一種生產(chǎn)流沙狀高錳酸鉀的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種生產(chǎn)流沙狀高錳酸鉀的方法，是將高錳酸鉀初晶在80～90℃母液(8～12波美度)下進(jìn)行重新溶解，成為15～18波美度的復(fù)結(jié)液；將復(fù)結(jié)液在攪拌的狀態(tài)下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻至30～40℃，攪拌速度為50～60轉(zhuǎn)每分鐘；冷卻結(jié)晶完成后，將所得結(jié)晶進(jìn)行干燥處理，獲得流沙狀高錳酸鉀。本發(fā)明的生產(chǎn)方法安全、環(huán)保，且與傳統(tǒng)生產(chǎn)流程有本質(zhì)上的區(qū)別，產(chǎn)品能更進(jìn)一步滿足市場(chǎng)需求。
【專利說(shuō)明】一種生產(chǎn)流沙狀高錳酸鉀的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種制備高錳酸鉀的方法。更具體地說(shuō)，涉及一種制備 高純度的流沙狀高錳酸鉀的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 高錳酸鉀廣泛應(yīng)用作氧化劑、漂白劑、消毒劑、防腐劑、除臭劑、毒氣吸收劑、著色 劑等。傳統(tǒng)的高錳酸鉀生產(chǎn)方法，歷史悠久，生產(chǎn)流程海內(nèi)外皆知，其生產(chǎn)的高錳酸鉀為針 狀。然而，傳統(tǒng)的針狀高錳酸鉀易受潮、流動(dòng)性一般。市場(chǎng)表現(xiàn)出對(duì)流動(dòng)性更強(qiáng)、使用方便、 性狀穩(wěn)定的高錳酸鉀產(chǎn)品的需求。流沙狀高錳酸鉀在上述幾方面較針狀高錳酸鉀更具有優(yōu) 勢(shì)。然而，目前流沙狀高錳酸鉀在市場(chǎng)上的供應(yīng)非常有限，這主要是因?yàn)樯a(chǎn)工藝上的限 制，目前仍缺乏能有效工業(yè)化生產(chǎn)的制備流沙狀高錳酸鉀的方法，導(dǎo)致產(chǎn)率低、產(chǎn)量有限、 生產(chǎn)有效性不穩(wěn)定。除此，如何獲得具有優(yōu)良流動(dòng)性的流沙狀高錳酸鉀以滿足市場(chǎng)需求，仍 是業(yè)內(nèi)亟須解決的一個(gè)難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明目的在于提供一種生產(chǎn)流沙狀高錳酸鉀的方法。
[0004] 本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的：
[0005] 發(fā)明提供了一種流沙狀高錳酸鉀的制備方法，包括以下步驟：
[0006] (1)將高錳酸鉀初晶在80?90°C母液（8?12波美度）下進(jìn)行重新溶解，成為 15?18波美度的復(fù)結(jié)液；
[0007] (2)將復(fù)結(jié)液在攪拌的狀態(tài)下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻至30?40°C，攪拌速度為50? 60轉(zhuǎn)每分鐘；優(yōu)選地，可冷卻至40°C左右。
[0008] (3)冷卻結(jié)晶完成后，將所得結(jié)晶進(jìn)行干燥處理，獲得流沙狀高錳酸鉀。
[0009] 步驟（1)所述的高錳酸鉀初晶可以通過(guò)現(xiàn)有的傳統(tǒng)方法獲得，優(yōu)選通電解氧化法 制備獲得。例如，由軟錳礦粉與氫氧化鉀氧化反應(yīng)生成錳酸鉀，再經(jīng)電解進(jìn)一步把錳酸鉀氧 化制成商猛酸鐘初晶。
[0010] 優(yōu)選地，步驟（1)的復(fù)結(jié)母液在80?90°C下靜置沉降1小時(shí)以上，再進(jìn)行步驟（2) 的處理。
