電池級(jí)無水碘化鋰及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及碘化鋰【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種電池級(jí)無水碘化鋰及其制備方法；按下述步驟進(jìn)行：第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液。本發(fā)明得到的電池級(jí)無水碘化鋰的含水量低于現(xiàn)有方法合成的碘化鋰的含水量，與現(xiàn)有方法相比，在本發(fā)明中不需要干燥氫氣、液氨或過量的鐵粉等，從而大大降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明的制備過程簡單、不需要苛刻的工藝條件、操作易控制；同時(shí)對(duì)有機(jī)溶劑進(jìn)行了回收循環(huán)使用，整個(gè)過程沒有三廢產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境無污染，能夠工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】 電池級(jí)無水碘化鋰及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碘化鋰【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種電池級(jí)無水碘化鋰及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碘化鋰是一種重要的化學(xué)試劑，因具有收率高、反應(yīng)穩(wěn)定、選擇性高等優(yōu)點(diǎn)被廣泛用于燃料電池的電解液、藥物合成以及催化化學(xué)方面。摻雜銪和鈰的碘化鋰晶體被認(rèn)為是已知用于探測(cè)熱中子的最有效材料。除此以外，碘化鋰是一種高附加值產(chǎn)品，作為電池的電解質(zhì)現(xiàn)在已用于心臟起搏器，其具有高能量、低損耗、壽命長和密封性能好、能防止體液流入等優(yōu)點(diǎn)。另外，電池級(jí)無水碘化鋰可用于新型高能量鋰二硫化鐵一次電池中，該類電池放電時(shí)間為普通堿性電池的7倍，而售價(jià)僅為普通堿性電池的3倍至4倍。
[0003]碘化鋰是一種非?；顫姷幕衔?，見光或長時(shí)間暴露在空氣中被氧化生成游離碘，顏色變紅，純度降低，工業(yè)上和實(shí)驗(yàn)室中制備碘化鋰往往夾雜著大量雜質(zhì)如氧化鋰、碳酸鋰、碘單質(zhì)等。水作為電解液的一種痕量組分，對(duì)鋰電池性能有一定影響。主要表現(xiàn)為電池容量變小，放電時(shí)間變短，內(nèi)阻增大，循環(huán)容量衰減，電池膨脹等現(xiàn)象。研究表明，水分控制在0.015%以內(nèi)，電池的綜合電化學(xué)性能最好。因此，在鋰離子電池的制作過程中，必須嚴(yán)格控制環(huán)境的濕度和正負(fù)極材料、電解液(電解質(zhì)、有機(jī)溶劑)的含水量。三水碘化鋰帶有三個(gè)結(jié)晶水，加熱至73°C失去一分子結(jié)晶水，至80°C失去二分子結(jié)晶水，第三個(gè)結(jié)晶水很難去除。另外，碘化鋰極易潮解，吸收空氣中的水分使純度大大降低。導(dǎo)致配制出來的碘化鋰電解液中的雜質(zhì)含量較高，最終影響了產(chǎn)品品質(zhì)。因此制備電池級(jí)無水碘化鋰一直是該產(chǎn)品合成工藝中的難點(diǎn)，這也是制約該產(chǎn)品大規(guī)模生產(chǎn)且價(jià)格居高不下的主要原因。
[0004]目前，關(guān)于碘化鋰的合成方法主要有以下三種:方法一將基礎(chǔ)鋰鹽溶解在氫碘酸中，在碘化氫氣氛中加熱、蒸發(fā)得到無水碘化鋰；方法二將碘化銨和金屬鋰放在液氨中反應(yīng)制備碘化鋰，再將碘化鋰的結(jié)晶水合物放在碘化氫氣氛中干燥，同時(shí)在熔融鹽上方通入干燥氫氣分解生成的碘；方法三將水、單質(zhì)碘和過量鐵粉混合后，加入過量氫氧化鋰攪拌，固液分離，所得液相經(jīng)濃縮、干燥后得到含結(jié)晶水的碘化鋰，再溶于有機(jī)溶劑中，在催化還原電極和金屬鋰電極作用下進(jìn)行電化學(xué)電解，除去有機(jī)溶劑得到無水碘化鋰。以上三種方法得到的碘化鋰的含水量一般大于0.02%、合成過程復(fù)雜、工藝條件苛刻、操作不易控制、成本高、在合成過程中有害氣體沒有回收處理對(duì)環(huán)境有污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種電池級(jí)無水碘化鋰及其制備方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有碘化鋰的含水量高、且合成過程復(fù)雜、工藝條件苛刻、操作不易控制、成本高和對(duì)環(huán)境有污染的問題。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的:一種電池級(jí)無水碘化鋰，按下述方法得到:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C至150°C下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級(jí)無水碘化鋰。
[0007]下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn):
上述除雜劑為二水草酸。
[0008]上述有機(jī)溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
[0009]上述第五步中，真空干燥的溫度為70°C至300°C，真空干燥的時(shí)間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa ;或/和，電池級(jí)無水碘化鋰的粒徑為0.3mm至Imm;或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進(jìn)行。
[0010]上述在餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%，再經(jīng)過過濾后得到回用有機(jī)溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250°C至550°C的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。
[0011]本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的:一種電池級(jí)無水碘化鋰的制備方法，按下述步驟進(jìn)行:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C至150°C下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級(jí)無水碘化鋰。
[0012]下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn):
