高純二氧化鈦的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種高純二氧化鈦的制備方法。所述的制備方法包括以下步驟：(1)將偏鈦酸加水打漿，調(diào)整漿液至二氧化鈦濃度為300-600g/L；(2)向步驟(1)得到的漿液中加入解聚劑進(jìn)行分散，再加入堿類溶劑調(diào)整pH至7-10；(3)將步驟(2)得到的漿液壓榨，用水沖洗，再加水進(jìn)行打漿，調(diào)整漿液至二氧化鈦濃度為300-600g/L；(4)向步驟(3)得到的漿液中加入解聚劑進(jìn)行分散，再加入酸類溶劑調(diào)整pH為1.0-2.0；(5)將步驟(4)得到的漿液壓榨，用水沖洗后煅燒，冷卻并粉碎，即得高純二氧化鈦產(chǎn)品。本發(fā)明制備方法工藝簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化；制備得到的二氧化鈦產(chǎn)品純度高、性能好。
【專利說(shuō)明】高純二氧化鈦的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種高純二氧化鈦的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 二氧化鈦（俗稱鈦白粉），廣泛應(yīng)用于涂料、造紙、塑料等相關(guān)領(lǐng)域，近年來(lái)，隨著 新材料的迅猛發(fā)展，作為功能材料的二氧化鈦應(yīng)用越來(lái)越廣。高純二氧化鈦是制備其他材 料的基礎(chǔ)性原材料，例如以高純二氧化鈦為原料，在氨氣中還原可得到氮氧化鈦黑色顏料， 由于生產(chǎn)過(guò)程中未帶入對(duì)人體有害的雜質(zhì)，采用該法制備得到的鈦黑安全無(wú)毒，適用于化 妝品中的黑色顏料，如生產(chǎn)眉筆、睫毛膏等。近年來(lái)，軍工、電池、鈦金屬和化妝品等領(lǐng)域?qū)?高純二氧化鈦的需求量越來(lái)越大。
[0003] 專利200410019084. X公開了鹽酸法生產(chǎn)高純度納米二氧化鈦工藝：對(duì)含鈦物質(zhì) (二氧化鈦含量90%以上，其中包括各種鈦礦石）先用礦化物處理再用鹽酸溶解，取得氯氧 化鈦溶液，經(jīng)純化，在常壓條件下水解得到純度較高的偏鈦酸，然后經(jīng)低溫焙燒脫水，得到 一種價(jià)廉、高純度納米二氧化鈦。該專利是將礦石進(jìn)行礦化熔解，過(guò)濾后鹽酸分解，萃取除 雜質(zhì)，再進(jìn)行水解。在進(jìn)行萃取除雜時(shí)，由于離子對(duì)萃取劑的選擇性，采用一種或者幾種萃 取劑很難將礦物中的雜質(zhì)去除。而且萃取除雜的工藝路線長(zhǎng)，原理復(fù)雜，夾帶雜質(zhì)含量高， 難于實(shí)現(xiàn)。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中，制備二氧化鈦還包括鈦醇水解法、四氯化鈦氣相水解法和硫酸法。鈦 醇水解法制備得到的二氧化鈦純度高、粒徑小、粒度分布窄，但是鈦醇鹽成本太高，只適用 于實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)。四氯化鈦氣相水解法以四氯化鈦為原料，將其在氫氧焰中進(jìn)行高溫水解制 得納米二氧化鈦，產(chǎn)品純度高、工藝復(fù)雜，投資大，并且四氯化鈦的運(yùn)輸和儲(chǔ)存存在著巨大 的安全隱患，稍有不慎造成的泄露將引起強(qiáng)烈的煙霧效應(yīng)，也就是煙霧彈的效果，所以工業(yè) 化難度很大。硫酸法雖然操作比較簡(jiǎn)單，但是容易引入雜質(zhì)，獲得產(chǎn)品純度低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種高純二氧化鈦的制備方法，工藝 簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化；制備得到的二氧化鈦產(chǎn)品純度高、性能好。
[0006] 本發(fā)明所述的高純二氧化鈦的制備方法，包括以下步驟：
[0007] (1)將偏鈦酸加水打衆(zhòng)，調(diào)整衆(zhòng)液至二氧化鈦濃度為300_600g/L ;
[0008] (2)向步驟（1)得到的漿液中加入解聚劑進(jìn)行分散，再加入堿類溶劑調(diào)整pH至 7-10 ；
[0009] (3)將步驟（2)得到的漿液壓榨，用水沖洗，再加水進(jìn)行打漿，調(diào)整漿液至二氧化 鈦濃度為300-600g/L ;
[0010] ⑷向步驟⑶得到的漿液中加入解聚劑進(jìn)行分散，再加入酸類溶劑調(diào)整PH為 1. 0-2. 0 ；
[0011] (5)將步驟⑷得到的漿液壓榨，用水沖洗后煅燒，冷卻并粉碎，即得高純二氧化 鈦產(chǎn)品。
[0012] 其中，
[0013] 壓榨為使用板框壓榨，壓榨后用水進(jìn)行沖洗。
[0014] 偏鈦酸為硫酸法鈦白粉生產(chǎn)工藝過(guò)程中中間產(chǎn)品硫酸氧鈦水解形成的不溶物質(zhì)； 并且未經(jīng)鹽處理。