[0011] 優(yōu)選地，步驟（2)所述的冷卻是在8?10小時(shí)內(nèi)從80?90°C冷卻至10?45°C。 步驟（2)的參數(shù)非常關(guān)鍵，決定了流沙狀高錳酸鉀的產(chǎn)率及最終產(chǎn)品的流動(dòng)性、吸潮性。攪 拌是必不可少的步驟，否則無(wú)法生成流沙狀高錳酸鉀。盡管攪拌結(jié)晶是已有的結(jié)晶方式之 一，例如用于谷氨酸鈉的結(jié)晶中，但還沒(méi)有將其應(yīng)用于高錳酸鉀的結(jié)晶中。針對(duì)不同的物 質(zhì)，結(jié)晶過(guò)程的攪拌過(guò)程或其他處理過(guò)程所起的作用是各異的。谷氨酸鈉的結(jié)晶過(guò)程中，攪 拌所起的作用是提高成核速率，同時(shí)有利于溶質(zhì)的擴(kuò)散而加速晶體的生長(zhǎng)；然而，本發(fā)明攪 拌的目的并不在于加快晶體的生長(zhǎng)，相反，本發(fā)明在控制好攪拌的同時(shí)使晶體滾動(dòng)緩慢生 長(zhǎng)，形成流沙狀結(jié)晶，而并非如同谷氨酸鈉的針狀結(jié)晶。
[0012] 攪拌的速度及冷卻的速度需要嚴(yán)格控制，否則將極大地影響流沙狀高錳酸鉀的產(chǎn) 率和流動(dòng)性。作為更優(yōu)選的方案，攪拌速度為54?57轉(zhuǎn)每分鐘；冷卻時(shí)間為520?560分 鐘，更優(yōu)選的為540分鐘。通過(guò)控制攪拌速度和冷卻結(jié)晶的速度，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)可以較為可控 地穩(wěn)定地獲得性狀理想且產(chǎn)率高的流沙狀高錳酸鉀，使產(chǎn)品具有良好的流動(dòng)性（休止角）
[0013] 優(yōu)選地，步驟（3)所得的結(jié)晶進(jìn)行離心洗滌至水分含量少于5%，再進(jìn)行烘干。
[0014] 優(yōu)選地，烘干后的水分含量少于0. 2 %。
[0015] 作為一種優(yōu)選的方案，本發(fā)明將烘干后的流沙狀高錳酸鉀進(jìn)一步與二氧化硅混 合。二氧化硅有利于延長(zhǎng)產(chǎn)品的保質(zhì)期，但二氧化硅的加入量不宜過(guò)大，否則會(huì)影響產(chǎn)品的 流動(dòng)性。在流沙狀高錳酸鉀中加入二氧化硅后，攪拌混合（優(yōu)選攪拌時(shí)間5?15分鐘），成 為終產(chǎn)品。二氧化硅在終產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5%?1. 5%。
[0016] 通過(guò)上述方法獲得的終產(chǎn)品，流沙狀高錳酸鉀含量高達(dá)97%以上，425 μ m篩余物 < 20%，75 μ m 篩余物< 7%。
[0017] 為了進(jìn)一步提高高錳酸鉀的利用率，在上述步驟（3)獲得結(jié)晶之后，剩余的母液 進(jìn)行重復(fù)利用，此時(shí)的剩余母液高錳酸鉀濃度約為8?12波美度，進(jìn)一步在80?90°C的環(huán) 境下于剩余母液中加入高錳酸鉀初晶，至成為濃度約為15?18波美度的復(fù)結(jié)液，再重復(fù)上 述的冷卻攪拌結(jié)晶步驟。之后再次獲得的剩余母液可重復(fù)多次循環(huán)使用。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明生產(chǎn)方法獲得的產(chǎn)品流沙狀高錳酸鉀的含量可達(dá) 98. 5%，產(chǎn)品的流動(dòng)性好，休止角31?40,使用方便，深受客戶青睞。
[0019] 本發(fā)明方法安全、環(huán)保，可在大型設(shè)備中連續(xù)多次運(yùn)行，易于工業(yè)化生產(chǎn)；且只要 嚴(yán)格控制關(guān)鍵參數(shù)，即可穩(wěn)定生產(chǎn)出符合要求的大量流沙狀高錳酸鉀。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 以下通過(guò)具體的實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。實(shí)施例是作為發(fā)明方案的 進(jìn)一步解釋，而非限制。
[0021] 具體來(lái)說(shuō)，本發(fā)明通過(guò)以下步驟獲得流沙狀高錳酸鉀：
[0022] (1)通過(guò)液相氧化法-電解法獲得高錳酸鉀初晶，將高錳酸鉀初晶在80?90°C下 進(jìn)行重新溶解，成為15?18波美度的復(fù)結(jié)液；
[0023] (2)復(fù)結(jié)液在80?90°C下靜置沉降1小時(shí)之后，將復(fù)結(jié)液在攪拌的狀態(tài)下進(jìn)行冷 卻結(jié)晶，在8?10小時(shí)內(nèi)冷卻至40°C，攪拌速度為50?60轉(zhuǎn)每分鐘；
[0024] (3)冷卻結(jié)晶完成后，將所得結(jié)晶進(jìn)行離心洗滌至水分含量少于5%，再進(jìn)行烘 干，烘干后的水分含量約〇. 2%。