上述除雜劑為二水草酸。
[0013]上述有機(jī)溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
[0014]上述第五步中，真空干燥的溫度為70°C至300°C，真空干燥的時(shí)間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa ;或/和，電池級(jí)無水碘化鋰的粒徑為0.3mm至Imm;或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進(jìn)行。
[0015]上述在餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%，再經(jīng)過過濾后得到回用有機(jī)溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250°C至550°C的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。
[0016]本發(fā)明得到的電池級(jí)無水碘化鋰的含水量低于現(xiàn)有方法合成的碘化鋰的含水量，與現(xiàn)有方法相比，在本發(fā)明中不需要干燥氫氣、液氨或過量的鐵粉等，從而大大降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明的制備過程簡單、不需要苛刻的工藝條件、操作易控制；同時(shí)對(duì)有機(jī)溶劑進(jìn)行了回收循環(huán)使用，整個(gè)過程沒有三廢產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境無污染，能夠工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0017]本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來確定具體的實(shí)施方式。
[0018]實(shí)施例1，該電池級(jí)無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C至150°C下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級(jí)無水碘化鋰。加入有機(jī)溶劑可使碘化鋰中的水分降低10倍至100倍，從而大大降低了電池級(jí)無水碘化鋰中的水分含量。
[0019]實(shí)施例2，該電池級(jí)無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%或0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%或0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:5或1:1計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C或150°C下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的70%或95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級(jí)無水碘化鋰。
[0020]實(shí)施例3，該電池級(jí)無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，碳酸鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將碳酸鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液;第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:5計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的70%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級(jí)無水碘化鋰。根據(jù)實(shí)施例3得到的電池級(jí)無水碘化鋰的質(zhì)量百分含水量為0.009%。
[0021]實(shí)施例4，該電池級(jí)無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，碳酸鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將碳酸鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.8%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:5計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為150°C下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級(jí)無水碘化鋰。根據(jù)實(shí)施例4得到的電池級(jí)無水碘化鋰的質(zhì)量百分含水量為0.006%。
[0022]實(shí)施例5，該電池級(jí)無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾洛和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:1計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級(jí)無水碘化鋰。根據(jù)實(shí)施例5得到的電池級(jí)無水碘化鋰的質(zhì)量百分含水量為0.013%。
[0023]實(shí)施例6，該電池級(jí)無水碘化鋰按下述制備方法得到:第一步，單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾洛和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:1計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為150°C下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的70%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級(jí)無水碘化鋰。根據(jù)實(shí)施例6得到的電池級(jí)無水碘化鋰的質(zhì)量百分含水量為0.010%。
[0024]實(shí)施例7，作為上述實(shí)施例的優(yōu)化，實(shí)施例7中除雜劑為二水草酸。二水草酸在第一混合液中，與碳酸鋰或單水氫氧化鋰原料帶入的Ca、Mg等雜質(zhì)形成沉淀，過濾后可分離出這類與草酸能夠形成不溶物的金屬雜質(zhì)；加入除雜劑可使部分陽離子雜質(zhì)含量降低10倍。
[0025]實(shí)施例8，作為上述實(shí)施例的優(yōu)化，實(shí)施例8中有機(jī)溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