[0015] 解聚劑為醇類有機(jī)分散劑，解聚劑的加入量為偏鈦酸質(zhì)量的2%。-6%。，步驟（2)與 步驟（4)加入的解聚劑的質(zhì)量比為0. 9-1. 1 :0. 9-1. 1。加入解聚劑的目的是使得到的漿液 充分分散，避免團(tuán)聚。采用有機(jī)分散劑避免了無(wú)機(jī)分散劑如六偏磷酸鈉等的金屬離子引入。
[0016] 醇類有機(jī)分散劑為聚乙烯醇、丙二醇、異丙醇、異丙醇胺或聚乙二醇中的一種或幾 種；醇類有機(jī)分散劑優(yōu)選為異丙醇、聚乙二醇或異丙醇胺中的一種或幾種。其中，步驟（2) 中所用的解聚劑優(yōu)選為異丙醇或聚乙二醇中的一種或兩種；步驟（4)中所用的解聚劑優(yōu)選 為異丙醇或異丙醇胺中的一種或兩種。
[0017] 堿類溶劑為碳酸銨、碳酸氫銨、氨水或硝酸銨中的一種或幾種。堿類溶劑優(yōu)選為碳 酸銨或氨水中的一種或兩種。堿類溶劑更優(yōu)選為氨水。加入堿類溶劑的目的是溶解雜質(zhì)離 子，使其與鈦分尚。
[0018] 酸類溶劑為醋酸、高氯酸、次氯酸或氫氟酸中的一種或幾種。酸類溶劑優(yōu)選為醋酸 或高氯酸中的一種或兩種。酸類溶劑更優(yōu)選為高氯酸。加入酸類溶劑的目的是溶解雜質(zhì)離 子，使其與鈦分離，
[0019] 煅燒溫度為800-1000 °C，煅燒時(shí)間為30min-60min。
[0020] 粉碎設(shè)備采用雷蒙機(jī)、滾壓磨或者其它研磨設(shè)備，優(yōu)先采用滾壓磨一次滾壓研磨， 再進(jìn)行雷蒙機(jī)二次粉碎的組合研磨粉碎工藝，得到高純度二氧化鈦產(chǎn)品。制備過(guò)程所用的 設(shè)備：罐體必須采用聚氨酯襯底，管道采用高分子聚乙烯材料，煅燒和粉碎設(shè)備必須采用不 銹鋼材質(zhì)，避免污染和雜質(zhì)離子的引入。
[0021] 本發(fā)明制備方法所用的水優(yōu)選為去離子水。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0023] (1)采用硫酸法鈦白粉生產(chǎn)工藝的中間產(chǎn)品偏鈦酸作為原料，避免了鹽酸法的鹽 酸強(qiáng)腐蝕、氯根殘留的毒性和采用萃取提純的工藝繁瑣等弊端；避免了其他生產(chǎn)方法的劣 勢(shì)，采用酸堿雙洗除雜工藝，板框壓榨水洗凈化，高溫煅燒，粉碎制得銳鈦型和金紅石型混 合的高純二氧化鈦粉體。
[0024] (2)本發(fā)明整個(gè)工藝比較簡(jiǎn)單，生產(chǎn)過(guò)程中污染小，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品的性能好，質(zhì) 3；穩(wěn)定可控。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0026] 實(shí)施例中用到的所有原料除特殊說(shuō)明外，均為市購(gòu)。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] (1)將偏鈦酸500g放入IOOOmL聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液 使二氧化鈦的濃度為300g/L，攪拌IOmin ;
[0029] (2)向步驟（1)得到的漿液中加入異丙醇0.5g進(jìn)行分散，分散5min后加入氨水， 使其pH達(dá)到8,繼續(xù)攪拌30min ;
[0030] (3)將步驟（2)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，物 料放入聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液使二氧化鈦的濃度為300g/L，攪 拌 IOmin ;
[0031] (4)向步驟（3)得到的漿液中加入異丙醇胺0. 5g進(jìn)行分散，分散5min后加入高氯 酸，使其pH為1. 5,繼續(xù)攪拌30min ;
[0032] (5)將步驟（4)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，將 物料采用電爐在800°C下進(jìn)行煅燒，煅燒時(shí)間為45min。自然冷卻，粉碎，即得到高純度二氧 化鈦產(chǎn)品。
[0033] 其中，粉碎為首先使用滾壓磨進(jìn)行研磨，再使用雷蒙機(jī)進(jìn)行粉碎。
[0034] 實(shí)施例2
[0035] (1)將偏鈦酸500g放入IOOOmL聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液 使二氧化鈦的濃度為400g/L，攪拌15min ;
[0036] (2)向步驟（1)得到的漿液中加入異丙醇0. 9g進(jìn)行分散，分散7min后加入氨水， 使其pH達(dá)到9,繼續(xù)攪拌30min ;
