一種鋰離子正極材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋰離子正極材料的制備方法：包括如下步驟：基體材料的制備；壓片造粒的制備；一次燒結(jié)、破碎粉碎、混合；二次燒結(jié)、過篩、除鐵、包裝。本發(fā)明通過在干混后進(jìn)行壓片來提高此鋰離子電池正極材料的振實(shí)密度（≥2.65g/cm3）和粒度（Dmin＞2.0μm），同時(shí)也提高了一次燒結(jié)過程中坩堝填充量，提高了材料的單位產(chǎn)出量。
【專利說明】一種鋰離子正極材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，具體涉及一種鋰離子正極材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋰離子電池因?yàn)槟芰棵芏雀?、工作電壓高以及具有可再充性，所以自其問世以來，發(fā)展速度非常之快，應(yīng)用領(lǐng)域也在逐步擴(kuò)展，從最初的便攜設(shè)備的供電電源發(fā)展到防衛(wèi)、汽車和航空等領(lǐng)域。因此提高鋰離子正極材料單位產(chǎn)能并使之各項(xiàng)性能均合格是技術(shù)的關(guān)鍵所在。
[0003]將鈷源物質(zhì)、鋰源物質(zhì)、摻雜劑按照一定比例進(jìn)行稱重后干混，使其滿足LiCo02的制備工藝?；旌虾筮M(jìn)行一次燒結(jié)，控制燒結(jié)溫度為500~1100°C，燒結(jié)時(shí)間為22~42h，燒結(jié)過程通入空氣，將燒結(jié)后的物料經(jīng)破碎、粉碎、錐混，后安排進(jìn)行二次燒結(jié)，控制燒結(jié)溫度為150~700°C，燒結(jié)時(shí)間為16~35h。將燒結(jié)后的物料經(jīng)過篩、除鐵等工藝處理，得到材料。然而在得到材料后檢測振實(shí)密度、粒度Dmin無法達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，使得該工藝無法實(shí)施。
[0004]鑒于此，將干混后物料通過壓片機(jī)進(jìn)行造粒，提高其壓實(shí)密度，從而提高成品材料的振實(shí)密度、粒度Dmin。同時(shí)由于壓片造粒使得一次燒結(jié)物料填充量得到增加。可以在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下提高單位產(chǎn)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:本發(fā)明提供一種鋰離子正極材料的制備方法，針對上述所提及的問題，本發(fā)明通過在干混后進(jìn)行壓片來提高此鋰離子電池正極材料的振實(shí)密度O 2.65g/cm3)和粒度(Dmin > 2.0 μ m)，同時(shí)也提高了一次燒結(jié)過程中坩堝填充量，提高了材料的單
位產(chǎn)出量。
[0006]技術(shù)方案:一種鋰離子正極材料的制備方法，包括如下步驟:
第一步，基體材料的制備:將鈷源物質(zhì)A、鋰源物質(zhì)B、摻雜劑M按照50:25:1比例進(jìn)行稱重，然后投入至高效干混機(jī)進(jìn)行混合，使其滿足LiCoO2的制備工藝；
第二步，壓片造粒的制備:干混后材料投入到裝料倉，在打開第一閥門，關(guān)閉第二閥門和第三閥門的狀態(tài)下，裝料倉內(nèi)的攪拌器開始攪拌，在打開第二閥門，關(guān)閉第三閥門的狀態(tài)下，物料通過螺旋進(jìn)行輸送，在打開第三閥門的狀態(tài)下，物料通過對輥輥輪進(jìn)行壓片，壓片機(jī)連續(xù)工作的狀態(tài)下，對輥輥輪連續(xù)壓片造粒，使得物料有膨松狀變的密實(shí)，保證產(chǎn)品的造粒效果；其中，
第三步，一次燒結(jié)、破碎粉碎、混合:由于干混后物料通過壓片機(jī)進(jìn)行壓片，材料的單位體積降低，可提高40%的一次燒結(jié)坩堝填充量，控制一次燒結(jié)溫度為500~1100°C，燒結(jié)時(shí)間為22~42h，燒結(jié)過程通入空氣；一次燒結(jié)后物料安排進(jìn)行破碎、粉碎，然后投入至錐形混合罐進(jìn)行混合處理；
