一種氯硅烷中不凝氣的解吸裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種氯硅烷不凝氣的解吸裝置，包括四臺(tái)冷凝器、壓縮機(jī)、兩臺(tái)換熱器、解吸塔、兩座洗滌塔，第一換熱器與第一洗滌塔相連，第一洗滌塔與第一冷凝器相連，第一冷凝器與壓縮機(jī)相連，壓縮機(jī)與第二洗滌塔相連，第二洗滌塔與第一換熱器相連，第二洗滌塔與第二冷凝器相連，第二冷凝器與第二換熱器相連，第二換熱器與第三冷凝器相連，第三冷凝器與第四冷凝器相連，所述第一洗滌塔、第二洗滌塔、第二換熱器、第三冷凝器和第四冷凝器均與解吸塔相連，解吸塔連接有再沸器。本實(shí)用新型該解吸裝置充分利用了混合氣中的余熱，大大減小了整個(gè)工藝的能耗，同時(shí)還能保證解吸后硅烷含不凝氣的量在5ppm以下。
【專利說明】—種氯硅烷中不凝氣的解吸裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種多晶硅生產(chǎn)工藝中氯硅烷原料的提純裝置，尤其涉及一種氯硅烷中不凝氣的解吸裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]氯硅烷(包括但不限于四氯化硅、三氯氫硅、二氯硅烷的統(tǒng)稱)在實(shí)際生產(chǎn)中多為氣相反應(yīng)，通常與氫氣、氯化氫等以混合氣形式離開反應(yīng)器。在氯硅烷中溶解有較多量的不凝氣，含有不凝氣的氯硅烷不利于多晶硅的生產(chǎn)，因此，在工業(yè)上都會(huì)盡可能的除去氯硅烷中的不凝氣(包括但不限于氫氣、氯化氫、氮?dú)?。對這些氣相氯硅烷進(jìn)行多級冷凝、加壓、再多級冷凝的方式完成氯硅烷和不凝氣(包括但不限于氫氣、氯化氫、氮?dú)?的基本分離。多晶硅企業(yè)通常采用循環(huán)水冷?低溫水冷?加壓-35°C氟利昂冷0-65°C氟利昂冷的方式將氯硅烷和不凝氣體進(jìn)行分離，不同工藝中溫度和冷凝級數(shù)的控制根據(jù)實(shí)際情況而制定。采用冷凝的方式去除氯硅烷中的不凝氣(包括但不限于氫氣、氯化氫、氮?dú)?時(shí)，不凝氣(包括但不限于氫氣、氯化氫、氮?dú)?氯硅烷又會(huì)溶解部分不凝氣，其中四氯化硅組分對不凝氣的溶解十分明顯。例如，15000kg氯硅烷混合液(四氯化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.78)在2.5MPaG-30°C下溶解氫氣約30Nm3。這些溶解的不凝氣對多晶硅后續(xù)生產(chǎn)工序會(huì)產(chǎn)生較大的影響，因此，工業(yè)上都會(huì)采取措施來除去氯硅烷中的不凝氣，現(xiàn)有除去氯硅烷中的不凝氣主要有以下幾種方法:
[0003]1、精餾塔尾冷法，這種方法是在對氯硅烷混合液進(jìn)行分離時(shí)，在塔頂冷凝器后加上低溫?fù)Q熱器(_20°C以下)，不凝氣即從低溫?fù)Q熱器以氣相排出。該方法優(yōu)點(diǎn)在于增加設(shè)備少，解吸效果好，且利用了精餾塔完成精餾提純的熱負(fù)荷，不增加蒸汽消耗，缺點(diǎn)在于低溫?fù)Q熱器(通常由氟利昂機(jī)組提供冷量)負(fù)荷大、電耗高。
[0004]2、閃蒸儲(chǔ)槽直接加低溫?fù)Q熱器法，這種方法是利用大型臥式儲(chǔ)槽在減壓后(0.05-lMPaG)對含不凝氣氯硅烷自由閃蒸并在閃蒸氣出口加低溫?fù)Q熱器回收氣體中的氯硅烷，優(yōu)點(diǎn)是利用原有儲(chǔ)槽額外增加換熱器即可，投資小且基本無操作。缺點(diǎn)是解吸效果差，大量的不凝氣仍存在于氯硅烷混合液中。
[0005]3、閃蒸儲(chǔ)槽直接加低溫?fù)Q熱器法+精餾塔尾冷法，先采用閃蒸儲(chǔ)槽直接加低溫?fù)Q熱器法除去部分不凝氣，然后采用精餾塔尾冷法繼續(xù)除去剩余的不凝氣，這種方法具有方法I和2的優(yōu)點(diǎn)，除氣效果較好，缺點(diǎn)在于低溫?fù)Q熱器(通常由氟利昂機(jī)組提供冷量)負(fù)荷大、電耗聞。