[0037] (3)將步驟（2)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，物 料放入聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液使二氧化鈦的濃度為400g/L，攪 拌 15min ;
[0038] (4)向步驟（3)得到的漿液中加入異丙醇胺I. Og進(jìn)行分散，分散5min后加入高氯 酸，使其pH為1. 0,繼續(xù)攪拌35min ;
[0039] (5)將步驟（4)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，將 物料采用電爐在900°C下進(jìn)行煅燒，煅燒時(shí)間為45min。自然冷卻，粉碎，即得到高純度二氧 化鈦產(chǎn)品。
[0040] 其中，粉碎為首先使用滾壓磨進(jìn)行研磨，再使用雷蒙機(jī)進(jìn)行粉碎。
[0041] 實(shí)施例3
[0042] (1)將偏鈦酸500g放入IOOOmL聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液 使二氧化鈦的濃度為500g/L，攪拌30min ;
[0043] (2)向步驟（1)得到的漿液中加入異丙醇I. 5g進(jìn)行分散，分散IOmin后加入氨水， 使其pH達(dá)到9,繼續(xù)攪拌50min ;
[0044] (3)將步驟（2)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，物 料放入聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液使二氧化鈦的濃度為400g/L，攪 拌 IOmin ;
[0045] (4)向步驟（3)得到的漿液中加入異丙醇胺I. 5g進(jìn)行分散，分散5min后加入高氯 酸，使其pH為2. 0,繼續(xù)攪拌30min ;
[0046] (5)將步驟（4)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，將 物料采用電爐在800°C下進(jìn)行煅燒，煅燒時(shí)間為50min。自然冷卻，粉碎，即得到高純度二氧 化鈦產(chǎn)品。
[0047] 其中，粉碎為首先使用滾壓磨進(jìn)行研磨，再使用雷蒙機(jī)進(jìn)行粉碎。
[0048] 實(shí)施例4
[0049] (1)將偏鈦酸500g放入IOOOmL聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液 使二氧化鈦的濃度為600g/L，攪拌30min ;
[0050] (2)向步驟⑴得到的漿液中加入聚乙烯醇LOg進(jìn)行分散，分散15min后加入碳 酸氫銨，使其pH達(dá)到10,繼續(xù)攪拌30min ;
[0051] (3)將步驟（2)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，物 料放入聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液使二氧化鈦的濃度為300g/L，攪 拌 IOmin ;
[0052] (4)向步驟（3)得到的漿液中加入丙二醇LOg進(jìn)行分散，分散5min后加入次氯 酸，使其pH為1. 5,繼續(xù)攪拌30min ;
[0053] (5)將步驟（4)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，將 物料采用電爐在850°C下進(jìn)行煅燒，煅燒時(shí)間為45min。自然冷卻，粉碎，即得到高純度二氧 化鈦產(chǎn)品。
[0054] 其中，粉碎為首先使用滾壓磨進(jìn)行研磨，再使用雷蒙機(jī)進(jìn)行粉碎。
[0055] 實(shí)施例5
[0056] (1)將偏鈦酸500g放入IOOOmL聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液 使二氧化鈦的濃度為300g/L，攪拌30min ;
[0057] (2)向步驟（1)得到的漿液中加入聚乙二醇0. 5g和異丙醇I. Og進(jìn)行分散，分散 15min后加入碳酸按和氨水，使其pH達(dá)到7,繼續(xù)攪拌45min ;
[0058] (3)將步驟（2)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，物 料放入聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液使二氧化鈦的濃度為500g/L，攪 拌 IOmin ;
[0059] (4)向步驟（3)得到的漿液中加入異丙醇0.5g和異丙醇胺LOg進(jìn)行分散，分散 5min后加入醋酸和高氯酸，使其pH為0. 5,繼續(xù)攪拌45min ;
[0060] (5)將步驟（4)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，將 物料采用電爐在1000°c下進(jìn)行煅燒，煅燒時(shí)間為30min。自然冷卻，粉碎，即得到高純度二 氧化鈦產(chǎn)品。