第四步，二次燒結(jié)、過篩、除鐵、包裝:將混合后的材料進(jìn)行二次燒結(jié)，控制二次燒結(jié)溫度為150~700°C，燒結(jié)時(shí)間為16~35h ;將燒結(jié)后的物料經(jīng)過篩、除鐵等工藝處理，得到所需材料。
[0007]作為優(yōu)化:其結(jié)構(gòu)為層狀結(jié)構(gòu)的LiCoO2，層狀LiCoO2中氧原子采取畸變的立方密堆積，鈷層和鋰層交替分布于氧層兩側(cè)，占據(jù)八面體空隙。
[0008]作為優(yōu)化:壓片機(jī)是一組料倉，料倉內(nèi)設(shè)有攪拌器；料倉與對輥輥輪中間的料管，輸送管內(nèi)設(shè)有螺旋，用于物料旋轉(zhuǎn)輸送；對輥輥輪，下料管的設(shè)備。
[0009]作為優(yōu)化:使用干混后材料最佳，同時(shí)壓片機(jī)與物料接觸面為非金屬材質(zhì)，通過壓片后材料由疏松狀變的致密，材料的密度、強(qiáng)度得到提高。
[0010]作為優(yōu)化:攪拌器轉(zhuǎn)速:80轉(zhuǎn)/min-200轉(zhuǎn)/min、對棍滾輪間距:0.8mm_2.2mm、對棍滾輪轉(zhuǎn)速:3轉(zhuǎn)/min-15轉(zhuǎn)/min。
[0011]有益效果:本發(fā)明通過在干混后進(jìn)行壓片來提高此鋰離子電池正極材料的振實(shí)密度(≥2.65g/cm3)和粒度(Dmin > 2.0 μ m)，同時(shí)也提高了一次燒結(jié)過程中坩堝填充量，提高了材料的單位產(chǎn)出量。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
實(shí)施例1
第一步，基體材料的制備:
將鈷源物質(zhì)氧化鈷Al、鋰源物質(zhì)碳酸鋰B1、摻雜劑Ml (氫氧化鎂和二氧化鈦)，按照一定比例進(jìn)行稱重，然后投入至高效干混機(jī)進(jìn)行混合20min，使其滿足LiCoO2的制備工藝。
[0013]第二步，壓片造粒的制備:
壓片機(jī)連續(xù)工作的狀態(tài)下，對輥輥輪連續(xù)壓片造粒，使得物料有膨松狀變的密實(shí)，保證產(chǎn)品的造粒效果。
[0014]干混后材料投入到裝料倉，打開第一閥門，設(shè)定攪拌器正向轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/min進(jìn)行攪拌；接著陸續(xù)開啟第二閥門，設(shè)定螺旋喂料速度為1.40，使得物料通過螺旋進(jìn)行輸送；打開第三閥門，設(shè)定對棍滾輪轉(zhuǎn)速為7.75圈/min,對棍棍輪間距Imm,使得物料經(jīng)過對輥輥輪進(jìn)行壓片造粒。
[0015]第三步，一次燒結(jié)、破碎粉碎、混合:
由于干混后物料通過壓片機(jī)進(jìn)行壓片，材料的單位體積降低，可由原先未壓片加料
4.0kg/舟增加至5.75kg/舟，控制一次燒結(jié)主溫區(qū)溫度為1050°C，燒結(jié)時(shí)間為28h，燒結(jié)過程通入空氣；一次燒結(jié)后物料安排進(jìn)行破碎、粉碎，然后投入至錐形混合罐進(jìn)行混合IOOmin 處理。
[0016]第四步，二次燒結(jié)、過篩、除鐵、包裝:
將混合后的材料進(jìn)行二次燒結(jié)，控制二次燒結(jié)主溫區(qū)溫度為650°C，燒結(jié)時(shí)間為24h。將燒結(jié)后的物料經(jīng)過篩、除鐵等工藝處理，得到所需材料。
[0017]實(shí)施例2
第一步，基體材料的制備:
將鈷源物質(zhì)氧化鈷A2、鋰源物質(zhì)碳酸鋰B2、摻雜劑M2 (氫氧化鎂和二氧化鈦)，按照一定比例進(jìn)行稱重，然后投入至高效干混機(jī)進(jìn)行混合20min，使其滿足LiCoO2的制備工藝。[0018]第二步，壓片造粒的制備:
壓片機(jī)連續(xù)工作的狀態(tài)下，對輥輥輪連續(xù)壓片造粒，使得物料有膨松狀變的密實(shí)，保證產(chǎn)品的造粒效果。
[0019]根據(jù)壓片機(jī)的結(jié)構(gòu)和工作原理可知，干混后材料投入到裝料倉，打開第一閥門，設(shè)定攪拌器正向轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/min進(jìn)行攪拌；接著陸續(xù)開啟第二閥門，設(shè)定螺旋喂料速度為1.75，使得物料通過螺旋進(jìn)行輸送；打開第三閥門，設(shè)定對輥滾輪轉(zhuǎn)速為5.95圈/min，對輥輥輪間距1.6_，使得物料經(jīng)過對輥輥輪進(jìn)行壓片造粒。