[0006]4、解吸塔法，解吸塔法是針對多晶硅還原尾氣的氯硅烷、氫氣和氯化氫分離的裝置，其結(jié)構(gòu)與精餾塔尾冷法基本相同，區(qū)別在于解吸塔無需將不同的氯硅烷組分分開，可以大幅度降低塔頂氣相溫度，減小了塔頂冷媒耗量。因此解吸塔法得到了普遍的應(yīng)用。
[0007]如圖1所示，解吸塔法的具體工藝步驟為:將反應(yīng)裝置送過來的混合氣依次進(jìn)行一次水凝(用水冷器完成)、壓縮(用壓縮機(jī)完成)、一次水凝(用水冷器完成)、換熱(用換熱器完成)、一次冷凝(用冷凝器完成)和二次冷凝(用冷凝器完成)后，析出不凝氣。將一次水凝、二次水凝、換熱、一次冷凝和二次冷凝中冷凝下來的物質(zhì)送入到解吸塔中，將解吸塔塔頂?shù)奈镔|(zhì)進(jìn)行三次水凝(用水冷器完成)和三次冷凝(用冷凝器完成)析出解吸氣排出后送入到解吸塔中，解吸塔下面的物質(zhì)送入到再沸器中進(jìn)行處理，得到氯硅烷。
[0008]這種解吸方法存在以下缺陷:反應(yīng)裝置出來的混合氣的溫度超過100°C，該方法將混合器直接進(jìn)行水凝，浪費(fèi)了混合器中的熱量，同時(shí)還增加了水冷器的負(fù)擔(dān)，沒有對混合氣中的余熱進(jìn)行充分利用，增加了整個(gè)工藝的能耗。而且直接對混合器進(jìn)行冷凝，液相過冷會(huì)增加不凝氣在硅烷中的溶解量，使得不凝氣融入到硅烷中，不利于不凝氣的析出；壓縮后的混合氣體直接進(jìn)行冷凝，使得液相過冷，不凝氣進(jìn)一步融入到硅烷中，也不利于不凝氣的析出；該方法的解吸塔頂部增設(shè)了冷凝設(shè)備，使得解吸塔結(jié)構(gòu)復(fù)雜，冷量消耗大，耗能大。
[0009]實(shí)用新型內(nèi)容
[0010]為了克服上述氯硅烷不凝氣解吸方法的缺陷，本實(shí)用新型提供了一種氯硅烷中不凝氣的解吸裝置，該解吸裝置充分利用了混合氣中的余熱，大大減小了整個(gè)工藝的能耗，同時(shí)還能保證解吸后硅烷含不凝氣的量在5ppm以下。
[0011]一種氯硅烷中不凝氣的解吸裝置，包括四臺(tái)冷凝器、壓縮機(jī)、兩臺(tái)換熱器和解吸塔，其特征在于:還包括兩座洗滌塔，四臺(tái)冷凝器分別為第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器，兩臺(tái)換熱器分別為第一換熱器和第二換熱器，兩座洗滌塔分別為第一洗滌塔和第二洗滌塔，第一換熱器與第一洗滌塔相連，第一洗滌塔與第一冷凝器相連，第一冷凝器與壓縮機(jī)相連，壓縮機(jī)與第二洗滌塔相連，第二洗滌塔與第一換熱器相連，第二洗滌塔與第二冷凝器相連，第二冷凝器與第二換熱器相連，第二換熱器與第三冷凝器相連，第三冷凝器與第四冷凝器相連，所述第一洗滌塔、第二洗滌塔、第二換熱器、第三冷凝器和第四冷凝器均與解吸塔相連，解吸塔連接有再沸器。
[0012]第一冷凝器為第一水冷裝置，該第一水冷裝置包括第一循環(huán)水冷器和第一低溫水水冷器，第一循環(huán)水冷器的出料口與第一低溫水冷器的進(jìn)料口相連，第一循環(huán)水冷器的進(jìn)料口與第一洗漆塔相連，第一低溫冷水器的出料口與壓縮機(jī)相連。
[0013]第二冷凝器為第二水冷裝置，該第二水冷裝置包括第二循環(huán)水冷器和第二低溫水水冷器，第二循環(huán)水冷器的出料口與第二低溫水冷器的進(jìn)料口相連，第二循環(huán)水冷器的進(jìn)料口與第二洗滌塔相連，第二低溫冷水器的出料口與第二換熱器相連。
[0014]本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0015]1、本實(shí)用新型包括四臺(tái)冷凝器、壓縮機(jī)、兩臺(tái)換熱器和解吸塔，其特征在于:還包括兩座洗滌塔，四臺(tái)冷凝器分別為第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器，兩臺(tái)換熱器分別為第一換熱器和第二換熱器，兩座洗滌塔分別為第一洗滌塔和第二洗滌塔，第一換熱器與第一洗漆塔相連，第一洗漆塔與第一冷凝器相連，第一冷凝器與壓縮機(jī)相連，壓縮機(jī)與第二洗滌塔相連，第二洗滌塔與第一換熱器相連，第二洗滌塔與第二冷凝器相連，第二冷凝器與第二換熱器相連，第二換熱器與第三冷凝器相連，第三冷凝器與第四冷凝器相連，所述第一洗滌塔、第二洗滌塔、第二換熱器、第三冷凝器和第四冷凝器均與解吸塔相連，解吸塔連接有再沸器。