[0061 ] 其中，粉碎為首先使用滾壓磨進(jìn)行研磨，再使用雷蒙機(jī)進(jìn)行粉碎。
[0062] 實(shí)施例6
[0063] (1)將偏鈦酸500g放入IOOOmL聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液 使二氧化鈦的濃度為600g/L，攪拌20min ;
[0064] (2)向步驟（1)得到的漿液中加入聚乙二醇I. 5g進(jìn)行分散，分散20min后加入碳 酸銨，使其pH達(dá)到10,繼續(xù)攪拌50min ;
[0065] (3)將步驟（2)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，物 料放入聚氨酯罐體中，開啟攪拌，加入去離子水，調(diào)整漿液使二氧化鈦的濃度為400g/L，攪 拌 IOmin ;
[0066] (4)向步驟（3)得到的漿液中加入聚乙烯醇1.5g進(jìn)行分散，分散5min后加入醋 酸，使其pH為1. 5,繼續(xù)攪拌45min ;
[0067] (5)將步驟（4)得到的漿液進(jìn)入板框壓榨，采用去離子水洗滌20min后，卸板框，將 物料采用電爐在900°C下進(jìn)行煅燒，煅燒時(shí)間為45min。自然冷卻，粉碎，即得到高純度二氧 化鈦產(chǎn)品。
[0068] 其中，粉碎為首先使用滾壓磨進(jìn)行研磨，再使用雷蒙機(jī)進(jìn)行粉碎。
[0069] 對(duì)實(shí)施例1-6制備得到的高純度二氧化鈦產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量分析，分析結(jié)果見表1。
[0070] 表1實(shí)施例1-6制備得到的高純度二氧化鈦的質(zhì)量分析結(jié)果
[0071]

【權(quán)利要求】
1. 一種高純二氧化鈦的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1)將偏鈦酸加水打漿，調(diào)整漿液至二氧化鈦濃度為300-600g/L ; ⑵向步驟⑴得到的漿液中加入解聚劑進(jìn)行分散，再加入堿類溶劑調(diào)整pH至7-10; (3) 將步驟（2)得到的漿液壓榨，用水沖洗，再加水進(jìn)行打漿，調(diào)整漿液至二氧化鈦濃 度為 300-600g/L ; (4) 向步驟（3)得到的漿液中加入解聚劑進(jìn)行分散，再加入酸類溶劑調(diào)整pH為 1. 0-2. 0 ； (5) 將步驟（4)得到的漿液壓榨，用水沖洗后煅燒，冷卻并粉碎，即得高純二氧化鈦產(chǎn) 品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化鈦的制備方法，其特征在于：偏鈦酸為硫酸法鈦 白粉生產(chǎn)工藝過(guò)程中中間產(chǎn)品硫酸氧鈦水解形成的不溶物質(zhì)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化鈦的制備方法，其特征在于：解聚劑為醇類有機(jī) 分散劑，解聚劑的加入量為偏鈦酸質(zhì)量的2%。_6%。，步驟（2)與步驟（4)加入的解聚劑的質(zhì) 量比為 〇? 9-1. 1 :0? 9-1. 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純二氧化鈦的制備方法，其特征在于：醇類有機(jī)分散劑為 聚乙烯醇、丙二醇、異丙醇、異丙醇胺或聚乙二醇中的一種或幾種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高純二氧化鈦的制備方法，其特征在于：醇類有機(jī)分散劑為 異丙醇、聚乙二醇或異丙醇胺中的一種或幾種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化鈦的制備方法，其特征在于：堿類溶劑為碳酸銨、 碳酸氫銨、氨水或硝酸銨中的一種或幾種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純二氧化鈦的制備方法，其特征在于：堿類溶劑為碳酸銨 或氨水中的一種或兩種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化鈦的制備方法，其特征在于：酸類溶劑為醋酸、高 氯酸、次氯酸或氫氟酸中的一種或幾種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的高純二氧化鈦的制備方法，其特征在于：酸類溶劑為醋酸或 高氯酸中的一種或兩種。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純二氧化鈦的制備方法，其特征在于：煅燒溫度為 800-1000。。。
【文檔編號(hào)】C01G23/047GK104477981SQ201410763630
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】李化全, 孫鵬 申請(qǐng)人:山東東佳集團(tuán)股份有限公司