[0026]實(shí)施例9，作為上述實(shí)施例的優(yōu)化，實(shí)施例9的第五步中，真空干燥的溫度為70°C至300°C，真空干燥的時(shí)間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa ;或/和，電池級(jí)無水碘化鋰的粒徑為0.3_至1_ ;或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進(jìn)行。
[0027]實(shí)施例10，作為上述實(shí)施例的優(yōu)化，實(shí)施例10中在餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%，再經(jīng)過過濾后得到回用有機(jī)溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250°C至550°C的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。這樣，將餾出物進(jìn)行回收再處理后得到回用有機(jī)溶劑，回用有機(jī)溶劑可作為有機(jī)溶劑循環(huán)利用，從而降低了生產(chǎn)成本，也對(duì)環(huán)境沒有污染。
[0028]本發(fā)明得到的電池級(jí)無水碘化鋰的含水量低于現(xiàn)有方法合成的碘化鋰的含水量，與現(xiàn)有方法相比，在本發(fā)明中不需要干燥氫氣、液氨或過量的鐵粉等，從而大大降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明的制備過程簡單、不需要苛刻的工藝條件、操作易控制；同時(shí)對(duì)有機(jī)溶劑進(jìn)行了回收循環(huán)使用，整個(gè)過程沒有三廢產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境無污染，能夠工業(yè)化生產(chǎn)。
[0029]以上技術(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的實(shí)施例，其具有較強(qiáng)的適應(yīng)性和實(shí)施效果，可根據(jù)實(shí)際需要增減非必要的技術(shù)特征，來滿足不同情況的需求。
【權(quán)利要求】
1.一種電池級(jí)無水碘化鋰，其特征在于按下述方法得到:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C至150°C下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級(jí)無水碘化鋰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電池級(jí)無水碘化鋰，其特征在于除雜劑為二水草酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電池級(jí)無水碘化鋰，其特征在于有機(jī)溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的電池級(jí)無水碘化鋰，其特征在于第五步中，真空干燥的溫度為70°C至300°C，真空干燥的時(shí)間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa ?’或/和，電池級(jí)無水碘化鋰的粒徑為0.3mm至Imm ?’或/和,第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的電池級(jí)無水碘化鋰，其特征在于餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%，再經(jīng)過過濾后得到回用有機(jī)溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250°C至550°C的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。
6.一種電池級(jí)無水碘化鋰的制備方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行:第一步，碳酸鋰或單水氫氧化鋰中的鋰和氫碘酸中的碘按摩爾比為1:1計(jì)，將碳酸鋰或單水氫氧化鋰加入氫碘酸中混合均勻后得到第一混合液；第二步，在第一混合液中加入除雜劑并混合均勻得到第二混合液，除雜劑的加入量按碳酸鋰質(zhì)量的0.3%至0.8%加入，或者除雜劑的加入量按單水氫氧化鋰質(zhì)量的0.2%至0.7%加入，第二混合液經(jīng)過濾后得到濾渣和第一濾液；第三步，第一濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至第一濾液體積的70%后得到濃縮液，濃縮液冷卻至室溫后離心分離得到三水碘化鋰和母液；第四步，三水碘化鋰和有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:5至1:1計(jì)，向有機(jī)溶劑中加入三水碘化鋰混合均勻得到第三混合液，第三混合液過濾后得到濾渣和第二濾液；第五步，第二濾液在溫度為60°C至150°C下蒸餾至餾出物為有機(jī)溶劑體積的70%至95%，蒸餾后得到餾余物，餾余物經(jīng)真空干燥后粉碎得到質(zhì)量百分含水量小于0.015%的電池級(jí)無水碘化鋰。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的電池級(jí)無水碘化鋰的制備方法，其特征在于除雜劑為二水草酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的電池級(jí)無水碘化鋰的制備方法，其特征在于有機(jī)溶劑為甲醇、無水乙醇、異丙醇、丙酮、乙二醇二甲醚、二氧戊環(huán)中的一種以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7或8所述的電池級(jí)無水碘化鋰的制備方法，其特征在于第五步中，真空干燥的溫度為70°C至300°C，真空干燥的時(shí)間為8h至48h，真空干燥的真空度為-0.050MPa至-0.095MPa ;或/和，電池級(jí)無水碘化鋰的粒徑為0.3mm至Imm ;或/和，第五步中，真空干燥是在避光或采用暗室燈作為光源下進(jìn)行。
10.根據(jù)權(quán)利要求6或7或8或9所述的電池級(jí)無水碘化鋰的制備方法，其特征在于餾出物中放入預(yù)處理的分子篩浸泡24h至48h，使餾出物的質(zhì)量百分含水量小于0.001%,再經(jīng)過過濾后得到回用有機(jī)溶劑；預(yù)處理的分子篩按下述方法得到，將分子篩放置在溫度為250°C至550°C的馬弗爐中活化3h至6h并放入密閉容器內(nèi)自然冷卻后得到預(yù)處理的分子篩。
【文檔編號(hào)】C01D15/04GK104261440SQ201410477477
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】王蓁, 劉力, 支紅軍, 馬育新 申請(qǐng)人:新疆有色金屬研究所