本實(shí)用新型在現(xiàn)有的氯硅烷不凝氣的解吸裝置增設(shè)了兩座洗滌塔和一個(gè)換熱器，通過換熱器的作用將兩座洗滌塔中的采出液和混合氣進(jìn)行熱交換，充分利用了混合氣中的余熱，使得混合氣再進(jìn)入到第一冷凝器時(shí)溫度從超過100°c降到了60-80°C之間，這樣處理的好處在于:充分利用了混合氣中的余熱，對兩座洗滌塔中的采出液進(jìn)行熱交換，節(jié)約了能源，減少了熱能的損失；經(jīng)過換熱之后混合氣的溫度在60-80°C之間，相對于超過100°C來說，液相溫度不會(huì)過冷，這樣也就不會(huì)造成不凝氣溶解在氯硅烷中，使得氯硅烷中的不凝氣解吸徹底，保證氯硅烷中的含不凝氣的量在5ppm以下。由于本實(shí)用新型設(shè)置的洗滌塔，使得解吸塔塔頂不再增設(shè)換熱器和冷凝器就可得到純度高的氯硅烷，簡化了解吸塔，從而也減小了能耗。
[0016]2、本實(shí)用新型第一冷凝器和第二冷凝器為水冷裝置，該水冷裝置包括循環(huán)水冷器和低溫水水冷器，循環(huán)水冷器和低溫水冷器連接在一起。這樣結(jié)構(gòu)的冷凝器冷凝效果好，且液相不會(huì)過冷，減少不凝氣在氯硅烷中的溶解量，保證氯硅烷中的含不凝氣的量在5ppm以下。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為現(xiàn)有技術(shù)的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
[0018]圖2為本實(shí)用新型的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]圖中標(biāo)記1.混合氣，2.氯硅烷液，3.不凝氣，4.解吸氣，5.第一冷凝器，6.壓縮機(jī)7.第二冷凝器，8.第二換熱器，9.第三冷凝器，10.第四冷凝器，11.解吸塔，12.再沸器,13.第一換熱器，14.第一洗漆塔,15.第二冼洚塔。

【具體實(shí)施方式】
[0020]本實(shí)用新型包括四臺(tái)冷凝器、壓縮機(jī)6、兩臺(tái)換熱器、解吸塔11和兩座洗滌塔，四臺(tái)冷凝器分別為第一冷凝器5、第二冷凝器7、第三冷凝9和第四冷凝器10，兩臺(tái)換熱器分別為第一換熱器13和第二換熱器8,兩座洗漆塔分別為第一洗漆塔14和第二洗漆塔15,第一換熱器13與第一洗洚塔14相連,第一洗漆塔14與第一冷凝器5相連,第一冷凝器5與壓縮機(jī)6相連,壓縮機(jī)6與第二洗漆塔15相連,第二洗洚塔15與第一換熱器8相連,第二洗滌塔15與第二冷凝器7相連，第二冷凝器7與第二換熱器8相連，第二換熱器8與第三冷凝器9相連，第三冷凝器9與第四冷凝器10相連，所述第一洗滌塔14、第二洗滌塔15、第二換熱器8、第三冷凝器9和第四冷凝器10均與解吸塔11相連，解吸塔11連接有再沸器12。
[0021]第一冷凝器為第一水冷裝置，該第一水冷裝置包括第一循環(huán)水冷器和第一低溫水水冷器，第一循環(huán)水冷器的出料口與第一低溫水冷器的進(jìn)料口相連，第一循環(huán)水冷器的進(jìn)料口與第一洗漆塔相連，第一低溫冷水器的出料口與壓縮機(jī)相連。
[0022]第二冷凝器為第二水冷裝置，該第二水冷裝置包括第二循環(huán)水冷器和第二低溫水水冷器，第二循環(huán)水冷器的出料口與第二低溫水冷器的進(jìn)料口相連，第二循環(huán)水冷器的進(jìn)料口與第二洗滌塔相連，第二低溫冷水器的出料口與第二換熱器相連。
[0023]超過100°C的混合氣I和第一洗滌塔14、第二洗滌塔15采出液在第一換熱器13進(jìn)行熱交換。交換后，混合氣溫度在60-80°C之間，然后進(jìn)入第一洗滌塔14洗滌后在第一換熱器13處冷凝得到混合氯硅烷液，這部分混合氯硅烷全部返回第一洗滌塔14頂部，通過管道進(jìn)入到解吸塔11中。