[0020]第三步，一次燒結(jié)、破碎粉碎、混合:
由于干混后物料通過壓片機(jī)進(jìn)行壓片，材料的單位體積降低，可由原先未壓片加料
5.4kg/舟增加至7.582kg/舟，控制一次燒結(jié)主溫區(qū)溫度為1090°C，燒結(jié)時(shí)間為36h，燒結(jié)過程通入空氣；一次燒結(jié)后物料安排進(jìn)行破碎、粉碎，然后投入至錐形混合罐進(jìn)行混合IOOmin 處理。
[0021]第四步，二次燒結(jié)、過篩、除鐵、包裝:
將混合后的材料進(jìn)行二次燒結(jié)，控制二次燒結(jié)主溫區(qū)溫度為660°C，燒結(jié)時(shí)間為20h。將燒結(jié)后的物料經(jīng) 過篩、除鐵等工藝處理，得到所需材料。
【權(quán)利要求】
1.一種鋰離子正極材料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 第一步，基體材料的制備:將鈷源物質(zhì)A、鋰源物質(zhì)B、摻雜劑M按照50:25:1比例進(jìn)行稱重，然后投入至高效干混機(jī)進(jìn)行混合，使其滿足LiCoO2的制備工藝； 第二步，壓片造粒的制備:干混后材料投入到裝料倉，在打開第一閥門，關(guān)閉第二閥門和第三閥門的狀態(tài)下，裝料倉內(nèi)的攪拌器開始攪拌，在打開第二閥門，關(guān)閉第三閥門的狀態(tài)下，物料通過螺旋進(jìn)行輸送，在打開第三閥門的狀態(tài)下，物料通過對輥輥輪進(jìn)行壓片，壓片機(jī)連續(xù)工作的狀態(tài)下，對輥輥輪連續(xù)壓片造粒，使得物料有膨松狀變的密實(shí)，保證產(chǎn)品的造粒效果； 第三步，一次燒結(jié)、破碎粉碎、混合:由于干混后物料通過壓片機(jī)進(jìn)行壓片，材料的單位體積降低，可提高40%的一次燒結(jié)坩堝填充量，控制一次燒結(jié)溫度為500~1100°C，燒結(jié)時(shí)間為22~42h，燒結(jié)過程通入空氣；一次燒結(jié)后物料安排進(jìn)行破碎、粉碎，然后投入至錐形混合罐進(jìn)行混合處理； 第四步，二次燒結(jié)、過篩、除鐵、包裝:將混合后的材料進(jìn)行二次燒結(jié)，控制二次燒結(jié)溫度為150~700°C，燒結(jié)時(shí)間為16~35h ;將燒結(jié)后的物料經(jīng)過篩、除鐵等工藝處理，得到所需材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子正極材料的制備方法，其特征在于:其結(jié)構(gòu)為層狀結(jié)構(gòu)的LiCoO2，層狀LiCoO2中氧原子采取畸變的立方密堆積，鈷層和鋰層交替分布于氧層兩偵I占據(jù)八面體空隙。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子正極材料的制備方法，其特征在于:壓片機(jī)是一組料倉，料倉內(nèi)設(shè)有攪拌器；料倉與對輥輥輪中間的料管，輸送管內(nèi)設(shè)有螺旋，用于物料旋轉(zhuǎn)輸送；對輥輥輪，下料管的設(shè)備。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子正極材料的制備方法，其特征在于:作為優(yōu)選，使用干混后材料最佳，同時(shí)壓片機(jī)與物料接觸面為非金屬材質(zhì)，通過壓片后材料由疏松狀變的致密，材料的密度、強(qiáng)度得到提高。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子正極材料的制備方法，其特征在于:攪拌器轉(zhuǎn)速:80轉(zhuǎn)/min-200轉(zhuǎn)/min、對棍滾輪間距:0.8mm_2.2mm、對棍滾輪轉(zhuǎn)速:3轉(zhuǎn)/min_15轉(zhuǎn)/min。
【文檔編號】C01G51/00GK104016421SQ201410285131
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月24日
【發(fā)明者】周貴海, 李魁, 章建豐 申請人:南通瑞翔新材料有限公司