[0025] 實(shí)施例1冷卻攪拌對(duì)產(chǎn)品產(chǎn)率和性能的影響
[0026] 發(fā)明人在試驗(yàn)中偶然發(fā)現(xiàn)，攪拌及速率的控制對(duì)于流沙狀結(jié)晶的產(chǎn)生起著關(guān)鍵的 作用。然而，同時(shí)需要予以配合的是冷卻的速度，只有嚴(yán)格控制在一定的攪拌速度配合一定 的冷卻速度，才能產(chǎn)生流動(dòng)性優(yōu)良的高產(chǎn)率的流沙狀高錳酸鉀。
[0027] 發(fā)明人采用流動(dòng)性評(píng)估及客戶滿意度來(lái)衡量產(chǎn)品質(zhì)量。
[0028] 流動(dòng)性評(píng)估常用的顆粒流動(dòng)性測(cè)定方法，以休止角作為指標(biāo)，休止角越小，流動(dòng)性 越好。
[0029] 客戶滿意度為客戶對(duì)多組產(chǎn)品進(jìn)行使用和評(píng)估后的打分調(diào)查得出分?jǐn)?shù)，由多名工 程師打分，最高為5分，最低為1分，取平均分。
[0030] 表1攪拌速度和冷卻時(shí)間對(duì)產(chǎn)品性能的硬性
[0031]

【權(quán)利要求】
1. 一種生產(chǎn)流沙狀高錳酸鉀的方法，包括以下步驟： (1) 將高錳酸鉀初晶在80?90°C下進(jìn)行溶解，成為15?18波美度的復(fù)結(jié)液； (2) 將復(fù)結(jié)液在攪拌的狀態(tài)下進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻至30?40°C，攪拌速度為50?60 轉(zhuǎn)每分鐘； (3) 冷卻結(jié)晶完成后，將所得結(jié)晶進(jìn)行干燥處理，獲得流沙狀高錳酸鉀。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2)所述的攪拌速度為54?57轉(zhuǎn)每分 鐘。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2)所述的冷卻是在8?10小時(shí)冷卻時(shí) 間內(nèi)從80?90°C冷卻至30?40°C。
4. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的冷卻時(shí)間為520?560分鐘；更優(yōu)選 地，為540分鐘。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1)的復(fù)結(jié)母液在80?90°C下靜置沉 降1小時(shí)以上，再進(jìn)行步驟（2)的處理。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1)所述的高錳酸鉀初晶通過(guò)電解法制 備獲得。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3)所得的結(jié)晶進(jìn)行離心洗滌后，再進(jìn)行 烘干；優(yōu)選地，離心至水分含量少于5 %，再烘干至水分含量少于0. 2 %。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將步驟（3)所獲得的流沙狀高錳酸鉀進(jìn)一步 與二氧化硅混合成為終產(chǎn)品，二氧化硅在終產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 5 %?1. 5%。
9. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于上述步驟（3)獲得結(jié)晶之后，剩余的母液進(jìn)行 重復(fù)利用，進(jìn)一步在80?90°C的環(huán)境下于剩余母液中加入高錳酸鉀初晶，至成為濃度約為 15?18波美度的復(fù)結(jié)液，再重復(fù)步驟（2)冷卻攪拌結(jié)晶步驟。
10. -種流沙狀高錳酸鉀，其特征在于休止角31?40,425 μ m篩余物< 20%，75 μ m篩 余物< 7%。
【文檔編號(hào)】C01G45/12GK104058460SQ201410318693
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】楊觀, 楊海 申請(qǐng)人:廣東航鑫科技股份公司