γ-氧化鋁，不同的是，成膠pH為10.5，得到擬薄水鋁石N₇和氧化鋁A₇。表1給出了N₆和A₆的物化性質(zhì)。

實(shí)施例8

按實(shí)施例3的方法制備擬薄水鋁石和γ-氧化鋁，不同的是，成膠溫度為30℃，得到擬薄水鋁石N₈和氧化鋁A₈。表1給出了N₈和A₈的物化性質(zhì)。

對(duì)比例1

按實(shí)施例3的方法制備擬薄水鋁石和γ-氧化鋁，不同的是，漿液不經(jīng)靜置沉降和除去上清液(即不經(jīng)濃縮)的步驟而直接送入老化罐中進(jìn)行升溫老化，得到參比擬薄水鋁石CN₁和氧化鋁CA₁。表1給出CN₁和CA₁的物化性質(zhì)。

對(duì)比例2

按對(duì)比例1的方法制備擬薄水鋁石和γ-氧化鋁，不同的是，老化溫度為50±2℃，老化時(shí)間為5小時(shí)，得到參比擬薄水鋁石CN₂和氧化鋁CA₂。表1給出了CN₂和CA₂的物化性質(zhì)。

對(duì)比例3

按對(duì)比例1的方法制備擬薄水鋁石和γ-氧化鋁，不同的是，成膠反應(yīng)的pH為8.0±0.2，成膠反應(yīng)的溫度為50±2℃，成膠反應(yīng)的停留時(shí)間30分鐘，得到參比擬薄水鋁石CN₃和氧化鋁CA₃。表1給出了CN₃和CA₃的物化性質(zhì)。

從表1的結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明的方法可以容易地獲得孔容為0.6毫升/克以上且比表面積在200-270平方米/克的γ-氧化鋁，無(wú)需額外的添加任何添加劑。另外，通過(guò)濃縮后加入去離子水，可以通過(guò)調(diào)節(jié)去離子水的加入量來(lái)調(diào)節(jié)孔容的大小，從而可以有針對(duì)性地制備所需孔容的γ-氧化鋁。

以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

另外需要說(shuō)明的是，在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合。為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。

此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開(kāi)的內(nèi)容。