[0024]而從第一換熱器13分離出的氣相利用壓縮機(jī)6加壓至0.8-1.5MPaG后(具體的壓力選擇根據(jù)所需要不凝氣中氯硅烷的最大允許含量定)進(jìn)入第二洗滌塔15洗滌后在第二冷凝器7冷凝得到混合氯硅烷液，這部分混合氯硅烷液全部返回第二洗滌塔15頂部，通過管道進(jìn)入到解吸塔11中。
[0025]從第二冷凝器7分離出的氣相在第二換熱器8進(jìn)行熱交換，冷凝得到的混合氯硅烷液全部通過管道進(jìn)入到解吸塔11中。而第二換熱器8中的氣相連續(xù)經(jīng)過第三冷凝器9和第四冷凝器10后溫度降至_65°C左右即得到氯硅烷含量小于0.05% (摩爾分?jǐn)?shù))的不凝氣；而第三冷凝器9和第四冷凝器10冷凝得到的混合氯硅烷液全部通過管道進(jìn)入到解吸塔11中。
[0026]所有進(jìn)入到解吸塔11中的混合氯硅烷液，通過解吸塔11的作用，氣相排出得到解吸氣4，而液相進(jìn)入到再沸器12中進(jìn)行處理，得到氯硅烷溶液2。
[0027]本實(shí)用新型充分利用了原始?xì)庀辔锪系臒嶂?，避免了交替冷熱的能量損失，同時(shí)規(guī)避了原換熱器式控溫冷凝會(huì)導(dǎo)致的液相過冷溶解較多不凝氣的情況，保證了解吸后的氯硅烷混合液不凝氣含量在5ppm以內(nèi)。本實(shí)用新型區(qū)別于一般的工藝最特殊的地方在于尾氣余熱的利用和洗滌塔的設(shè)立。解吸塔根據(jù)溫度的不同，多點(diǎn)進(jìn)料，從而可以取消解吸塔塔頂換熱器，簡化了解吸塔，同時(shí)還減少了能源的消耗。
[0028]本實(shí)用新型的前端設(shè)立的洗滌塔充分節(jié)約了原冷凝系統(tǒng)的前端冷量，通過這樣的洗滌方式達(dá)到了提高液相氯硅烷溫度的目的。不同溫度的冷凝且分別進(jìn)解吸塔也減小了解吸塔頂?shù)睦淞肯?，同時(shí)去掉了塔頂?shù)睦淠O(shè)備。
【權(quán)利要求】
1.一種氯硅烷中不凝氣的解吸裝置，包括四臺(tái)冷凝器、壓縮機(jī)、兩臺(tái)換熱器和解吸塔，其特征在于:還包括兩座洗滌塔，四臺(tái)冷凝器分別為第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器，兩臺(tái)換熱器分別為第一換熱器和第二換熱器，兩座洗滌塔分別為第一洗滌塔和第二洗滌塔，第一換熱器與第一洗滌塔相連，第一洗滌塔與第一冷凝器相連，第一冷凝器與壓縮機(jī)相連，壓縮機(jī)與第二洗滌塔相連，第二洗滌塔與第一換熱器相連，第二洗滌塔與第二冷凝器相連，第二冷凝器與第二換熱器相連，第二換熱器與第三冷凝器相連，第三冷凝器與第四冷凝器相連，所述第一洗滌塔、第二洗滌塔、第二換熱器、第三冷凝器和第四冷凝器均與解吸塔相連，解吸塔連接有再沸器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯硅烷中不凝氣的解吸裝置，其特征在于:第一冷凝器為第一水冷裝置，該第一水冷裝置包括第一循環(huán)水冷器和第一低溫水水冷器，第一循環(huán)水冷器的出料口與第一低溫水冷器的進(jìn)料口相連，第一循環(huán)水冷器的進(jìn)料口與第一洗滌塔相連，第一低溫冷水器的出料口與壓縮機(jī)相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氯硅烷中不凝氣的解吸裝置，其特征在于:第二冷凝器為第二水冷裝置，該第二水冷裝置包括第二循環(huán)水冷器和第二低溫水水冷器，第二循環(huán)水冷器的出料口與第二低溫水冷器的進(jìn)料口相連，第二循環(huán)水冷器的進(jìn)料口與第二洗滌塔相連，第二低溫冷水器的出料口與第二換熱器相連。
【文檔編號】C01B33/107GK203922737SQ201420324751
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月18日
【發(fā)明者】何鵬, 李斌, 甘居富 申請人:四川永祥多晶硅有限公司